全 文 ：79※工艺技术 食品科学 2009, Vol. 30, No. 02
响应面法优化假酸浆子胶质提取工艺研究
涂国云1，王正武1,2，唐 菠1
(1.江南大学化学与材料工程学院，江苏 无锡 214122；2. 上海交通大学食品科学与工程系，上海 201101)
摘 要：针对假酸浆子胶质的提取，以水为提取溶剂，通过单因素试验选取试验因素与水平，根据Box-Behnken
的中心组合试验设计原理，在单因素试验的基础上采用三因素三水平的响应面分析法，依据回归分析确定各工艺条
件的影响因素，以胶质提取率为响应值作响应面和等值线图。结果表明，料液比、温度、浸提时间对胶质提取
率都有显著影响，提取工艺条件为温度63℃、浸提时间50min、料液比1:8.7、浸提3次时，胶质提取率达到极
大值。此条件下胶质提取率预测值为10.658%，验证值为10.635%。
关键词：假酸浆子胶质；提取；响应面分析
Optimization of Extraction Technique of Gum from Nicandra physaloides (L.) Gaertn Seeds
by Response Surface Analysis
TU Guo-yun1，WANG Zheng-wu1,2，TANG Bo1
(1. College of Chemical and Material Engineering, Jiangnan University, Wuxi 214122, China；
2. Department of Food Science and Technology, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 201101, China)
Abstract ：Wi h water as the extractant, experiment factors and levels were firstly selected by single-factor tests to study the
extraction of gum from Nicandra Physaloides (L.) Gaertn seeds. According to the Box-Behnken center-united experimental design
principles, the method of response surface analysis with 3 factors and 3 levels was adopted. Then the factors influencing the
technological parameters were determined by means of regression analysis. Response surface and contour were finally graphed
with the yield of gum as the response value. Experimental results indicated that the ratio of seed mass to water, extraction
temperature and extraction time affect the yield of gum. When the extraction parameters are composed of 63 ℃, 50 minutes and
1:8.7 of seed mass to water, three-time extraction, the yield of gum is the maximum with predicted value of 10.658% and verified
value of 10.635%.
Key words：Nicandra physaloides (L.) Gaertn seed gum；extraction；response surface analysis
中图分类号：Q539；TS201.1 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2009)02-0079-05
收稿日期：2008-01-09
基金项目：国家自然科学基金项目(20676051；2 73034)；江南大学青年基金项目(104000-52210690)
作者简介：涂国云(1972-)，女，讲师，博士研究生，主要从事天然产物的分离及化学工程研究。E-mail：tugy828@163.com
假酸浆[Nicandra physaloides (L.) Gaertn]俗称冰粉、
蓝花天仙子等，为茄科假酸浆属植物。假酸浆为一年
生草本植物，假酸浆子为假酸浆的种子，种子小而扁，
径约1.5mm。国内南方各省均有野生分布，生长于村边
路旁、山坡荒地、屋园周围、篱笆边。现已有很多
地区栽培[1]，最北至大兴安岭地区。假酸浆以全草、
花、果、种子入药。种子味甘、平，有清热退火、
利尿、祛风、消炎等功效，治发烧、风湿性关节炎、
疮痈肿痛等症[2-3]。种子外有一层雾状无毒、无色、无
味、可食用的胶质，在民间利用这些胶质加工成冰粉、
冷饮、果冻等食品。是一种消炎利尿、消暑解渴的夏
季保健食品。
响应面分析(RSA)法系采用多元二次回归方法作为函
数估计的工具，将多因素试验中因素与指标的相互关系
用多项式模拟，依此可对函数的响应面和等值线进行分
析，研究因素与响应面之间、因素与因素之间的相互
关系。它与过去推广的“正交设计法”不同。Box等
于20世纪50年代完善了响应面方法学后[4]，由于其合理
的设计和优良的结果，该法已在诸多领域及工艺优化中
得到了应用[5]。曾有学者对假酸浆子的胶质部分作过研
究[6-8]，为充分开发该胶质在食品加工等方面的实用功
能。本实验用响应面分析法优化假酸浆子胶质的提取工
艺，旨在使提取工艺达到最佳，为其开发利用提供可
靠数据。
2009, Vol. 30, No. 02 食品科学 ※工艺技术80
1 材料与方法
1.1材料与试剂
假酸浆子购于贵阳农贸市场。
异丙醇 国药集团上海化学试剂厂；水为二次去离子水。
1.2仪器与设备
LD4-2A 离心机、FA2004 电子天平、404-1型红外
线干燥箱、HH-8恒温水浴锅。
1.3方法
1.3.1假酸浆子胶质的提取
用去离子水洗涤(控制在30s内)假酸浆子，烘干至
恒重。称取一定量的假酸浆子，用绢布兜起，按照一
定的实验条件用水浸提，待胶质溶出后，挤压离心过
滤。所提胶质呈凝胶状或溶胶状，用异丙醇进行沉淀。
收集沉淀，低温干燥粉碎，得到粉末状胶质。
1.3.2胶质提取率的测定
将三次浸提的胶质溶液合并，用异丙醇沉淀后低温
干燥，称重。提取率按下式计算：
胶质的质量(g)
胶质提取率(%)=————————×100
原料质量(g)
1.3.3单因素试验　
以假酸浆子为试验材料，以提取温度、料液比、
浸提时间、提取次数和异丙醇浓度做单因素试验， 单因
素试验设计见表1，重复3次。
1.3.4响应面法试验设计
根据Box-Behnken的中心组合试验设计原理[9-10]，综
合单因素试验结果，选择单因素试验中对响应值(胶质
提取率)有显著影响的因素，确定提取次数为3次，醇
析浓度为70%。选取浸提时间、提取温度和料液比为
对胶质浸提影响的三个因素，分别以x1、x2和x3代表，
每一个自变量的低、中、高试验水平分别以－1、 0、
1 进行编码(见表2) ，其编码值与真实值之间的关系符
合下列方程：x1=(A－50)/20、x2=(B－60)/20、x3=(C－
7)/3。以x1、x2、x3为自变量，胶质提取率为响应值
(y)，绘制等值线与响应面图。模型通过小二乘法拟合
二次多项方程式可以表达为：
y=A0+ΣAixi+ΣAiixi+ΣAijxj
提取因素 水平 假酸浆胶质提取条件
提取温度(℃) 40、50、60、70、80 70%异丙醇，1:7料液比，每次提取50min，共提3次
料液比(g/ml) 1:4、1:7、1:10、1:13、1:16 70%异丙醇，60℃，每次提取50min，共提3次
浸提时间(min) 30、40、50、60、70 70%异丙醇，1:7料液比，60℃，共提3次
提取次数(次) 1、2、3、4 70%异丙醇，1:7料液比，60℃，每次提取50min,
醇析浓度(%，V/V) 60、70、80、90 1:7料液比，60℃，每次提取50min，共提3次
表1 假酸浆胶质提取单因素试验设计
Table 1 Single factor test design for extracting gum from Nicandra physaloides (L.) Gaertn seed
式中：y为响应值(胶质提取率)；A0、Ai、Aii、 Aij
为方程系数；xi、xj(i≠j)为自变量编码值。多项式模
型方程拟合的性质由确定系数R2表达，其统计学上的显
著性由F值检验，采用Design-Expert(version 7.1.3)软件
进行方差分析。
2
因素 代码
编码水平
－1 0 1
A时间(min) x1 30 50 70
B温度(℃) x2 40 60 80
C料液比(g/ml) x3 1:4 1:7 1:10
表2 响应面分析因素与水平
Table 2 Design of variables for extracting gum from Nicandra
physaloides (L.) Gaertn seed
2 结果与分析
2.1假酸浆子胶质提取的单因素试验
2.1.1提取温度的确定
从提取温度选择的单因素试验结果(图1)可以看出，
随温度的升高，胶质提取率不断增加。在60℃前增加
较为明显，之后下降。从得到的胶质干品还发现，随
着温度的升高，胶质的色泽加深。考虑到高温可能对
胶质的结构有一定的影响，选择40、60、80℃作为响
应面分析试验的提取温度。
图1 提取温度对胶质提取率的影响
Fig.1 Effects of extraction temperature on yield of gum
10.8
10.4
10.0
9.6
40 50 60 70 80
胶
质
提
取
率
(
%
)
提取温度(℃)
2.1.2料液比的确定
由图2可见，料液比的增大对提高胶质提取率的效
果较为明显，当料液比(g/ml，下同)为1:10、1:13、1:16
81※工艺技术 食品科学 2009, Vol. 30, No. 02
时，其提取率之间无差异，而当料液比为1:4、1:7时，
其差异极显著，这可能与胶质的持水率较高，复水所
用的水分较多有关。由于浸提液在后续工序中需经醇沉
淀，若初期加水量过大会使后续工序中异丙醇使用量增
加，效率降低。因此选择料液比1:4、1:7、1:10设计
响应面分析试验。
2.1.3浸提时间的确定
图3 提取时间对胶质提取率的影响
Fig.3 Effects of extraction time on yield of gum
10.5
10.0
9.5
9.0
8.5
30 40 50 60 70
胶
质
提
取
率
(
%
)
浸提时间(min)
由图3可看出，随着浸提时间的延长，胶质的提
取率不断增加，提取率在50min前增加较明显，以后趋
于平缓，为缩短工时减少能耗，选择浸提时间为50～
70min。
2.1.4提取次数的确定
次浸提后累计仅达10.60%，两者之间并无显著差异。由
于再次浸提消耗的材料和资源(异丙醇、水、设备、人
力物力、能源等)很大，从经济成本角度出发，浸提3
次为宜。
2.1.5异丙醇浓度的确定
图5 异丙醇浓度对胶质提取率的影响
Fig.5 Effects of isopropyl alcohol concentration on yield of gum
10.8
10.6
10.4
10.2
10.0
9.8
9.6
60 70 80 90
胶
质
提
取
率
(
%
)
异丙醇浓度(%)
醇析法沉淀胶质时，醇析浓度对胶质的提取率有一
定的影响。如图5所示，在异丙醇的终浓度达90%(V/
V，下同)时，胶质的提取率最高，但是在异丙醇浓度
超过70%后，得率增加非常缓慢。考虑到经济成本及
后续的操作，可以选择70%的浓度做为醇析浓度。在
后面的响应面分析试验中均用70%的异丙醇进行沉淀。
2.2响应面分析法对假酸浆子胶质提取工艺的优化
2.2.1试验结果与分析
根据Box-Behnken的中心组合试验设计原理，在单
因素试验的基础上，确定浸提时间、提取温度和料液
比设计三因素三水平的响应面分析法，以70%异丙醇为
醇析浓度，每个处理提取3次。假酸浆子胶质的提取结
果、因素分析见表 3、4。
试验号 x1 x2 x3 胶质提取率(%)
1 －1 －1 0 9.172
2 1 －1 0 9.570
3 －1 1 0 10.200
4 1 1 0 9.560
5 －1 0 －1 9.450
6 1 0 －1 9.550
7 －1 0 1 10.340
8 1 0 1 10.563
9 0 －1 －1 8.600
10 0 1 －1 9.195
11 0 －1 1 9.685
12 0 1 1 9.870
13 0 0 0 10.490
14 0 0 0 10.530
15 0 0 0 10.525
表3 响应面试验设计与结果
Table 3 ¡Design and results of Box-Behnken test
由图4可见，3次浸提后的提取率已达10.54%，四
图2 料液比对胶质提取率的影响
Fig.2 Effects of ratio of material to water on yield of gum
12
10
8
6
4
2
0
1:41:71:101:131:16
胶
质
提
取
率
(
%
)
料液比(g/ml)
图4 提取次数对胶质提取率的影响
Fig.4 Effects of extraction times on yield of gum
12
10
8
6
4
2
0
0 1 2 3 4 5
胶
质
提
取
率
(
%
)
提取次数
2009, Vol. 30, No. 02 食品科学 ※工艺技术82
表3中，试验号1～l2是析因试验，试验号l3～l5
是中心试验。15个试验点分为析因点和零点，其中析
因点为自变量取值在x1、x2、x3所构成的三维顶点；零
点为区域的中心点，零点试验重复3次，用以估计试验
误差。采用Design-Expert软件对所得数据进行回归分
析，回归分析结果见表4，并作出响应面图和等值线
图，分别见图 6～8。
图6 y = f(x1, x2)的响应面与等值线
Fig.6 Response surface plot and contour plot for y = f(x1, x2)
图7 y = f(x1, x3)的响应面与等值线
Fig.7 Response surface plot and contour plot for y = f(x1, x3)
1.00
0.50
0.00
－0.50
－1.00
－1.00－0.500.000.50 1.00
0.0983214
B
：
温
度
A：时间
0.100658
0.102995
0.102995
0.100658
0.09832140.09598470.093648
1.00
0.50
0.00
－0.50
－1.00
－1.00－0.500.000.50 1.00
胶质提取率
C
：
料
液
比
A：时间
0.102995
0.100658
0.0983214
0.0969847 0.0959847
方差来源 平方和 自由度 均方 F值 p值 显著性
模型 5.026×10-4 9 5.584×10-5 55.30 0.0002 **
x1 8.201×10-8 1 8.201×10-8 0.081 0.7871
x2 4.041×10-5 1 4.041×10-5 40.02 0.0015 **
x3 1.677×10-4 1 1.677×10-4 166.09 ＜0.0001 **
x1x2 2.694×10-5 1 2.694×10-5 26.67 0.0036 **
x1x3 3.782×10-7 1 3.782×10-7 0.37 0.5673
x2x3 4.203×10-6 1 4.203×10-6 4.16 0.0969
x1 5.827×10-6 1 5.827×10-6 5.77 0.0615
x2 2.154×10-4 1 2.154×10-4 213.36 ＜0.0001 **
x3 6.317×10-5 1 6.317×10-5 62.56 0.0005 **
残差 5.049×10-6 5 1.010×10-6
失拟项 4.954×10-6 3 1.651×10-6 34.76 0.0281
纯误差 9.5×10-8 2 4.750×10-8
总和 5.076×10-4 14
R=0.9950 R2= 0.9901 RAdj=0.9722
注：**.差异极显著。
表4 各因素方差分析表
Table 4 Variance analysis of factors
2
2
2
0.106
0.10225
0.0985
0.09475
0.091
1.00
胶
质
提
取
率
B：温度
0.50
0.00
－0.50
－1.00
0.50
0.00
－0.50
－1.00 A：
时间
胶质提取率
0.107
0.10375
0.1005
0.09725
0.094
1.00
胶
质
提
取
率
C：料液比
0.50
0.00
－0.50
－1.00
0.50
0.00
－0.50
－1.00 A：
时间
1.00
2 2 2
各因素经回归拟合后，解得回归方程为：
y=10.52 +0.010x1+0.22x+ .46x3－0.26x1x2+0.031x1x
－0.10x2x3－0.13x－0.76x2－0.41x3
从表4可知，用上述回归方程描述各因素与响应值
之间的关系时，模型在p≤0.01时水平显著，其因变
2
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图8 y = f(x2, x3)的响应面与等值线
Fig.8 Response surface plot and contour plot for y = f(x2, x3)
量和全体自变量之间的线性关系显著：
5.026×10-4
r =——————=0.99015
5.076×10
-4
方程的F＞f0.01(9，5)=10.16，所以该方程是高度显
著的。从回归方程各项方差的进一步检验也可看出，方
程的失拟项很小，表明该方程对试验拟合情况好，试验
误差小，因此可用该回归方程代替试验真实点对试验结
果进行分析。回归方程各项的方差分析结果还表明，方
程一次项、二次项与交互项的影响都是显著的，因此各
具体试验因素对响应值的影响不是简单的线性关系。
图6～8直观地反映了各因素对响应值的影响，由
等值线图可以看出存在极值的条件应该在近圆心处。比
较三组图可知：料液比(x3)对胶质提取率的影响最为显
著，表现为曲线较陡；而提取温度(x2)与浸提时间(x1)次
之，表现为曲线较为平滑，且随其数值的增加或减少，
响应值变化较小。通过对y的回归系数的检验可知，各
因素对胶质提取率影响的大小顺序为料液比(x3)＞提取温
度(x2)＞浸提时间(x1)，为了进一步确证最佳点的值，对
回归方程取一阶偏导数[11]等于零并整理得：
0.01－0.26x + 0.031x3－ .26x = 0
0.22－0.26x1－0.10x3－1.52x2 = 0
0.46 + 0.031x1－010x2－0.82x3 = 0
求解方程组得x1=－0.0060、x2= .10976、x3=0.5474，即
胶质浸提的最佳条件为提取温度62.20℃、浸提时间50min、
料液比1:8.6422时，胶质提取率理论值可达10.658%。
2.2.2　验证实验
为检验RSA法的可靠性，按照最佳提取条件进行
实验验证，重复三次，同时考虑到实际操作的便利，
将胶质浸提最佳条件修正为提取温度63℃、浸提时间
50min、料液比1:8.7时，浸提3次。实际测得的提取
率为10.635%，与模型理论预测值相比相对误差在2%左
右。因此，采用RSA法优化得到的浸提条件参数准确
可靠，具有实用价值。
3 结 论
以水为提取剂，应用响应面分析法优化假酸浆子胶
质的提取工艺，从而求得胶质水浸提的最佳工艺条件
为：提取温度63℃，浸提时间50min，料液比1:8.7，
浸提3次时，假酸浆胶质的提取率达到10.635%。
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0.107
0.1015
0.096
0.0905
0.085
1.00
胶
质
提
取
率
C：料液比
0.50
0.00
－0.50
－1.00
0.50
0.00
－0.50
－1.00
B：
温度
1.00
1.00
0.50
0.00
－0.50
－1.00
－1.00－0.500.000.50 1.00
C
：
料
液
比
B：温度
0.102995
0.100658.09598470.0983214
0.0959847
0.093648
胶质提取率