全 文 ：【化学与材料科学研究】
收稿日期：2007-03-02
基金项目:咸阳师范学院专项科研基金项目(05XSYK210)。
作者简介：魏永生(1964-),男,河南遂平县人,咸阳师范学院化学系教授,主要从事天然产物化学和计算机化学研究。
2007年4月 咸阳师范学院学报 Apr.2007
第22卷 第2期 JournalofXianyangNormalUniversity Vol.22No.2
青海白丁香花挥发油化学成分的GC/MS分析
魏永生 1,文亚娟 2
(1.咸阳师范学院 化学系,陕西 咸阳 712000;2.咸阳渭城中学,陕西 咸阳 712000)
摘 要:采用水蒸气蒸馏法提取了产自青海的白丁香花蕾的挥发油,应用 GC/MS方法对
其化学成分进行了分析,分离出47个色谱峰,鉴定了26个化合物,占总峰面积的88.7%,主要成
分是丁香酚、丁香醇、石竹烯、苯乙醇等化合物。
关键词:白丁香;挥发油;气相色谱/质谱法
中图分类号:O656.3;O657.7 文献标识码:A 文章编号:1672-2914(2007)02-0030-03
丁香是木犀科(Oleaceae)丁香属(Syinga)植物,在世
界上已有1000多年的栽培历史,我国是丁香的故乡和
分布中心。全世界丁香属植物约32种,我国原产27
种,占世界丁香植物的80%以上[1]。白丁香 (Syringa
oblateLindlvarafinisLingelsh)是紫丁香的变种,主
要分布于青海湟水河流域,生长于海拔1500-3500m
背阴山坡、林缘灌丛中[1]。丁香干燥花蕾的挥发油(丁
香油)主要成份为丁香酚和石竹烯,具有消炎、杀菌、
驱虫、镇痛等功效[2],在医药和香料工业领域得到广
泛应用。通常的丁香油都是由紫丁香花蕾提取,关
于其化学成分,人们的研究较多[3,4],对于白丁香挥
发油的化学成分,曾有文献对产自甘肃天水的白丁
香鲜花进行了研究[5]。为了得到该植物更翔实的化
学成分科学数据,也为了比较不同产地植物化学成
分的异同,我们对产自青海的白丁香花挥发油的化
学成分进行了 GC/MS法测定,并与文献数据进行
了对比分析。
1实验部分
1.1材料与试剂
白丁香花蕾采自青海师范大学校园,阴干后备
用。主要试剂均为分析纯。
1.2仪器及分析条件
仪器:日本岛津 (SHIMADZU)GC-MS/QP2010
型气相色谱-质谱联用仪。
气相色谱条件:岛津CBP5-M25-025弹性石英
毛细管色谱柱(25m×0.25mm×0.25μm);载气为纯度
99.995%的氦气;柱初温 50℃,保温 2min,以 4℃/min
升温速率升至250℃,保温5min;进样口温度270℃;
柱前压75.4kPa,分流比1:100;进样量1μL。
质谱条件:EI离子源,电子能量 70eV,质量扫描
范围29m/z–350m/z,离子源温度200℃,溶剂峰切除
时间4.0min,质谱检测起测时间4.5min。质谱图计算
机检索数据库:NIST147。
1.3白丁香挥发油的提取
采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油。称取样品20.0g,
放入烧瓶中,加蒸馏水适量,水蒸气蒸馏 5h,得表面
漂浮少许油状物的水溶液约750mL,将此水溶液加氯
化钠饱和,再用乙醚分别萃取三次,合并乙醚萃取液
加无水硫酸钠干燥,分出乙醚液,在40℃水浴中回收
并挥干乙醚,得黄色透明液体,具有浓郁的特殊气味,
称量后计算挥发油收率,用于GC/MS分析。
2实验结果
2.1挥发油收率
平行三次试验,挥发油收率(m/m)分别为 6.51%,
5.48%,7.33%,平均收率6.44%.
2.2挥发油的化学组成
按上述实验方法和条件,对挥发油的成分进行
GC/MS分析,总离子流图见图 1。应用 SHIMADZU
GCMSsolutionRelease2.10专业分析软件对总离子流
图进行分析,共取得47个色谱峰,按峰面积归一法计
算各组成化合物的相对百分含量;成分鉴定根据GC/
MS联用测定所得到的质谱信息,应用NIST147数据
库进行检索,通过与标准谱图对照、分析,确定了白丁
香挥发油中部分化合物的化学成分,结果见表1。
第2期 魏永生,等:青海白丁香花挥发油化学成分的GC/MS分析 ·31·
3讨论
(1)通过GC/MS分析,从白丁香挥发油中共分
离出 47个化合物,鉴定了其中 26个,占化合物总
数的 55.3%,总峰面积的 88.7%.其主要化学成分
是丁香酚占 35.6%、各种不同异构体的丁香醇占
9.76%、β-石竹烯占 6.38%,含量较高的还有苯乙醇
10.48%等。
(2)与文献发表的紫丁香挥发油的化学成分相比
较[3,4],白丁香挥发油中的主要成分丁香酚和石竹烯与
其相同,但丁香酚的含量明显要低,白丁香挥发油中
只含35%左右,而紫丁香挥发油中一般在70%[3-5]。其
次在白丁香油中还含有近10%的各种不同异构体的
丁香醇和10%的苯乙醇,这在紫丁香油中未见报道,
而在紫丁香油中常见的乙酰基丁香酚在白丁香挥发
油中未能测出。最后,白丁香挥发油中所含的其他
少、微量成分也与紫丁香明显不同,前者主要是一些
丁香醛的异构体以及醇类、酯类化合物,而后者主要
是一些烯烃类和醇类化合物。
表1白丁香挥发油化学组成分析结果
峰 保留时间 化合物名称 化学式 相对含量 相似度
号 (%) (%)
1 10.496 benzylalcohol苄醇 C7H8O 5.34 92
2 10.833 Hyacinthin苯乙醛 C8H8O 1.41 90
3 13.388 PhenylethylAlcohol苯乙醇 C8H10O 10.48 97
4 14.434 LilacaldehydeB丁香醛B C10H16O2 0.37 85
5 14.745 LilacaldehydeC丁香醛C C10H16O2 0.72 90
6 15.299 LilacaldehydeD丁香醛D C10H16O2 0.28 87
7 15.517 Hexahydrothymol六氢百里香酚 C10H20O 2.79 97
8 15.685 Eugenol丁香酚 C10H12O2 35.60 95
9 16.591 LilacalcoholA丁香醇A C10H18O2 2.17 89
10 16.989 LilacalcoholB丁香醇B C10H18O2 6.16 90
13 17.544 LilacalcoholD丁香醇D C10H18O2 1.43 88
14 19.610 anisicalcohol茴香醇 C8H10O2 0.57 87
16 20.458 β-Caryophyleneβ-石竹烯 C15H24 6.38 93
20 22.311 (2E)-2,6-Dimethyl-2,7-octadiene-1,6-diol辛二烯二醇 C10H18O2 0.74 89
21 25.268 Geranylacetone香叶基丙酮 C13H22O 1.41 93
23 28.755 Nerolidol橙花叔醇 C15H26O 0.98 91
25 30.028 Cedrol雪松醇 C15H26O 1.63 93
27 31.167 6-Methyltridecane6-甲基-十三烷 C14H30 0.42 90
29 32.546 dodecylacrylate丙烯酸十二烷酯 C15H28O2 1.44 87
30 32.819 7-Methylpentadecane7-甲基-十五烷 C16H34 0.53 90
35 36.708 6,10,14-Trimethyl-2-pentadecanonepentadecanone十五烷酮 C18H36O 1.81 95
37 37.448 disobutylphthalate邻苯二甲酸二异丁酯 C16H22O4 1.76 92
38 38.690 Farnesylacetone法呢基酮 C18H30O 0.60 93
39 39.872 dibutylphthalate邻苯甲酸二丁酯 C16H22O4 2.06 94
40 42.133 2-Methylheptadecane2-甲基-十七烷 C18H38 0.29 91
47 56.051 2-Phenylethyllaurate苯乙基月桂酸酯 C20H32O2 1.30 94
图1白丁香挥发油GC/MS分析总离子流图
·32· 咸阳师范学院学报 第22卷
(3)青海产白丁香与文献报道的甘肃产白丁香
挥发油的化学成分相比较[5],两者苯乙醇的含量都较
高,并且都含有各种异构体的丁香醛,但丁香醛在前
者中的含量明显要低;关于主要成分,前者是丁香
酚,后者是丁香醛未测定出绝大多数文献报道的丁
香酚;另外其它成分也明显不同,后者测出了数量较
多的各种烷烃,而在前者中醇、酯类化合物较多。究
其原因,一是产地不同,生长环境不同,会造成植物
化学成分的差异;二是具体的挥发油提取实验过程、
GC/MS分析测试方法、质谱数据库检索时的选点等
都会造成分析结果的不同。多个不同的实验测定分
析方法和结果,有利于人们对白丁香挥发油化学成
分的全面认识。
参考文献:
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[5]吕金顺,朱惠琴,周建峰,等.白丁香鲜花挥发性化学成分研
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AnalysisofChemicalConstituentsofEssentialOilofSyringa
OblateLindlVarAfinisLingelshfromQinghaibyGC/MS
WEIYong-sheng1,WENYa-juan2
(1.DepartmentofChemistry,XianyangNormalUniversity;2.TheMiddleSchoolofWeicheng,Xianyang,Shaanxi71200,China)
Abstract:Inthepaper,theessentialoilofSyringaoblateLindlvarafinisLingelshbudfromQinghaiwasex-
tractedbythemethodofwatervapordistilation.AfterdetectedbyGC-MS,47peakswereseparatedfromtheoil.
Amongthem,26compoundstakenup88.7%oftotalpeakareaswereidentified.Mainofthemwaseugenol,lilac
alcohol,caryophylene,phenylethylalcohol,andsoon.
Keywords:SyringaoblateLindlvarafinisLingelsh;essentialoil;GC/MS