免费文献传递   相关文献

中药材苘麻根中弱极性成分的GC-MS分析



全 文 :收稿日期:2012-04-20
作者简介:宋爱华(1962-) ,女(汉族) ,辽宁沈阳人,高级工程师,主要从事药物分析和仪器分析研究,Tel. 024-
23986263,E-mail songaihua62630@ 163. com;* 通讯作者:赵春杰(1960-) ,男(汉族) ,吉林农安人,教授,博士,博士
生导师,主要从事中药化学成分和质量标准研究,Tel. 024-23986299,E-mail zcjjljj@ sina. com。
文章编号:1006-2858(2013)02-0132-04
中药材苘麻根中弱极性成分的 GC-MS分析
宋爱华,田春莲,刘晓坤,赵春杰*
(沈阳药科大学 药学院,辽宁 沈阳 110016)
摘要:目的 建立中药材苘麻根中弱极性成分的 GC-MS分析方法。方法 分别采用冷浸法、超声提
取法、索式提取法对苘麻根中的弱极性成分进行提取,比较其浸膏得率,采用优化的提取方法提取
苘麻根中的弱极性成分并进行 GC-MS分析。结果 采用索式提取法提取时,苘麻根中的弱极性成
分较多,利用 GC-MS方法对苘麻根中的 40 个弱极性成分进行了分析和鉴定。结论 作者建立的苘
麻根中弱极性成分的提取方法和分析方法简便易行,适用于苘麻根中弱极性成分的研究。
关键词:中药材;苘麻;弱极性成分;气相色谱-质谱法
中图分类号:R 917 文献标志码:A
苘麻根为锦葵科苘麻属植物苘麻(Abutilon
theophrasti Medic. Malv.)的干燥根。八、九月间采
集,除净泥土,晒干。苘麻全草具有解毒、祛风的
作用。主治痢疾、耳炎、耳鸣、耳聋、关节酸痛,民
间用作安胎药[1 - 3]。目前,苘麻根的相关文献报
道较少,李明铭等采用电感耦合等离子体发射光
谱法,测定了苘麻根中 7 种元素的含量[4]。本文
作者采用气相色谱-质谱法[5 - 8]对苘麻根中的脂
肪酸等弱极性成分进行分析,为苘麻根中化学成
分的研究及其药材质量标准的制定奠定基础,以
期为其质量控制提供科学依据。
1 仪器与材料
GC-17A气相色谱仪、QP5050A 质谱仪(日本
岛津公司) ,BS110 电子天平(北京赛多利斯仪器
系统有限公司) ,AS3120 超声波仪(浙江象山石
浦海天电子仪器厂) ,DB-1 石英毛细管柱
(30 m ×0. 25 mm,0. 25 μm,大连中汇达科学仪器
有限公司)。氯仿(分析纯,山东禹王实业有限公
司)。苘麻根于秋季采自吉林农安县,经沈阳药
科大学中药学院贾景明教授鉴定为苘麻(Abutilon
theophrasti Medic. Malv.)的根。用水洗去浮土,晒
干,粉碎备用。
2 方法
2. 1 供试溶液的制备
称取苘麻根粗粉约 50 g,置于索氏提取器中,
加入氯仿 300 mL,提取 10 h。冷却后于旋转蒸发
仪上减压回收溶剂,提取液浓缩至 10 mL,用
0. 45 μm微孔滤膜过滤,密封,置 - 4 ℃冰箱中保
存备用。
2. 2 测试条件
2. 2. 1 色谱条件
色谱柱:DB-1 石英毛细管柱 (30 m ×
0. 25 mm,0. 25 μm) ;进样口温度:260 ℃;升温程
序:初始温度 100 ℃维持 4 min,以 10 ℃·min -1升
至 180 ℃,再以 5 ℃·min -1升至 240 ℃,最后以
10 ℃·min -1升至 280 ℃后维持 20 min;载气:体积
分数为 99. 999% 的氦气;进样量:1 μL;分流比
10∶ 1;流速:1 mL·min -1。
2. 2. 2 质谱条件
离子源:电子轰击离子源(EI) ;离子源温度:
230 ℃;电子能量:70 eV;气相色谱-质谱接口温
度:230 ℃;质量扫描范围:m/z 30 ~ 500。
3 结果与讨论
3. 1 色谱柱的选择
气相色谱分析过程中,毛细管柱固定相的种
类对弱极性成分的分离有较大的影响。作者选择
具有通用性、低流失、使用上限温度高的 DB-1 非
极性色谱柱,对苘麻根中弱极性成分进行分离。
结果表明,在该色谱柱条件下,色谱峰出峰数目较
多、出峰时间合适、峰重叠程度较小,可以满足实
第 30 卷 第 2 期
2 0 1 3 年 2 月
沈 阳 药 科 大 学 学 报
Journal of Shenyang Pharmaceutical University
Vol. 30 No. 2
Feb. 2013 p. 132
DOI:10.14066/j.cnki.cn21-1349/r.2013.02.005
验需要。
3. 2 提取方法的选择
实验中以提取的浸膏量为指标,考察冷浸法、
超声提取法、索式提取法 3 种不同提取方法对浸
膏量的影响[9 - 12]。结果表明,索式提取法 >超声
提取法 >冷浸法,因此,实验中采取索式提取法提
取苘麻根中的弱极性成分。
3. 3 化学成分的归属
作者采用 GC-MS 法首次对苘麻根中的弱极
性成分进行初步分离、分析和鉴定,通过检索
NIST98 谱图库,并结合标准质谱谱图(匹配度≥
64%) ,对 42 个色谱峰进行了指认和归属,总离子
流色谱图见图 1,各色谱峰的信息见表 1。
Fig. 1 Total ion chromatogram of low polar components extracted from the roots of Abutilon theophrasti Medic.
图 1 苘麻根中弱极性成分的总离子流色谱图
Table 1 Analysis of the low polar components extracted from the roots of Abutilon theophrasti Medic. by GC-MS
表 1 苘麻根中弱极性成分的 GC-MS分析
No. CAS Compound Mr Molecularformula
t(retention)/
min Similarity A /%
1 112-05-0 Nonanoic acid 158 C8H18O2 7. 958 91 3. 38
2 30964-01-3 8-Nonynoic acid 154 C9H14O2 8. 2 87 1. 12
3 621-59-0 3-Hydroxy-4-methoxybenzaldehyde 152 C8H8O3 9. 333 78 1. 17
4 26547-25-1 3-Nonyn-2-ol 140 C9H16O 9. 575 82 0. 8
5 41446-68-8 (E)-3-Tetradecene, 196 C14H28 10. 65 91 1. 69
6 2-Isopropenyl-5-isopropyl-7. 7-dimethyl-
bicyclo[4. 1. 0]-3-heptene 204 C15H24 11. 425 84 0. 55
7 127-47-9 Retinol acetate 328 C22H32O2 13. 175 66 0. 84
8 4,5,9,10-Dehydroisolongifolene 200 C15H20 13. 3 75 0. 57
9 112-70-9 1-Tridecanol 200 C13H28O 13. 467 92 4. 02
10 458-35-5 4-(3-Hydroxy-1-propenyl )-2-methoxy
phenol 180
C10H12O3 14. 375 83 2. 05
11 432-25-7 2,6,6-Trimethyl-1-cyclohexene-1-car-
boxaldehyde 152
C10H16O3 14. 683 74 0. 55
12 6053-49-2 Cyclopentaneundecanoic acid 254 C16H30O2 14. 85 72 0. 39
13 72008-46-9 2,4,4-Trimethyl-3-(3-oxobutyl)cyclo-
hex-2-enone 208
C13H20O2 15. 4 75 2. 31
14 62185-65-3 Methyl 1-ethy1-2,3-dihydro-3,3-dimeth-
yl-1H-indene-1-carboxylate 232
C15H20O2 15. 742 79 2. 97
15 17874-32-7 6-tert-Butyl-4-methylcoumarin 216 C14H16O2 15. 925 75 1. 16
16 62185-65-3 Methyl 1-ethy1-2,3-dihydro-3,3-dime-
thyl-1H-indene-1-carboxy late 232
C15H20O2 16. 133 80 3. 35
17 74793-63-8 3,3,8,8-Tetramethyl triclo[5. 1. 0. 02,4]
oct-5-propanate
234 C15H22O2 16. 308 73 1. 81
18 3-Methoxy-D-homoestra-1,3. 5 (10)-
trien-14β,17α-diol
316 C20H28O3 16. 975 65 0. 48
331第 2 期 宋爱华等:中药材苘麻根中弱极性成分的 GC-MS 分析
(to be continued)
Continued table 1
No. CAS Compound Mr Molecularformula
t(retention)/
min Similarity A /%
19 3,3a,4,5,6,7,8,8b-Octahydro-8,8-dime-
thyl-2H-indeno[1,2-b]furan-2-one 276
C16H20O4 17. 792 64 1. 91
20 638-53-9 Tridecanoic acid 214 C13H26O2 18. 058 68 6. 45
21 57-10-3 n-Hexadecanoic acid 256 C16H32O2 18. 342 91 7. 83
22 25309-64-2 1-Ethyl-4-iodobenzene 232 C8H9 I 19. 208 64 3. 76
23 57-10-3 n-Hexadecanate 256 C16H32O2 19. 592 81 0. 49
24 2566-97-4 Methyl (E,E)-9,12-octadecadienate 294 C19H34O2 19. 767 88 1. 60
25 38701-07-4 Ethyl 2-methyl-4-phenyl-2,3-hexadien-
ate 230
C15H18O2 20. 125 64 0. 35
26 506-24-1 9-Octadecenoic acid 280 C18H32O2 21. 008 88 7. 14
27 6053-49-2 Cyclopentaneundecanate 254 C16H30O2 21. 433 83 1. 69
28 1454-84-8 1-Nonadecanol 284 C19H40O 23. 083 90 0. 54
29 629-96-9 1-Eicosanol 298 C20H42O 26. 058 88 0. 36
30 27554-26-3 Diisooctyl 1,2-benzenedicarboxylate 390 C24H38O4 26. 458 87 0. 64
31 42232-29-1 Dodecyl hexadecanate 424 C28H56O2 31. 625 91 1. 29
32 56293-01-7 (5α,6α)-14-Methylcholesta-2,8-dine-
6-ol 440
C30H48O2 32. 058 74 0. 58
33 Srigmasta-4,7,22-trien-3α-ol 410 C29H46O 32. 592 72 0. 56
34 7-Dehydrodiosgenin 412 C27H40O3 33. 575 76 0. 40
35 2425-54-9 1-Chlorotetradecane 232 C14H29Cl 33. 933 82 0. 28
36 42232-29-1 Dodecyl hexadecanate 424 C28H56O2 35. 117 86 1. 11
37 24-Methyl-5-cholestene-3-ol 400 C28H48O 36. 758 83 3. 29
38 Stigasta-5,22-dien-3-ol 412 C29H48O 37. 942 87 14. 18
39 22,23-dihydrostigmasterol 414 C29H50O 39. 375 89 5. 13
40 7199-92-0 (3β,4α)-4-Methylcholeasta-8,24-dien-
3-ol 398
C28H46O 40. 000 81 1. 13
41 55515-18-9 (9β,13α,14β,17α)-Lanost-7-en-3-one 426 C30H50O 40. 983 81 1. 99
42 4,4-Dimethylcholeasta-22,24-dien-5-ol 412 C29H48O 42. 792 73 1. 53
40 个化合物的主要类型为:脂肪酸、烷烃、
醇、甾体等。其中,含量质量分数较高的成分主要
有壬酸(3. 38%)、十三醇(4. 02%)、十三烷酸
(6. 45%)、棕榈酸(7. 83%)、油酸(7. 14%)、豆甾
醇(14. 18%)和谷甾醇(5. 13%)。
饱和脂肪酸是一种主要的能源,是植物和人
体供能的主要物质基础;不饱和脂肪酸油酸则可
降低血液总胆固醇和有害胆固醇,却不降低有益
胆固醇;而植物甾醇具有降低血清胆固醇浓度、防
治前列腺疾病、抗癌、抗炎、抗病毒和免疫调节等
药理作用,但人体不能合成,只能从食物中摄取。
从苘麻根的弱极性成分来看,苘麻根具有潜在的
诸多药理活性。本文为苘麻根的质量标准和临床
应用进一步研究奠定了基础。
参考文献:
[1]江苏新医学院. 中药大辞典:上册[M]. 上海:上海
科学技术出版社,1977:1306 - 1307.
[2]新疆维吾尔自治区革命委员会卫生局.新疆中草药
[M].乌鲁木齐:新疆人民出版社,1975:344.
[3]傅崇东,洪永福. 苘麻属植物化学成分研究概况
[J].国外医学:中医中药分册,1993,l5:2 - 4.
[4]李明铭,田春莲,李丹,等. 电感耦合等离子体发射
法同时测定苘麻不同部位的 7 种元素含量[J].药
学服务与研究,2009,9(5) :360 - 362.
[5] WANG Ya-min,YI Lun-zhao,LIANG Yi-zeng,et al.
Comparative analysis of essential oil components in
431 沈 阳 药 科 大 学 学 报 第 30 卷
Pericarpium Citri Reticulatae Viride and Pericarpium
Citri Reticulatae by GC-MS combined with chemomet-
ric resolution method[J]. Journal of Pharmaceutical
and Biomedical Analysis,2008,46:66 - 74.
[6] PAN Rui-jing,GUO Fang-qiu,LU Hong-min,et al. De-
velopment of the chromatographic fingerprint of Scutel-
laria barbata D. Don by GC-MS combined with Chemo-
metrics methods[J]. Journal of Pharmaceutical and Bi-
omedical Analysis,2011,55:391 - 396.
[7] RUAN Gui-hua,LI Gong-ke. The study on the chroma-
tographic fingerprint of Fructus xanthii by microwave
assisted extraction coupled with GC-MS[J]. Journal of
Chromatography B,2007,850:241 - 248.
[8] RUSANOV K,KOVACHEVA N,RUSANOVA M,et
al. Traditional Rosa damascena flower harvesting prac-
tices evaluated hrough GC /MS metabolite profiling of
flower volatiles[J]. Food Chemistry,2011,129:1851
- 1859. doi:10. 1016 / j. foodchem. 2011. 05. 132.
[9]王超,冯国英,干友民,等. 阿坝 4 种野生植物种子
含油量及 GC-MS 分析[J]. 工业大学学报:自然科
学版,2011,32(2) :85 - 88.
[10]黎继列,杨杰,张惠,等. 缬草精油提取工艺及成分
分析[J].中国粮油学报,2010,25(9) :52 - 56.
[11]张述琼,孙毅毅,赵燕.亚麻种子油提取工艺及脂肪
酸组成的 GC-MS分析[J].药学服务与研究,2009,
9(2) :134 - 136.
[12]白淑珍,徐玉莲.苘麻子油中游离脂肪酸的含量测
定[J].中国医药指南,2010,8(6) :43 - 44.
Analysis of the low polar components extracted from
the roots of Abutilon theophrasti Medic. Malv. by
GC-MS
SONG Ai-hua,TIAN Chun-lian,LIU Xiao-kun,ZHAO Chun-jie*
(School of Pharmacy,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016,China)
Abstract:Objective To establish a method for extraction of the low-polarity components from the roots of
Abutilon theophrasti Medic. Malv. and analyze the components by GC-MS.Methods The low-polarity com-
ponents of the roots of A. theophrasti. was extracted by various techniques,such as cold-maceration,ultra-
sound extraction,soxhlet extraction,respectively,and compared the yields of extract in order to optimize the
extraction,analyzed by GC-MS. Results Forty components were extracted by the soxhlet extraction,which
were analyzed and identified by GC-MS. Conclusions The method is simple and rapid to extract and analyze
the low-polarity components in roots of A. theophrasti.
Key words:traditional Chinese medicine;Abutilon theophrasti Medic. Malv.;low-polarity component;GC-
MS
531第 2 期 宋爱华等:中药材苘麻根中弱极性成分的 GC-MS 分析