全 文 ：文章编号:1001-4721(2013)03-0059-03
收稿日期:2013-05-06
作者简介:赵宏峰(1974-), 男 ,吉林省长春市人 ,副主任药师 , 硕士 ,从事中药化学 、中药新药及保健食品研究。
假酸浆子的超临界 CO2流体萃取及成分分析
赵宏峰1 ,尹立冲2 ,弥宏1 ,张凌2
(1.吉林省中医药科学院 ,长春 130012;2.吉林大学生物与农业工程学院 ,长春 130025)
摘要:分析假酸浆子油中成分。采用超临界 CO2流体萃取方法 , 对假酸浆子进行萃取 , 并用气相色谱-质谱联用法对其甲基
化产物进行分析鉴定 ,从而确定其主要成分。以16.17%得油率获得油脂 , 共检测和确定 5种成分 , 分别为亚油酸 57.7%、油酸
16.7%、α-亚麻酸 5.4%、硬脂酸 8.2%、棕榈酸 4.5%。假酸浆子油中亚油酸含量高于一些常用食用油。
关键词:假酸浆子;超临界 CO2 流体萃取法;气相色谱-质谱法
中图分类号:R284.2　　　　　文献标识码:A
Supercritical CO2 Extraction and Composition Analysis of
Nicandra physaloides(L.)Gaertn Seed Oil
ZHAO Hong-feng1 ,YIN Li-chong2 ,MI Hong1 ,ZHANG Ling2
(1.Jilin Institute of Chinese Materia Medica ,Changchun 130012 ,China;
2.Jilin University ,Biology and Agrculture Engineering ,College ,Changchun 130025 ,China)
Abstract:Oil was obtained from the seeds of Nicandra physaloides(L.)Gaertn seed oil by the technology of supercritical CO2 extraction method
in 16.17% yield.The oil was analyzed and composition was identified by GC/MS ,which contained linoleic acid 57.7%, oleic acid 16.7%,α
-linolenic acid 5.4%, stearic acid 8.2%, palmitic acid 4.5%.The physiochemial properties of the seeds and the seed oil were analyzed too.
Key words:Nicandra physaloides(L.)Gaertn seed oil;supercritical CO2 extraction;gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)
　　假酸浆[ Nicandra physaioides(L.)Gaertn] 为茄科
1年生草本植物[ 1] ,别名水晶凉粉(《贵州草药》)、冰
粉(《云南中草药选》)等。全草具有镇静 、祛痰 、清
热 、解毒 、止咳功效 ,治精神病 、狂犬病 、感冒 、风湿
痛 、疥癣等症。种子入药 ,名为假酸浆子 ,有清热退
火 、利尿 、祛风 、消炎等功效 ,治疗发烧 、风湿性关节
炎 、疮痈肿痛等症。假酸浆子也是制作凉粉(又称冰
粉)的原料 ,将假酸浆种子用水浸泡足够时间后 ,滤
去种子 ,加适量的凝固剂(如石灰水等),凝固一段时
间后便制成了晶莹剔透 、口感凉滑的凉粉 ,是一种消
炎利尿 、消暑解渴的夏季保健食品 ,具有药 、食两用
价值 。本试验利用超临界 CO2 流体萃取方法提取假
酸浆子油 ,甲酯化后应用气相色谱-质谱(GC-MS)
分析其化学成分 ,为假酸浆子这一药用资源的研究
开发提供实验依据。
1　材料与方法
1.1　材料与试剂
假酸浆子(长春惠隆药材科技发展中心),吉林
省中医药科学院生药室徐国经教授鉴定为茄科假酸
浆属植物假酸浆的干燥成熟种子;甲醇 、乙醚 、氢氧
化钾(分析纯 ,北京化工厂);二氧化碳(纯度≥99%,
长春巨洋气体有限责任公司)。
1.2　仪器与设备
超临界流体萃取仪(5LHA -9508 , 江苏南通市
华安超临界萃取有限公司);气相色谱-质谱联用仪
(5890-VG-quattro ,美国惠普公司);微量凯氏定氮
仪(天津玻璃仪器厂)。
1.3　方法
1.3.1　原料预处理　假酸浆子经筛选 、除杂后粉
碎 ,过 40目筛 ,备用。
特 产 研 究 Special Wild Economic Animal and Plant Research 59　
DOI :10.16720/j.cnki.tcy j.2013.03.006
1.3.2　假酸浆子油的超临界提取　假酸浆子※粉
碎过筛※称量※装料※超临界 CO2 萃取※减压分离
※假酸浆子油。
分别精确称取 500g 样品置于超临界 CO2 流体
萃取仪的萃取釜中 ,按照以下条件提取:萃取釜压力
30MPa ,萃取温度 45℃, Ⅰ级分离压力10MPa、分离温
度40℃, Ⅱ级分离压力6MPa 、分离温度 35℃,CO2 流
速20L/h ,萃取 120min ,获得淡黄色油脂状物 ,用于
进一步分析。
1.3.3　假酸浆子油理化特性测定　酸值的测定参
照GB/T 5530-2005《动植物油脂酸值和酸度测定》
中方法;皂化值的测定参照 GB/T 5534-2008《动植
物油脂皂化值的测定》中方法;碘值的测定参照 GB/
T 5532-2008《动植物油脂碘值的测定》中方法;过
氧化值的测定参照 GB/5538-2005《动植物油脂过
氧化值测定》中方法 。
1.3.4　假酸浆子油的成分分析　样品甲酯化[ 2] :
准确称取假酸浆子油适量 ,于 10mL 具塞试管中 ,加
入乙醚振摇 , 使假酸浆子油充分溶解 , 加入 2mL
0.4mo1/L 的氢氧化钾-甲醇溶液 ,振荡 ,混匀后在
室温下静置 30min ,再加入 10mL 蒸馏水 ,振荡 ,静置
30min ,取上层有机相进行GC/MS分析 。
气相色谱条件:色谱柱:HP-1ms石英毛细管柱
(30m×0.25mm ,0.25μm);升温程序:60℃保持 1min ,
以 10℃/min 升至 280℃, 保持 2min;进样口温度
260℃,载气为高纯氦气(质量分数>99.999%),载
气流速 1.0mL/min ,进样量 2μL;分流比3∶1。
质谱条件:电子轰击离子源;电子能量 70eV ,传
输线温度 275℃,离子源温度 200℃,质量扫描范围
m/z 30 ～ 600。
2　结果与分析
2.1　超临界 CO2流体提取油脂结果及分析
用超临界CO2萃取法得到的假酸浆子油脂呈淡
黄色 ,有芳香气味 ,提油率为 16.17%。分析油脂的
各种理化特性 ,结果见表 1。
表 1　　超临界 CO2萃取的假酸浆子油的理化特性
Table 1　the physicochemical characteristics of Nicandra
physaloides(L.)Gaertn seed oil
酸　值
(mg KOH/ g)
acid value
碘　值
(g I/100g)
iodine number
皂化值
(mg KOH/g)
saponification
number
过氧化值
(meq/ kg)
peroxide number
1.54 141.1 182.67 5.50
注:酸值<3;过氧化值<20meq/kg。
Note:acid value peroxide number.
2.2　假酸浆子油的 GC/MS分析
对萃取得到的假酸浆子油脂甲酯化后 ,用 GC/
MS进行分析 ,结果见图 1。
图 1　假酸浆子油 GC/MS总离子流图谱
Fig.1　Total ion chromatogram of Nicandra physaloides(L.)Gaertn seed oil
　　所得色谱和质谱信息经计算机检索和人工检
索 ,与谱库(Nist02.1 ,Nist98.L ,Wiley275.L)对照和解
析 ,确认各化合物 ,共鉴定出 5个化合物 ,并以峰面积
归一化法测得各成分的相对含量 , (下转第 64页)
60　 特 产 研 究 2013 年第 3 期
样品3万寿菊颗粒中叶黄素得率=16.5mg/100g
　　表 1 叶黄素得率
　　Table 1 lutein yield
样　品
sample
提取时间
extraction time
叶黄素得率
lutein yield
(mg/100g)
超声 1Ultrasonic 10min 9.78
超声 2Ultrasonic 20min 10.12
超声 3Ultrasonic 30min 10.58
超声 4Ultrasonic 40min 12.5
超声 5Ultrasonic 50min 14.28
浸泡 1soaking 4h 13.73
浸泡 2soaking 8h 15
浸泡 3soaking 12h 15.43
浸泡 4soaking 16h 16.4
浸泡 5soaking 20h 13.33
4　讨论
通过高效液相色谱法对标准品和样品的色谱图
比较得出的叶黄素得率结果表明 ,浸泡法的叶黄素
得率均高于超声法 ,说明采用正己烷浸泡 16h提取
法作为提取分离万寿菊中的叶黄素 ,并用 5%的
KOH 无水乙醇溶液进行皂化处理 ,加入乙酸乙酯使
游离叶黄素与水相分离的实验方法有效。本方法为
万寿菊中叶黄素的分离提取方法提供参考 。
参 考 文 献
[ 1] 张德君 ,王谦 ,李洪江.叶黄素的提取及制备进展[ J] .化
学工程师 , 2005 ,(7):37-39.
[ 2] Krinsky NI , Landrum JT , Bone RA.Biologic mechanisms of the
protective role of lutein and zeaxanthin in the eye[ J] .Annu Rev
Nutr , 2003 , 23:171-201.
[ 3] Krinsky NI.Possible biologic mechanisms of a protective role of
xanthophylls[ J] .Nutr , 2002 , 132(3):540-542.
[ 4] Alexandra , AR.Andrew S.The science behind lutein[ J] .Toxi-
cology Letters , 2004 , 150(8 , 10):57-83.
(上接第 60页)　结果见表 2。
表 2　　假酸浆子油中脂肪酸(甲酯)的成分及相对含量
Table 2　Composition and relative content of Nicandra
physaloides(L.)Gaertn seed oil fatty acids
(methyl ester)
峰号 成分 保留时间(min) 分子式
相对含量
(%)
1
棕榈酸
palmitic acid
8.92 C16H32O2 4.5
2
硬脂酸
stearic acid
14.65 C18H36O2 8.2
3
油酸
oleic acid
14.99 C18H34O2 16.7
4
α-亚麻酸
α-Linolenic acid 23.00 C18H30O2 5.4
5
亚油酸
linoleic acid
24.96 C18H32O2 57.7
3　结论
3.1　用超临界 CO2 萃取假酸浆子油的工艺是可行
的 ,萃取压力 、萃取温度 、CO2 流量是重要的影响因
素。在本实验条件下 ,较适宜的工艺参数:原料粒度
40目 、一次投料量 500g 、萃取压力 30MPa、萃取温度
45℃、Ⅰ级分离压力 10MPa 及分离温度 40℃、Ⅱ级
分离压力 6MPa 及分离温度 35℃、CO2 流速 20L/h 、
萃取 120min ,在此条件下假酸浆子油的萃取得率为
16.17%。
3.2　假酸浆子油主要理化特性指标均达到食用植
物油的国家标准 ,可作为优质食用油的加工原料。
GC/MS对油脂进行的分析表明 ,假酸浆子油中含有
棕榈酸 、硬脂酸 、油酸 、α-亚麻酸 、亚油酸等 5种脂
肪酸 ,其中亚油酸含量高达 57.7%,高于一些常用
食用油[ 3] 。人们常食用的大豆油 、葵花籽油 、玉米油
中亚油酸含量分别为 50%～ 55%、22%～ 50%、
45%～ 55%[ 4] 。而亚油酸是人体必需脂肪酸之一 ,
自身不能合成 ,需要由外界摄入 ,具有降低血液胆固
醇 、预防动脉粥样硬化的作用。上述研究结果为开
发相关功能性保健产品提供了参考依据。
参 考 文 献
[ 1] 宋立人.中华本草[M] .上海:上海科学技术出版社 , 1999.
[ 2] 寇秀颖 , 于国萍.脂肪和脂肪酸甲酯化方法的研究[ J] .食
品研究与开发 , 2005 , 26(2):46-47.
[ 3] 陆占国 , 郑国臣 ,齐典 , 等.毛酸浆籽的超临界 CO2 流体萃
取及成分分析[ J] .食品科技 , 2007 , 32(2):130-132.
[ 4] E.贝拉蒂尼.油脂加工[ M] .刘大川 , 译.北京:中国商业
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64　 特 产 研 究 2013 年第 3 期