全 文 ：小野芝麻挥发油成分的 G C- M S 分析
广西药品检验所 ( 南宁 53 以 )2 1 ) 蒋受军 朱 斌
中国药品 生物制品检定所 (北京 1以X) 5 0) 林瑞超 鲁 静
摘要 采用 GC 一M S 联用技术分析小野芝麻挥发油化学成分 及各组分相对百分含量 。 小野 芝麻挥发油 主要成
分有 。 一石竹烯 、 十六烷酸 、件芳樟醇 、 Q 一旅烯等 。
关健词 小野芝麻 挥发油 气相色谱一质谱分析
小野 芝麻 为民间草药 ,具 有清热解毒 、 凉血止
血 、 止咳等功效 。 临床上主要用于治疗肺结核等症 ,
疗效显著 。 经查 , 国内外尚无化学成分研究的报道 。
笔者用水蒸气蒸馏法提取挥发油 ,用 C C一M S 联用技
术分析 了小野芝麻挥发油组分 , 鉴定了 30 个化合
物 , 并用峰面积归一化法确定了各组分相对百分含
里 0
1 仪器与材料
小野 芝麻样 品来源 于浙江乐 清 (采集 时间 为
19 9 年 4 月 3 0 日 ) , 由中国药品生物制 品检定所中
药室张继副主任药师鉴定 。 T ar c e 一M as s 型气相色谱 -
质谱联用仪 。 X 一Cial bu r 数据处理系统 。
2 方法与结果
2
.
1 挥发油提取 将小野芝麻药材粉碎成粗粉 ,
置挥发油提取器中 ,按中国药典 2X( X) 年版一部附录
有关规定 , 精密加人正己烷 2 . 0 耐 , 水蒸气蒸馏提取
挥发油 ,放冷 ,用正己烷定容至 Z iln ,摇匀 , 即得 。
2
.
2 GC
一
M S 分析 GC 条件 : D B一 5 石英弹性毛细管
柱 ( 2 5 m x 0 . 2 5 nr ) ;程序升温 : 5 0℃保持 1 m i n 后
,
以 5 ℃ / m in 的速率上 升至 2 10 ℃ , 保持 I Om in 。 汽化
室温度 2印℃ , 载气为氮气 ,柱前压 147 kaP ,进样量
0
.
2 川。 质谱条件 : 电离方式 EI , 电子能量 70 e v ,离
子源温度 2X() ℃ , 加速 电压 3VK , 扫描速度 1 5 / de C ,
扫描范围 20 一 创刃~
。 将所 分得各组分图谱 与标
准图谱对照 ,共鉴定出 30 个成分 , 并用峰面积归一
化法计算各化合物的相对百分含量 ,结果见表 。
3 小结
小野芝麻挥发油中主要成分为石竹烯 、 a 一石竹
烯 、 十六烷酸 、 亚油酸 甲醋 、 六氢化金合欢基丙酮 、俘-
芳樟醇 、 大根香叶烯 、 Q 一旅烯等 。
小野芝麻挥发油化学成分及相对含且
峰号 化学成分 出峰时间
(而 n ) 峰号 化学成分
出峰时间 相对含量
( im
n
) ( % )
含量的对娜相
2
3
4
5
6
7
8
9
l0
l l
l 2
l 3
l4
l 5
l 6
甲基环戊烷
l
,
3
一环戊二醇
2
一乙基 一吠喃
a 一旅烯
1
一乙烯基一戊酮
2
,
3
一辛二酮
2
一戊基一峡喃
件芳樟醇
樟脑
a 一草澄茄油烯
e y e l
o
h
e
xa
n e
石竹烯
即 a ia 一 l ( 5 ) , 1 1一 id e n e
a 一石竹烯
大根香叶烯
邵曰 a 一 l ( 10 ) , 1 1一 id e n e
2
.
1 0
2
.
3 1
2
.
59
7
.
2 6
8
. 以
8
.
90
9
.
05
12
.
88
14
.
5 8
22
.
34
2 2
.
7 8
2 3
.
7 5
24
.
24
24
.
92
2 5 6 8
2 6
.
32
0
.
54
0
.
55
0
.
57
1
.
5 6
2
.
2 1
0
.
53
0
.
7 2
0
.
97
0
.
8 1
1
.
2 2
0
.
9 2
12
.
13
3
.
5 7
2 0
.
10
0
.
8 5
1
.
4 3
26
.
50 0
.
5 7
l 8
l 9
1
一甲基丰 ( 5一甲基一己烯基 ) 一环 己烯
l
,
2
,
3
,
5
,
6
,
7
,
8
,
s -a 六氢化 -
4
,
7
一二 甲基 一 (卜甲乙基 )蔡
倍半水芹烯
石竹烯氧化物
今乙烯基 一-a , 。 , 今三 甲基一 3 -
( 1
一甲乙烯基 ) 一环 己烷甲醇
1
,
5
,
5
,
8
一四 甲基 一 12 一氧杂二
环
异蓝按醇
十四烷酸
六氢化金合欢基丙酮
邻苯二甲酸二 异丁酉旨
十六烷酸
9
,
12
一十八烷二烯酸
亚麻酸甲酉旨
8
,
11
,
14
一二十三烯酸
26
.
80 0
.
56
26
.
9 8
2 8
.
7 5
1
.
85
2
.
5 8
29
.
24
29
.
5 7
1
.
94
3
.
50
2Ol
30
.
89
33
.
7 6
3 5
.
86
36
.
2 8
39
.肠
4 3
.
17
4 3
.
3 3
4
.
1 8
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.
7 5
0
.印
2
.
9
0
.
8 7
27
.
51
2
.
2 1
3
.
8 7
1
.
5 1
234567890
( 2(刃1 一 12 一 04 收稿 )
中药材第 25 卷第 3 期 20 2 年 3 月
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 2002. 03. 015