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GC/MS和GC/FTIR法对萼果香薷挥发油化学成分的研究



全 文 :e a l st u d i e s o n 95 % e t h a n o l e x t ra e t o f t h i s p l a n t sh ow e d K B 。 e l l g r ow t h i nh ib i t o r y a n d p r o t e i n k i
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f o u r l ioP p h i l i
e e o m p o n e n t s a n d o n e w a t e r s o l u b l e
e o m p o n e n t w e r e i s o l a t e d f r o m t h i s d r u g
: c e r o t i e a c id
, 月一 s it o s t e r o l , o l e a n o l ie a e i d , d a u e o s t e r o l a n d
h y P a p h o r i n e r e s P e e t i v e l y
.
E x e e P t 夕一 s i t o s t e r o l , t h e o t h e r f o u r e o m P o n e n t s r e P o r t e d i n t h i s P a p e r
w e r e i s o l a t e d f o r t h e f i t s t t im e f r o m t h i s p l a n t
.
K E Y W O R D S aC ar g
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, 。 e r o t i。 a e id ,户 s i t o s t e r o l , o l e a n o l i。 a e id , d a u l o s t e r o l , h y p a p h o r i n e
G C / M S 和 G C / F T I R 法对尊果香薰
挥发油化学成分的研究 “
宁夏医学院化学教研室 (银川 7 5。。。4) 张 国彬 王明奎 ` 2 陈耀祖 ’ 3 李兆琳 ’ “
摘要 采用 自制 “ 蒸馏一革取 ” 装里提取芋果香衡挥发油 , 用毛细管 G C / M S 和 G C / F T IR 法对其化
学成分进行 了研 究 。 G C / M S 分析鉴定 了 20 个成分 , 占总油 1 的 “ . 97 % , G C / F T IR 补充定性 了其中 12
个成分 。 其主要成分是 2 一 ( 2 ’ , 3仁二 甲基丁基 ) 一 3一 甲基吠喃 。
关键词 粤果香萦 ;挥发油 ;毛细管 G C / M S ;毛细管 G C F/ IT R
尊果香需 ( E l s h o l t z i a c a ly c oa rP a P i e ls ) 系
香蕾属植物 。 据报道 lj[ ,香蕾具有发汗解暑 ,行
水散温 , 温胃调 中之药效 。 主治夏 日感寒饮冷所
致的头痛发热 , 恶寒无汗 ,胸痞腹痛 , 呕吐腹泻
等症 。有关尊果香蕾挥发油的研究 , 国内外尚未
见报道 。 本文采用 自制 “ 蒸馏萃取 ” 装置提取尊
果香蕾挥发油 ,用毛细管气相色谱 一质谱联用法
分离鉴定了油 中的 20 个组分 , 用毛细管气相色
谱一傅立叶红外光谱联用法 ( G C / F T IR )进 一步
分析鉴定了其 中 12 个成分 ,并为 4 个组分提供
了红外光谱数据 。 气相色谱显示 , 2一 (2 ` , 3’ 一二甲
基丁基 卜 3一 甲基吠喃占总油量的 3 . 7% , 是该
挥发油的主要化学成分 ,该成分在香莆属植物
中尚属首次发现 。
1 仪器与材料
日本 岛津公 司 G C 一 g A 气相 色谱 仪 和
C

R ZA 色谱数据处 理 机 ; 美国 H P 公司 G C /
L C

M S 联 用仪 ; 美国 N i e o l e t 公司 SD 一X 红外
光谱仪 。 乙醚 、 无水硫酸钠 (均为分析纯 ) 。 曹果
香蕾采自甘肃省天祝县 , 由兰州医学院药学系
周印锁教授鉴定 。
. ` 0 2 .
2 实验方法
2
.
1 挥发油提取
取尊果香莆干叶 2 0 0 9 粉碎 ,用 自制 “ 蒸馏 -
萃取 ” 装置水蒸气蒸馏 、 乙醚萃取 h9 ,萃取液用
分液漏斗分去水层 , 无水 N a ZS O ; 干燥 , 蒸去乙
醚后 , 得淡黄色挥发油 1 . 49 ,得油率 。 . 7% 。
2
.
2 气相色谱条件
S E

5 4 玻璃毛细管色谱柱 3 o m 又 必 0 . 32
m m
, 柱 温从 6 0 0C (保持 s m i n ) 程序 升温 至
2 2 0 ℃ , 3 ℃ /m in ;检测器为 IF D ;汽化室及检测
室温度 25 0℃ ;载气为高纯氮 , 6 o m l/ m in ,分流
比 6 0 : 1 ; 尾 吹气为高纯氮 , 4 o m l /m in ; 氢气
4 o m l /m i n ; 空气 4 0 0 m l /m i n 。
2
.
3 气相色谱一质谱联用条件
载气为高纯氦 ; 电离方式 E l , 离子源温度
2 0 0 ℃ , 电子能量 7 e0 V ,发射电流 Zm A ;扫描质
量 范 围 ( m / z ) 3 5一 s o o a m u ;加速电压 s k V ;气
相色谱使用同类型 s o m 长毛细管色谱柱 , 其它
条件与 G C 分析条件相同 。
. 1宁夏卫生厅科研基金资助项 目 ; “ 2中国科学院成都生
物研究所 ( 6 10 0 4 1 ) ; · 3兰 州大学化学系 ( 7 3 0 0 0 0 )
中国药学杂志 1 9 94 年 10 月第 29 卷第 10 期
2
.
4气相色谱傅立叶红外光谱联用条件
载气为高纯氮 , Zm l/ m in 无分流柱头直接
进样 ; 尾 吹气 4 o m l /m in ;红外光谱扫描 范 围
4 0 0 0一 4 0 0 e m 一 ’ ,扫描速度 0 . 55 /全程 。
3 结果与讨论
3
.
1 警果香蕾挥发油的分析结果
粤果香莆挥发油经 G C 分离出 40 个峰 。 通
过与标准谱图 2[ 一 5 〕对照和仪器自检 , G C /M S 分
析 (附表中方法 I )鉴定了 20 个成分 , 占色谱峰
总面积的 “ . 97 % 。 G C / F T I R 分析 (附表中方
法 I )补 充定性了其中的 12 个成分 , 并为 4 个
组分提供了红外光谱数据 (方法 I 上标 a , b , C ,
d )
。 分析结果见附表 。
3
.
2 毛细管 G C /M S 和 G C / F T IR 分析 的 比

G C / M S 分析的灵 敏度较高 , 即使对含 量
较低的组分也能给出 M S 数据 , 由此则可确定
其可能结构 。 但由于某些化合物的 M S 非常相
似 , 因此 ,仅靠 M S 的鉴定结果 , 其可靠性较差 。
G c / F T IR 分析的灵敏度虽然较低 , 目前气相
红外标准图谱也较少 , 但它能为组分提供官能
团信息 ,确定样品中是否有某类化合物存在 , 为
G C / M S 分析提供佐证 ,从而提 高分析结果 的
可靠性 。
由此可见 , G C /M S 和 G C / F T I R 具有明显
的互补性 。 随着分析技术的发展和新谱图库的
建立 , G C / M S 和 G c / F T I R 双重分析在挥发性
有机混合物的分析中必将得到更广泛的应用 。
附表 薯果香藉挥发油 G C /M S 和
G C / F T IR 分析结果
峰号 化合物名称 相对含量 鉴定方法
1 甲基丙酮 一 石{丽 .一了一一一 ~
2 甲基异丙酮 。 . 08 1
3 橄醛 0 . 0 8 1
5 2一甲基 一 5一异丙基一 1 , 0 . 81 1 , 二
3 一环乙二烯
6 a- 琅烯 0 . 9 9 1 , -
7 1
一辛烯醉 一3 0 . 3 3 1
9 3 一辛醉 0 . 6 2 -
1 0 对位伞花烃 9 . 5 7 1 , -
1 2 水合烩烯 0 . 0 1 1
1 3 百里香酚 3 . 2 1 1 . 1
14 桃金娘始醉 2 . 7 8 1 , 一 `
1 5 2

( 2
. , 3 ,一二甲基丁墓 ) 3 3 . 7 0 1 , -
一 3一甲基峡喃
1 6 面香脑 0 . 0 1 1 . 1
18 香藉二 醉 3 . 4 3 1 , I
23 香树始 1 . 6 9 1 , I
24
。 一蛇麻始 2 . 59 1 二
2 6 香 柠橄烯 1 . 5 4 1
2 8 长叶烯 0 . 8 2 1
29 卜绿叶烯 2 . 9 1 1 , , C
3 5 棕搁酸 1 . 0 7 一 , 一 d
已定性占总色谱峰面积的百分数 6 6 . 9 7
a 可 以看到 3 0 2 5 , 2 9 6 6 , 2 9 3 3 , 14 6 9 , 13 8 8 , 1 1 4 0 , 10 3 2 ,
7 7 8 e m 一 l等波数的吸收 ; b 可以看到 3 1 8 4 , 2 9 9 4 , 2 9 70 , 2 9 3 4 ,
1 6 1 0
,
1 4 5 4
,
1 3 8 2
,
1 1 2 6
,
9 0 3
,
8 6 4
,
7 3 0 e m 一 l等波数的吸收 ; e 可
以 看 到 3 0 7 5 , 2 9 5 5 , 2 8 7 1 , 16 3 1 , 1 6 0 5 , 1 4 5 8 , 1 3 8 3 , 1 2 5 2 ,
8 9 4e m 一 1等波数的吸收 ; d 可以看到 30 2 8 , 2 9 6 4 , 2 9 30 , 2 8 8 4 ,
1 6 0 5
,
1 48 5
,
1 38 6
,
9 7 1
,
8 2 l e m 一 l等波数的吸收
参 考 文 献
1 江苏新医学院 . 中药大辞典 . 上海 : 上海科技出版社 , 1 9 7 7
:
1 6 8 0
.
2 H e l l e r S R
,
M i lne G W A
.
E P A / N I H 拟d s , sP ec atr da at
ba se
.
W
a s h i n g t o n
:
U S G o v e r n m e n t P r in t i飞 o f f i e e , 1 9 7 8 .
3 A ld e r m a s t o n A
.
E g` h t P ae k i , de x of 二 s sP e c t ar . N o t -
t in g h a m
:
M a s s S p e e t r ome t
r y aD t
a C e n t r e
,
19 8 3
.
4 J
e n n in g s W
.
Q灿al . it a t滋 a , a ly s i s of 刀 a ~ a , d j于a n -
g r 口 n ce , o l a it lse 妙 g l a s s ` aP il la yr G C . N e w Y or k : A ca -
d e m l e P r e s s
,
19 8 0
.
5 日本香料协会 . 于沙叹 夕 又尺夕 卜沙集成 . 东京 : 广川书
店 , 19 78 . (收稿 : 19 93一 1 2一 0 6 )
G C /M S a n d G C / F T I R i n t h e s t u d y o f e h e m i e a l e o n s t i t u e n t s o f v o l a t i l e
0 11 f r o m lE
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材亡d i c a l OC ll e g e , Y i n c h u a n 7 5 0 0 0 4 )
A B S T R A C T T h 。 v o l a t i l e 0 11 o f E ls h ol t z i a ` a ly c co a rP a P i e ls w a s e x t r a e t e d b y d i s l l a t i o n
一 e x t r a e -
t io n e q u i p m e n t m a d e b y o u r s e l v e s
.
I t s e h e m i e a l e o n s t i t u e n t s w e r e i n v e s t ig a t e d
.
2 0 e o m p o n e n t s
,
6 6
.
9 7% o f t h e t o t a l 0 11
,
w e r e id e n t i f i e d b y 。 a p i ll a r y G C /M S
,
t h e i r 1 2 。 o m p o n e n t s w e r e f u r t h e r
e o m p l e m e n t e d b y e a p i l l a r y G C / F T I R e v id e n e e s
.
T h e m a io r i n g r e d i e n t w a s Z

( 2
, , 3` 一 d im e t h y l
b u t y l )
一 3

m e t h y l f u r a n
.
K E Y w O R D S E l
s h of t z i a c a ly c oc a rP a P i e l s
, v o l a t il e 0 11
,
G C / M S
,
G C / F T I R
中国药学杂志 1 9 9 4年 10 月第 29 卷第 10 期 · 6 0 3 ·