全 文 ：第 26卷 第 2期 河南大学学报(医学版) Vo .l 26　No. 2
2007年 5月 Journa l o fH enan Un ive rsity (M ed ica l Sc ience) M ay 2007
臭牡丹挥发油成分 SPME-GC-MS分析
宋培浪 1 ,韩　伟 2 ,程　力 3 ,叶　冲2 ,杨再波2 ,罗代军 2
(1. 贵阳市药用植物园 ,贵州 贵阳 550002;　2. 贵州黄果树烟草集团技术中心 , 贵州 贵阳 550003;　3. 贵阳中医
学院第二附属医院 , 贵州 贵阳 550001)
摘　要:目的:分析臭牡丹挥发油成分。方法:利用固相微萃取 /气相色谱 /质谱(SPME /GC M/ S)联用技术对臭牡
丹的挥发油成分进行了研究。结果:共鉴定出 24种成分 , 占挥发油总成分的 92. 95%。结论:臭牡丹挥发油主要化
学成分是芳樟醇 、 1-辛烯-3-醇 、1-己醇 、3-辛酮 、苯甲醛等。
关键词:臭牡丹;挥发油;固相微萃取;气相色谱 /质谱联用
中图分类号:R284. 1　　　文献标识码:A 文章编号:1672 -7606(2007)02 - 0030 -02
　收稿日期:2007 - 03 - 11
　作者简介:宋培浪(1973 -), 男 , 贵州贵阳人 ,讲师 ,从事野生药用植物资源的开发利用研究和药用植物化学成分研究工作。
Analysis ofVolatileO il in Clerodendrum bungei Steud. by SPME-GC-MS
SONG Pei-lang1牞HANW ei2牞CHENG Li3牞YE Chong2牞YANG Za i-bo2牞YU Z i-wen1牞LUO D ai-jun2
牗1. Guiyang Med icina l P lant Gardon牞Guizhou Guiyang 550002牞China牷2. Technology Cen ter of Guizhou Huangguoshu
Tobacco Group牞Gu izhou牞Guiyang 550003牞Ch ina牷 3. The Second Affiliated Hospita l牞Guiyang Trad itiona l Med ical
College牞Guizhou Guiyang 550002牞Ch ina牘
Abstrac t牶Objec tive牶　To analy ze constituents o f vo latile oil from C lerodendrum bunge.i Methods牶　The constituents o f
vo latile oil from C le rodendrum bunge.i wa s inve stig ated by SPME /GC M/ S. Resu lts牶　24 com pounds we re separated and
identified牞wh ich accoun ted fo r92. 95% o f to ta l vo latile o i.l Conc lu sion牶　Them ain constituents in the e ssentia l o il from
C le rodendrum bungei are L ina loo l牞1-O cten-3-o l牞1-H exano l牞3-Oec tanone牞Benzaldehyde.
K ey words牶C lerodendrum bunge i牷vo latile oil牷SPM E牷GC M/ S
　　臭牡丹系马鞭草科贞桐属植物 ,异名臭八宝 ,大
红袍 ,大红花 ,臭珠桐等。生于海拔 2500米以下的山
坡 、林缘 、沟谷 、路旁及灌丛中 ,分布于华北 、西北 、西
南及江苏 、安徽 、浙江 、江西 、湖南 、湖北 、广西等地 。
民间常用于解毒消肿 、祛风湿 、降血压 ,治疗乳痈 、痔
疮 、湿疹丹毒等 [ 1] 。
我们采用固相微萃取 [ 2]与气相色谱-质谱联用技
术首次分析了臭牡丹挥发性成分 ,方法简单 、准确 、快
速 。
1　实验部分
1. 1　仪器及材料
HP6890GC /5973MS气相色谱-质谱联用仪 (美国
惠普公司 )。手动固相微萃取 (SPME)装置 (美国
Supe lco公司 ), 萃取纤维头为:65 μm PDMS /DVB。
药材鲜品购于贵州省贵阳市万东中药材市场 ,经贵阳
中医学院魏升华教授鉴定为臭牡丹 (C le rodendrum
bunge i S teud. )。
1. 2　SPME条件
称取 1. 2 g臭牡丹(经剪刀剪碎 ),置于 15m l专
用采样瓶中 ,插入装有 65 μm PDMS /DVB纤维头的
手动进样器 ,磁力搅拌速度 1100 r /m in, 90 ℃下顶空
萃取保持 30 m in取出 ,立即插入色谱仪进样口 (温度
250℃)中 ,脱附 3. 0m in。
1. 3　GC M/ S条件
色谱柱为 HP5-MS石英弹性毛细管柱 (30 m ×
0. 25 mm ×0. 25μm);载气 He,流量 1 m l /m in;进样
口温度:250℃;色谱柱初始温度 50℃(保持 1m in),
以 6℃ /m in升温速率升至 210 ℃(保持 10 m in);不
分流进样 。电离方式:EI,能量 70 eV;离子源温度
DOI牶牨牥牣牨牭牴牴牨牤j牣cnki牣牬牨牠牨牫牰牨牤r牣牪牥牥牱牣牥牪牣牥牨牥
宋培浪 ,等:臭牡丹挥发油成分 SPME-GC-M S分析 31　
230℃;四极杆温度 150℃;传输线温度 280℃;质量
范围:(30 ～ 350)amu;电子倍增器电压 1693 V。谱图
检索:采用 N ist98和W iley275. L谱库进行检索 。
2　结果与讨论
2. 1　实验结果
按上述实验条件进行实验 , HPMSD化学工作站
给出总离子流图 ,如图 1所示。对总离子流图中的各
峰经质谱扫描后得质谱图 ,经过质谱计算机数据系统
检索及核对标准质谱图 ,并查对有关质谱资料[ 3] ,见
表 1。
　　表 1　臭牡丹挥发油的化学成分
编号 保留时间
相对
含量 化 合 物 名 称
相对
分子量 分子式
1 1. 95 0. 36 3-M ethy l-butana l 3-甲基丁醛 86 C5H10O
2 2. 14 2. 38 2-Pen tanone 2-戊酮 86 C5H10O
3 2. 21 0. 80 3-M ethy l-2-Bu tano l 3-甲基-2-丁醇 88 C5H12O
4 3. 19 3. 19 H exanal己醛 100 C6H12O
5 4. 00 10. 06 T rans-2-hexenal顺式-2-己烯醛 98 C6H10O
6 4. 06 2. 02 C is-3-hexeno l反式-3-己烯醇 100 C6H12O
7 4. 26 10. 43 1-H exano l 1-己醇 102 C6H14O
8 6. 21 6. 25 Benza ldehyde苯甲醛 106 C7H6O
9 6. 62 11. 90 1-O cten-3-ol 1-辛烯-3-醇 128 C8H16O
10 6. 79 6. 35 3-O ectanone 3-辛酮 128 C8H16O
11 6. 91 0. 52 2-Pen ty l-furan 2-戊基-呋喃 138 C9H14O
12 7. 02 3. 48 3-O ctano l 3-辛醇 130 C8H18O
13 8. 32 0. 83 Benzene ace taldehyde苯乙醛 120 C8H8O
14 9. 78 28. 53 L ina loo l L芳樟醇 L 154 C10H18O
15 13. 23 0. 03 Benzo th iazole苯并噻唑 125 C7H5NS
16 14. 94 0. 90 D ihydroedulan II未知 194 C13H22O
17 17. 73 0. 72 Te tradecane (正)十四烷 198 C14H30
18 18. 55 0. 20 α-Iononeα-紫罗兰酮 192 C13H20O
19 20. 00 0. 58 β-Ionone β-紫罗兰酮 192 C13H20O
20 22. 20 1. 02 Benzo ic acid, buty l este r安息香酸丁酯 178 C11H14O2
21 22. 59 0. 25 H exadecane十六烷 226 C16H34
22 24. 83 0. 16 H ep tadecane十七烷 240 C17H36
23 25. 19 1. 71 Te tradecanal十四烷醛 212 C14H28O
24 29. 54 0. 28 H exadecanoic ac id, m ethy l este r棕榈酸甲酯 270 C17H34O2
2. 2　讨论
实验中分离出 49个化学成分 (如图 1),鉴定了
其中的 24个成分 (见表 1),已鉴定成分占挥发油总
量的 92. 95%,可反映挥发油组分的大致情况。主要
成分为烷烃类化合物 、醛酮类化合物 、芳香族衍生物 ,
分别占总挥发油含量的 60. 28%、22. 34%、8. 13%。
图 1　臭牡丹挥发油的总离子流图
参考文献:
[ 1] 《中华本草》编委会. 中华本草(第 6册)[ M ] . 上海:上海
科学技术出版社 , 1999:563 - 565.
[ 2] 廖堃 ,刘梅 , 肖竞 , 等. SPME /GC M/ S法分析补骨脂挥发
性成分 [ J] . 中药材 , 2003, 26(10):719 -722.
[ 3] 丛浦珠.质谱在天然有机化合物中的应用 [M ] . 北京:科
学出版社 , 1987.
[责任编辑　李武营 ]