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浙产山胡椒根挥发油化学成分的研究



全 文 :第 27卷 ,第 5期 光 谱 实 验 室 Vo l . 2 7 , No . 5
2 0 1 0年 9月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory September, 2010
浙产山胡椒根挥发油化学成分的研究
① 联系人 ,电话: ( 0577) 86699572;手机: ( 0) 13906649038; E-mail: pxj666@ 163. com
作者简介:潘晓军 ( 1978— ) ,男 ,江西省宜春市人 ,讲师 ,硕士 ,主要从事中药资源及质量控制研究工作。
收稿日期: 2009-12-11;接受日期: 2010-01-16
潘晓军① 林观样 王贤亲 蔡进章
(温州医学院药学院 浙江省温州市高教园区中心北路 3号  325035)
摘 要 采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油 ,气相色谱 -质谱联用法结合计算机检索对浙产山胡椒根挥发
油的化学成分进行分析和鉴定 ,用气相色谱面积归一法计算各组分的相对百分含量。从山胡椒根的挥发油
中 ,分析并鉴定出 17种化合物。 主要含 1, 2, 3, 3a , 4, 5, 6, 7-八氢 -1, 4-二甲基-7-( 1-甲基乙烯基 ) -艹奥、 4, 6,
6-三甲基 -2-( 3-甲基 -1, 3-丁二烯基 ) -3-氧杂环 -辛烷、愈创木醇、 1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 8a-八氢 -1, 4-二甲基 -7-
( 1-甲基乙烯基 ) -艹奥 ,它们占挥发油总量的 84. 75%。
关键词 山胡椒 ;挥发油 ;气相色谱 -质谱联用
中图分类号: O657. 63   文献标识码: A   文章编号: 1004-8138( 2010) 05-1777-03
1 引言
山胡椒 [Lindera Glauca ( Sieb. et Zucc. )BL . ]系樟科灌木或小乔木芳香油植物 ,俗名为榨子
风 ,诈死枫 ,白叶枫 ,老来红 ,家藻柴 ,枯死柴 ,野胡椒 ,大叶见风消。 广泛分布于我国黄河以南地区 ,
在浙江省分布也较广 ,资源丰富 ,是浙江省民间常用草药 ,一般挖其根及叶 ,晾干后供药用 ,具有温
中散寒、行气止痛、平喘的功效 ,常用来治疗风湿麻木、筋骨疼痛、跌打损伤、腰膝作痛等病症。刘立
鼎等鉴定了该植物果实挥发油的 13种化学成分 [1 ] ,马振亚等研究了该植物果油对流感病毒等病原
微生物的抑制作用 [2 ]。对山胡根椒根挥发油的化学成分迄今尚未见报道。本文首次利用 GC-M S联
用技术对山胡椒根挥发油化学成分进行了全面、系统的分析 ,鉴定出 17种化合物 ,为提高该药材质
量标准与合理开发利用提供科学依据。
2 实验部分
2. 1 材料与试剂
样品采自温州 ,经温州医学院附属二医院蔡进章副主任中药师鉴定为山胡椒。石油醚 ,乙酸乙
酯 ,无水硫酸钠 ( AR,上海市马陆制药厂 )。
2. 2 仪器与实验条件
6890N型气相色谱仪 (美国 Agi lent公司 )与 5975B型质谱仪 (美国 Agi lent公司 )联用。
HP-5M S色谱柱为 ( 30m× 0. 25mm× 0. 25μm) (美国 Agi lent公司 ) ,升温程序为: 柱起始温度
50℃ ,保持 5min,以 10℃ /min升温到 260℃ ,保持 5min;载气为高纯 He,载气流速为 1. 0mL /min;进
样口温度为 250℃ ;进样量 1μL;分流比 20∶ 1。质谱条件:离子源 EI源 ;电子能量 70eV;离子源温度
为 230℃ ; 四极杆温度为 150℃ ; 扫描范围 40— 550amu, 溶剂延迟为 4. 0min,质量范围
10— 550amu。  
2. 3 挥发油的提取
称取经切碎后的山胡椒根鲜品 100g ,用挥发油提取器提取 5h,油水经石油醚萃取 ,回收石油
醚 ,无水硫酸钠处理后过滤 ,得无色精油 0. 4mL,得率为 0. 4% 。
3 结果与讨论
3. 1 定性分析
取山胡椒根挥发油1μL,以乙酸乙酯溶解 ,用 GC /M S联用仪分析鉴定 ,共检出 17个峰及对应质
谱峰 ,通过 HP MSD化学工作站检索 Nist 5. 0标准质谱图库 ,并结合有关文献人工图谱解析 ,鉴定
出了 17种化合物。离子流程图见图 1。
图 1 离子流程图
3. 2 峰相对含量分析
通过 HP MSD化学工作站数据处理系统 ,按峰面积归一化法进行 ,求出化学成分在挥发油中
的百分含量列于表 1。
表 1 山胡椒根挥发油的化学成分
峰号 保留时间 t
( min)
峰面积百分比
(% )
化合物名称 分子式 分子量
1 16. 8807 0. 57 2-氨基 -4-甲基 -嘧啶 C5 H7N3 109. 1
2 17. 6772 1. 39 1, 5-二甲基 -6-亚甲基 -螺 [2、 4 ]-庚烷 C10H16 136. 1
3 17. 7701 1. 53 3-甲基 -6-( 1-甲基乙烯基 ) -环己烯 C10H16 136. 1
4 18. 3772 0. 44 5, 5 -二甲基 -1-乙基 -1, 3-环戊二烯 C9 H14 122. 1
5 18. 783 0. 27 顺 -4-癸烯醛 C10H18O 154. 1
6 18. 8995 0. 44 1, 5-乙烯基 -3-甲基 -2-亚甲基 -环己烷 C12H18 162. 1
7 19. 1136 0. 77
1, 2, 3, 4, 4a, 5, 6, 8a-八氢 -4a, 8-二甲基 -2-( 1-甲
基乙烯基 ) -萘 C15H24 204. 2
8 19. 616 4. 09
1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 8a -八氢 -1, 4-二甲基 -7-( 1-甲基
乙烯基 ) -艹奥 C15H24 204. 2
9 20. 19 2. 69 橙花叔醇 C15H26O 222. 2
10 20. 5477 1. 25 氧化丁香烯 C15H24O 220. 2
11 21. 383 5. 22 愈创木醇 C15H26O 222. 2
12 21. 7018 49. 21
1, 2, 3, 3a, 4, 5, 6, 7 -八氢 -1 , 4-二甲基 -7-( 1-甲
基乙烯基 ) -艹奥 C15H24 204. 2
13 21. 9688 0. 84 愈创木烷醇 C15H24O 220. 2
14 22. 3088 26. 23
4, 6, 6-三甲基 -2-( 3-甲基 -1, 3-丁二烯基 )-3-氧杂
环 -辛烷 C15H22O 218. 2
15 22. 35 3. 34 山胡椒酸 C15 H22O 2 234. 2
16 23. 0511 0. 32 异香橙烯环氧化合物 C15H24O 220. 2
17 25. 0217 0. 32 N -乙酰 -p-乙氧基苯丙胺 C13 H19NO 2 221. 1
1778 光谱实验室 第 27卷
  从山胡椒根挥发油中 ,鉴定出 17种化合物 ,多为萜类化合物、链状芳香族化合物 (烷烃、醇、醛
及羧酸 )。该挥发油主要含 1, 2, 3, 3a, 4, 5, 6, 7-八氢 -1, 4-二甲基 -7-( 1-甲基乙烯基 )-艹奥、 4, 6, 6-三甲
基 -2-( 3-甲基 -1, 3, -丁 二烯基 ) -3-氧杂环 -辛烷、愈 创木醇、 1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 8a-八氢 -1,
4-二甲基 -7-( 1-甲基乙烯基 ) -艹奥 ,它们占挥发油总量的 84. 75% 。杨得坡 [3 ]等 1999年报道山胡椒果
油具有很好的抗真菌活性 ,山胡椒果水蒸气蒸馏挥发油在培养基挥发油浓度小于 1. 5mL /L的条件
下可以完全抑制 9种真菌的生长与繁殖 ,包括 4种皮肤致病菌如新型隐球菌和申克氏孢子丝菌等 , 5
种污染霉菌如黄曲霉、黑根霉和球毛壳霉等 ,并根据实验结果推测表菖蒲乙酯、氧化丁香烯和愈创
木二烯是山胡椒油抗真菌作用的关键 ;顺 -4-癸烯醛工业上常用作香料 ,主要用于配制柑橘和家禽
类香精 ;橙花叔醇用于配制玫瑰型、紫丁香型等香精。本文通过对山胡椒根挥发油含量和有效成分
的分析 ,对进一步开发利用山胡椒在研制新药和天然香料等方面提供了实验依据。
参考文献
[1 ]刘立鼎 ,陈京达 ,兰胜贵 .山胡椒果实化学成分研究及应用实验 [ J ].植物学报 , 1982, 24( 3): 252.
[2 ]马振亚 ,柳莉 .山胡椒果实挥发油对流感病毒等病原微生物的影响 [ J] .陕西新中医 , 1984, 13( 3): 58.
[3 ]杨得坡 ,王发松 ,任三香等 .山胡椒果挥发油的化学成分与抗真菌活性 [ J] .中药材 , 1999, 22( 6): 295.
Analysis of the Volatile Oil from the Roots of Lindera
Glauca (Sieb. et Zucc. )BL . from Zhejiang
PAN Xiao-Jun  LIN Guan-Yang WAN G Xian-Qin  CAI Jin-Zhang
( School of Pharmacy of Wen zhou Medical Col lege,Wenzhou , Zhejian g 325035, P. R .Ch ina )
Abstract  The consti tuents of the vo latile oil f rom the ro ots of Lindera Glauca ( Sieb. et
Zucc. ) BL . f rom Zhejiang were ex t racted by steam disti llation, and analyzed by gas
chroma tog raphy-mass spect rometry and standa rd mass spect ral data. The rela tiv e content of each
composi tion w as calcula ted by area no rmalization method. Seventeen kinds of essential
components w ere identi fied f rom the volati le oil. Of the vola tile oi l, the ma jo r constituents w ere 1,
2, 3, 3a, 4, 5, 6, 7-8 hydrogen-1, 4-dimethyl-7-( 1-methyl-vinyl )-a zulene, 4, 6, 6-trimethyl-2-( 3-
methyl-1, 3-butadiene-yl ) -3-oxygen heterocycles-octane, guaiacy l alcohol, 1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 8a-8
hydrogen 1, 4-dimethyl-7-( 1-methyl-v inyl) -a zulene, w hich w ere 84. 75% o f the volati le oi l.
Key words  Lindera Glauca ( Sieb. et Zucc. ) BL ; Vo la tile Oil; Gas Ch romatog raphy-M ass
Spect rometry
中国期刊数据库驰名网址
  1. 《中国数字期刊群 CHIN AIN FO(万方数据 WAN FAN G DATA)》
  http: / /w w w. periodica ls. net. cn  h ttp: / /ww w. w anfangdata. com. cn
  2. 《中国期刊网 (中国知网 CNKI)》 h ttp: / /w ww . cnki. ne t. cn  h ttp: / /w ww . chinajournal. net. cn
  3. 《中国科学引文数据库 CSCD》  http: / /w w w. sciencechina. ac. cn
1779第 5期 潘晓军等:浙产山胡椒根挥发油化学成分的研究