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第 34 卷第 3 期
2009 年 9 月

广 州 化 学
Guangzhou Chemistry
Vol. 34 No. 3
Sept. 2009

文章编号：1009-220X(2009)03-0037-04

栀子花挥发油超临界CO2萃取工艺优选分析
陈运江
（贵州民族学院 预科教育学院，贵州 贵阳 550025）

摘 要：采用超临界CO2萃取法，使用正交试验设计方案，以提取率为指标，对萃
取温度、萃取压力、分离压力和分离温度等影响因素进行考察。结果表明，超临界
CO2萃取法萃取栀子花挥发油成分的最佳工艺条件为：萃取压力 15 mPa，萃取温度
35℃，分离压力 15 mPa，分离温度 25℃。该方法简便、可靠、选择性高，适于工
业化生产。
关键词：栀子花；挥发油；超临界CO2萃取
中图分类号：S682 文献标识码：A

栀子花为茜草科栀子属香花植物，栽培适应性强，花白色，香气浓郁，是我国著名的八
大香花之一[1]。其挥发油可用于多种香型化妆品、香皂香精以及高级香水香精[2]。据报道，
挥发油的提取主要集中采用水蒸汽蒸馏法[3]和微波辅助提取[4]。本研究利用超临界流体CO2
萃取技术研究了栀子挥发油的萃取工艺，为栀子植物的开发利用提供了新的科学依据。
1 实验
1.1 仪器与试剂
HA120-40-0.5 超临界萃取装置（南通华安超临界萃取有限公司）。
栀子花，2008 年采集于贵阳市花溪公园，并经贵州大学生化所鉴定为茜草科（Rubiaceae）
栀子属（Gardenia）植物，干燥后粉碎，备用。
1.2 试验方法
1.2.1 萃取方法
取栀子花粉末 100 g（40 目），装入 0.5 L萃取釜内胆，盖上烧结板拧紧，装入萃取筒。
启动总电源开关，启动萃取、分离温控仪表并设置温度参数。启动制冷装置，使之保持在 3～
5℃之间，等温度达到设定值时适当调节各个阀门使萃取罐内压力达到工艺要求。待萃取罐
内温度、压力都达到设定值时，打开阀门使流体流入分离罐中[5]。

收稿日期：2009-07-06
作者简介：陈运江（1973~），男，讲师；从事化学教学及相关科研工作。
DOI:10.16560/j.cnki.gzhx.2009.03.012






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1.2.2 正交实验
通过单因素实验，以水为溶剂， 以时间、提取次数、pH、萃取压力和温度、分离压力
和温度进行单因素实验。结果表明，在超临界CO2萃取中，对提取率影响较大的因素主要有
萃取压力和温度、分离压力和温度，因此选取该 4 个因素，各因素 3 个水平，设计正交试验
表L9(34)，见表 1[6]。
称取栀子花共 18 份（每个试验平行做 2 份），每份 100 g，按表 1 的正交试验设计进行
超临界CO2萃取，CO2流量为 20～25 kg/h，提取 60 min得到提取物，收集提取物精密称重，
计算提取率，进行方差分析，优选最佳提取工艺条件。
表 1 栀子花正交试验设计 [L9(34)]
因素 水平
A. 萃取压/ MPa B. 萃取温度/℃ C. 分离压力/ MPa D. 分离温度/℃
１ 10 30 12 20
2 15 35 15 25
3 20 40 18 30

1.2.3 水蒸汽蒸馏
取经粉碎、过筛（40 目）的栀子花 100 g，按《中国药典》2000 年版一部附录“栀子挥
发油测定法”操作，连续蒸馏 12 h，收集挥发油，计算挥发油的收率。
2 结果与讨论
2.1 正交试验结果
按照“1.2.2”实验方法进行正交试验，结果见表 2。
表 2 栀子花挥发油的提取正交试验结果
因素 提取率/ % 试验号 Ａ B C D 1 2 平均值
1 1 1 1 1 1.120 1.330 1.270
2 1 2 2 2 1.610 1.620 1.615
3 1 3 3 3 1.420 1.330 1.375
4 2 1 2 3 1.620 1.570 1.595
5 2 2 3 1 1.320 1.330 1.325
6 2 3 1 2 1.600 1.610 1.605
7 3 1 3 2 1.440 1.470 1.455
8 3 2 1 3 1.340 1.350 1.345
9 3 3 2 1 1.460 1.480 1.470
ⅠX 4.260 4.320 4.220 4.065
ⅡX 4.525 4.555 4.680 4.675
ⅢX 4.270 4.450 4.425 4.315
R 0.262 0.235 0.460 0.610






第 3 期

陈运江：栀子花挥发油超临界 CO2萃取工艺优选分析

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从表 2 可看出，在四个选定的因素中，D＞C＞A＞B，即分离温度对栀子花挥发油提取
率影响显著，分离压力也有一定的影响，萃取温度和萃取压力对挥发油提取率影响不显著。
因此，根据显著性检验确定的最佳工艺条件为A2B2C2D2。其中，从表 3 可看出，只有因素B
（萃取温度）为不显著因素，综合考虑表 2、表 3 的结果以及经济效益，确定最佳的工艺条
件为A2BB1C2D2，即萃取压力 15 mPa，萃取温度 30℃，分离压力 15 mPa，分离温度 25℃。
表 3 提取率方差分析
方差来源 离差方和 自由度 F 值
A 0.0297 2 51.028**
B 0.0004 2 1.127
C 0.2114 2 323.80*
D 0.859 2 239.912*
误差 0.00216 9
∗ p＜0.05，显著； ∗∗ p＜0.01，极显著

2.2 工艺验证
取栀子花 1000 g，平行 3 份，按最佳工艺条件进行超临界CO2萃取，收集提取物后精密
称重，计算提取率，结果平均提取率为 1.78%。
2.3 与水蒸汽蒸馏法比较
采用“1.2.3”水蒸汽蒸馏方法，栀子花挥发油的提取率为 0.61%，与超临界CO2萃取法
比较，发现两种方法所得提取物中成分的含量相差不大[2,7]，但超临界萃取方法的提取率是
蒸馏法的 3 倍以上。
3 结论
超临界CO2萃取技术具有操作温度低、有效成分不易被分解破坏、提取率高、无溶剂残
留等优点[8]。实验结果表明，超临界CO2萃取法萃取栀子花挥发油成分的最佳工艺条件为：
萃取压力 15 mPa，萃取温度 35℃，分离压力 15 mPa，分离温度 25℃。通过正交试验确定的
提取条件优于正交表中的直观最佳条件，提取率较稳定，重现性好。该方法简便、可靠、选
择性高，适于工业化生产，是一种值得推广的方法。
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Study on Supercritical CO2 Extraction Process
of Volatile Oil of the Flower of Gardenia Jasminoides
CHEN Yun-jiang
（School of Preparatory Education, Guizhou University for Ethnic Minorities, Guiyang 550025, China）

Abstract: To determine the method for extracting the essential oil from Gardenia jasminoides and
optimize the technique parameters. Supercritical CO2 extraction was used and extraction ratio was
taken as the index in orthogonal test to analyze some action factors, such as extraction temperature
and pressure, separation temperature and pressure. The influence of extracted pressure, separated
temperature and separated pressure on extraction ratio was significant, while the extracted
temperature was not significant. The best technique in super critical CO2 extraction for essential
oil was that the extraction pressure at 15 mPa, extraction temperature at 35℃, separation pressure
at 15 mPa, and temperature at 25℃. The method is reliable and accurate. It can be used for quality
control and identification to volatile oil of the flower of Gardenia jasminoides.
Key words: Gardenia jasminoides; essential oil; supercritical CO2 extraction