全 文 ：收稿日期:2010-05-31
作者简介:危 英(1969-), 女 , 药学博士 , 副教授 , 主要从事天
然产物研究与开发。
黔产姜叶淫羊藿叶挥发油成分的气相色谱 —质谱分析
危 英1 ,王道平2 ,龙 婧1 ,危 莉1
(1.贵阳中医学院;2.贵州省 中国科学院天然产物化学重点实验室:贵阳 550002)
摘要:采用水蒸气蒸馏法和气相色谱/质谱/计算机联用技术对姜叶淫羊藿叶挥发油提取 、分析和鉴定。发现
姜叶淫羊藿叶挥发油中出峰 73 个 ,鉴定出 71 个化合物 ,相对含量为 74.73%,其中含量较高的成分为 10—表
—γ—桉叶醇(5.79%), 7—表—α—桉叶烯(5.69%), F luropelarg(5.64%), β —桉叶醇(5.54%), β —桉叶烯
(5.49%)。为开发利用姜叶淫羊藿叶提供依据。
关键词:姜叶淫羊藿叶;挥发油;气相色谱—质谱
中图分类号:O657.63 文献标识码:A 文章编号:1005-5320(2010)04-0049-03
Analysis of Chemical Constituents of Essential Oil from Leaves of
Alpinia japonica(Thunb)Miq.by GC—MS Spectrometry
WEIYing1 ,WANG Dao-ping2 , LONG Jing1 ,WEI Li1
(1.Department of Pharmacy , Guiyang College of Traditional Chinese Medicine:2.The Key Laboratory of
Chemistry for Nature Products of Guizhou Prov ince and the Chinese Academy of Sciences:Guiyang 550002 ,China)
Abstract:To analyze and identify the essential oil components from the leaves of Alpinia japonica (Thunb.)Miq., steam distillation
method , gas chromatography , mass spectrum and computer interpretation were used.Totally seventy constituents in essential oil were
ex tracted from the leaves of A.japonica with a relative content of 74.73 %,including 10-epi-γ-Eudesmol(5.788%), 7-epi-α-
Selinene(5.69%), Fluropelarg(5.64%), β-Eudesmol(5.54%)and β-Selinene(5.49%)are major compounds.The results offered
suitable information for further utilization of A.japonica.
Key Words:Alpinia japonica(Thunb.)Miq.;Essential oil;GC —MS
姜叶淫羊藿 Alpinia japonica (Thunb.)Miq.
为姜科山姜属植物 ,分布于我国南方地区[ 1] 。其性
辛 、温 ,有祛风通络 ,理气止痛的功效 ,用于治疗风湿
性关节炎 、跌打损伤 、牙痛 、胃痛等病症 ,是民间用于
祛寒暖胃的良药[ 1] 。现代研究结果显示 ,姜叶淫羊
藿水煎液具有抗溃疡 、体外抗菌和对乙酸胆碱和氯
化钡引起的大鼠肠管紧张性 、强直性收缩均有部分
始抗作用;毒性学实验发现 ,以 25 g/kg(最大容积)1
次灌喂小鼠30 d ,小鼠的肝肾功能均正常 ,因此姜叶
淫羊藿在民间被广泛地应用。由于该植物常以根茎
入药 ,为保护和拓展药源 ,评价其质量 ,本研究采用
气相/质谱/计算机联用技术 ,对黔产姜叶淫羊藿叶
挥发油成分进行鉴定并确定了它们的相对含量 ,现
报道如下 。
1 实验方法
1.1 仪器与材料
姜叶淫羊藿购于贵州省遵义市药材市场 ,由贵
阳中医学院陈德媛教授鉴定为姜科山姜属植物
Alpinia japonica (Thunb.)M iq.。正己烷(分析纯 ,
天津市致远化学试剂有限公司),气相色谱 —质谱联
用仪(HP6890/5975C ,美国安捷伦公司),电炉(天津
市泰斯特仪器有限公司)。
1.2 挥发油的提取
称取粉碎后姜叶淫羊藿叶 228 g ,按《中华人民
共和国药典》 1995 年版附录中挥发油测定法提
取[ 2] 。将实验样品用适量蒸馏水浸泡 4 h ,用挥发
油提取器提取 5 h , 直至挥发油量不再增加 ,经后处
理 ,获得具有姜香气 、深黄色的油状物 0.6 ml ,收率
为 0.26%(ml/g)。
1.3 GC —MS实验条件
1.3.1 色谱条件 色谱柱:Zebron ZB-5MSI 5%
Pheny l-95% DiM ethy lpolysilox ane (30 m ×0.25
mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱 ,柱温 45℃(保留
2 min),以 5℃/min升温至 300℃,保持 2 min;汽化
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第 27 卷Vo l.27 第 4期No.4 微 量 元 素 与 健 康 研 究Studies of T race Elements and Health 2010 年 7 月Jul. 2010
室温度 250℃;载气为高纯 He(99.999%);柱前压
7.62 psi ,载气流量 1.0 ml/min;进样量 1μl ,分流比
20:1 ,溶剂延迟时间:3 min。
1.3.2 质谱条件 离子源为 EI 源;离子源温度
230℃;四极杆温度 150℃;电离能量 70 eV ;发射电
流34.6 μA ;倍增器电压 1052 V ;接口温度 280℃;
扫描质量范围 20 ～ 550 amu。
表 1 姜叶淫羊藿叶挥发油化学成分分析结果
序号 化合物名称 分子式 分子量 RC(%)
1. Α—Pineneα—蒎烯 C10H16 136 0.196
2. Camphene莰烯 C10H16 136 0.070
3. Verbenene马鞭草烯 C10H14 134 0.089
4. Benzaldehyde苯甲 C7H6O 106 0.021
5. β—Pinene β—蒎烯 C10H16 136 0.160
6. β—Myrcene β—月桂烯 C10H16 136 0.044
7. P—mentha—1 , 5 , 8— triene
1 , 5 , 8—对三烯薄荷醇 C10H14 134 0.064
8. O—Cymene邻—纟散花素 C10H14 134 0.184
9. Limonene柠檬烯 C10H16 136 0.062
10. 1 , 8—Cineole 1 , 8—桉叶素 C10H18O 154 0.154
11.(E)—Linalool ox ide芳樟醇氧化物 C10H18O2 170 0.036
12. L—Fenchone L—小茴香酮 C10H16O 152 0.820
13. Linalool L 芳樟醇 L C10H18O 154 0.150
14. Nonana l壬醛 C9H18O 142 0.071
15. Endo—Fenchol内—小茴香醇 C10H18O 154 0.109
16. L—Fenchol L—小茴香醇 C10H18O 154 0.360
17. Campholaldehyde龙脑烯醛 C10H16O 152 0.030
18. Nopinone 诺蒎酮 C9H14O 138 0.094
19.(E)—Pinocarveo l(E)— 松香芹醇 C10H16O 152 0.717
20. exo—me thyl—Camphenilol异—甲基—莰 醇 C10H18O 154 0.287
21. Isoborneol异龙脑 C10H18O 154 0.121
22. Pinocarvone松香芹酮 C10H14O 150 0.228
23. Endo—Bo rneol内—龙脑 C10H18O 154 0.861
24. 3—Pinanone松莰酮 C10H16O 152 0.081
25. Terpenene—4—ol松香烯—4—醇 C10H18O 154 0.162
26.P—Cymen—8—ol对—纟散花—8—醇 C10H14O 150 0.315
27. Cumino l对异丙基苄醇 C10H14O 150 0.236
28. Myrtenal桃金娘烯醛 C10H14O 150 1.076
29. Be rbenone马鞭草烯酮 C10H14O 150 0.308
30. β—Fenchyl acetate β—乙酸葑酯 C12H20O2 196 0.430
31. α—Fenchyl acetateα—乙酸葑酯 C12H20O2 196 2.266
32. Cuminal对异丙基苯醛 C10H12O 148 0.145
33. L—Ca rvone L—香芹酮 C10H14O 150 0.123
序号 化合物名称 分子式 分子量RC(%)
34. Perillaledhyde紫苏醛 C10H14O 150 0.147
35. Exobornyl acetate外醋酸龙脑酯 C12H20O2 196 0.139
36. Carvacrol香芹酚 C10H14O 150 0.367
37. α—Copaeneα—古巴烯 C15H 24 204 0.123
38. β—Elemeneβ —榄香烯 C15H 24 204 0.802
39. α—Santaleneα—檀香烯 C15H 24 204 0.564
40. 3 , 7—Guaiadiene 3 ,7—愈木二烯 C15H 24 204 0.714
41. α—Amorpheneα—紫穗槐烯 C15H 24 204 0.511
42. Alloaromadendrene别香橙烯 C15H 24 204 0.408
43. β—Caryophy llene β—石竹烯 C15H 24 204 0.288
44. Aromadendrene 香橙烯 C15H 24 204 0.427
45. β—Va ti renene β—朱栾 C15H 22 202 1.118
46. γ—Selineneγ—桉叶烯 C15H 24 204 1.028
47. β—Selinene β—桉叶烯 C15H 24 204 5.485
48. Cadinene荜澄茄烯 C15H 24 204 1.566
49. Valencene瓦伦烯 C15H 24 204 1.087
50. Epizonaren 表姜烯酮 C15H 24 204 0.647
51. Dihydro —β—Aga rofuranβ—二氢沉香呋喃 C15H26O 222 2.070
52. γ—Cadineneγ—荜澄茄烯 C15H 24 204 0.554
53. 7—epi—α—Selinene
7—表—α—桉叶烯 C15H 24 204 5.690
54. Calamenene去氢白菖(蒲)烯 C15H 22 202 2.260
55. α—Calacoreneα—去氢白菖(蒲)烯 C15H 20 200 1.325
56. α—Agarofuranα—沉香呋喃 C15H24O 220 1.137
57. Nerolidol橙花叔醇 C15H26O 222 0.559
58. Caryophy llene oxide石竹烯氧化物 C15H24O 220 1.302
59. Fluropelargone C15H22O2 234 5.642
60. 10—epi—γ—Eudesmo l
10—表—γ—桉叶醇 C15H26O 222 5.788
61. Hinesol茅苍术醇 C15H26O 222 1.277
62. Aristolene 马兜铃烯 C15H 24 204 3.763
63. β—Eudesmol β—桉叶醇 C15H26O 222 5.539
64. Dehydroaromadendrene脱氢香橙烯 C15H 22 202 0.687
65. Hexadecanol十六烷醇甲酸酯 C16H34O 242 2.270
66. 14—Norcadin—5—en—4—one
14—去甲杜松—5—烯—4—酮 C14H22O 206 2.983
67. α—Cyperoneα—莎草酮 C15H22O 218 1.132
68. 10—epi—α—Cyperone
10—表—α—莎草酮 C15H22O 218 1.474
69. Nootka tone努特卡酮 C15H22O 218 0.659
70. Methyl linolelaida te反亚油酸甲酯 C19H34O2 294 1.844
71. Methy l linolenate亚麻酸甲酯 C19H32O2 292 1.273
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第 27 卷Vo l.27 第 4 期No.4 微 量 元 素 与 健 康 研 究S tudies of T race Elements and Health 2010 年 7 月Jul. 2010
2 结 果
所提取的挥发油按上述条件进行测试 ,得到总
离子流色谱图。所得质谱信息经 HPMSD化学工作
站 ,结合 Nist2005标准质谱图库和WILEY275质谱
图库鉴定 ,确认了其中大部分化学成分。对姜叶淫
羊藿叶的挥发油成分的分析结果见表 1。
3 讨 论
分析结果表明 ,姜叶淫羊藿叶挥发油主要成分
有:萜烯类(30.6%)、萜醇类(19.15%)、萜酮类
(13.54%), 其中含量较高为 10—表 —γ—桉叶醇
(5.79%)、7 —表 —α—桉叶烯(5.69%)、Fluropelarg
(5.64%), β—桉 叶 烯 (5.49%)、 β—桉 叶 醇
(5.54%)。
本实验利用 GC —MS 技术对姜叶淫羊藿叶挥
发油化学成分进行分析 ,发现姜叶淫羊藿叶含丰富
的倍半萜烯及其含氧衍生物 。由于姜科的许多植物
都含有丰富的挥发油 ,而且其中的化学成分特别是
萜类化合物有广泛的生理活性[ 3] ,因此姜叶淫羊藿
叶挥发油的药理作用也很值得我们深入研究 ,这些
研究必将为姜叶淫羊藿资源的进一步开发利用提供
科学依据。
参考文献:
[ 1] 田代华.实用中药辞典(上卷)[ M] .北京:人民卫生出版
社 ,2002.138.
[2] 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药
典(一部)[ M] .广州:广东科技出版社 , 化学工业出版
社 ,1995.62.
[ 3] 元淑芬 ,姚庆强.山姜属植物化学成分及药理活性的研
究进展[ J] .齐鲁药事 , 2009 , 28 (5):284-287.
收稿日期:2010-04-10
作者简介:王彦锋(1967-), 男 ,工程师 , 本科 ,主要从事分析检验
工作。
FAAS 法测定功劳叶中的微量元素
王彦锋
(延安氮肥厂 ,陕西 延安 716000)
摘要:目的:测定功劳叶中多种微量元素的含量 , 为研究金属元素在功劳叶中的含量与药用功能提供有效的
数据。方法:采用标准曲线法用空气—乙炔火焰原子吸收光谱法测定样品中微量元素的含量。结果:方法的
加标回收率在 96.00%～ 103.0%范围内 , RSD(n=6)在 0.36%～ 1.36%之间。结论:测定方法简单易行 , 方
便快捷。
关键词:功劳叶;FAAS;微量元素
中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:1005-5320(2010)04-0051-02
Determination of trace elements in Mahonia bealei by FAAS
WANGYan-feng
(Yan an nitrogen fertilizer plant , yan an 716000 , China)
Abstract:Objective:To determine the trace elements in Mahonia bealei , which would also supply useful data of the relation of the metal
elements in corydalis and Medicinal function.Methods:The contents of trace elements in Mahonia bealei by flame atomic absorption
spectrophotometry.Results:The results showed that the recovery rate w as between 96.00%～ 103.0%, the relative standard deviation
(n=6)was betw een 0.36%～ 1.36%.Conclusion:The characteristic method is quick , simpleand convenient , and the results are
satisfactory.
Key Words:Mahonia bealei;FAAS;Trace elements
近年来 ,微量元素以其巨大的生物学作用 、生理
功能及临床诊疗的实用价值再次引起了人们的研究
兴趣[ 1 ,2] 。研究表明 ,在中成药药效发挥过程中 ,微
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第 27 卷Vo l.27 第 4期No.4 微 量 元 素 与 健 康 研 究Studies of T race Elements and Health 2010 年 7 月Jul. 2010