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超临界CO_2萃取法提取鸭儿芹种子芳香油工艺的优化



全 文 :第 3 期
收稿日期:2011-06-17
基金课题:广东省农业攻关课题(2007B020712003)
作者简介:王 艳(1962-),女,黑龙江哈尔滨人,副教授,硕士,主要从事园艺植物资源研究与教学工作,(电话)13690484358(电子信箱)
wwyy-0525@163.com。
第 51 卷第 3期
2012 年 2 月
湖北农业科学
Hubei Agricultural Sciences
Vol. 51 No.3
Feb.,2012
鸭儿芹(Cryptotaenia japonica Hassk)又名三叶
芹、鸭脚板,属伞形科鸭儿芹属多年生草本香辛蔬
菜。 有部分学者应用水蒸气蒸馏法、超临界 CO2萃
取法对伞形科的芹菜 [1-3]、芫荽 [4,5]、茴香 [6]、莳萝 [7]、
茴芹[8]等芳香油提取工艺参数及药理作用进行了研
究, 但对鸭儿芹芳香油的提取仅限于水蒸气蒸馏
法 [9,10]。 超临界 CO2萃取技术是一种新型、高效、绿
色的化工分离技术,应用此技术分离挥发油具有安
全、无毒、快速等优点,它避免了有机溶剂萃取所存
在的产品收率较低、质量较差、有溶剂残留和对环
境有污染等缺点,同时也避免了水蒸气蒸馏法提取
芳香油耗时长、温度高、系统开放、成分易破坏及挥
发损失等缺点 [11]。 因此,本实验采用超临界 CO2萃
取法萃取鸭儿芹种子芳香油,优化鸭儿芹种子芳香
油萃取的工艺,为鸭儿芹综合开发提供技术参考。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
鸭儿芹:白茎品种,种子 2009 年 10 月采收于
佛山科技学院园艺基地。 选择饱满无病害的种子,
粉碎后过筛、装瓶、密封备用。 萃取时准确称取干样
50.00 g。 CO2为食品纯。
SC 500 mL 超临界萃取仪器 (德阳四创科技有
限公司)、FA1604N 型电子分析天平(上海精密科学
仪器有限公司)、DHG-9145A 型电热恒温鼓风干燥
箱(上海一恒科技有限公司)、微型植物试样粉碎机
超临界 CO2萃取法提取鸭儿芹种子芳香油工艺的优化
王 艳,任吉君,周 荣,钟立贤
(佛山科技学院园艺系,广东 佛山 528231)
摘要:采用超临界 CO2萃取技术提取鸭儿芹(Cryptotaenia japonica Hassk)种子中芳香油,使用正交试验
设计对萃取温度、萃取压力、萃取时间、原料粒度进行了优化。 结果表明,鸭儿芹种子芳香油超临界 CO2
萃取的最佳工艺参数组合是萃取压力 15 MPa、萃取温度 40 ℃、萃取时间 2.5 h、原料粒度 40 目,芳香油萃
取率可达 1.17%。
关键词:鸭儿芹(Cryptotaenia japonica Hassk);种子;超临界 CO2萃取;芳香油
中图分类号:Q949.763.3;TQ654+.2 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2012)03-0573-03
Study on Supercritical CO2 Extraction of Essential Oil from Seed of
Japanese Honewort
WANG Yan,REN Ji-jun,ZHOU Rong,ZHONG Li-xian
(Department of Horticulture, Foshan University, Foshan 528231,Guangdong,China)
Abstract: Aromatic oil was extracted from the seeds of Japanese honewort (Cryptotaenia japonica Hassk) by supercritical CO2
extraction method; And orthogonal design was adopted to optimize the technological parameters including extraction tempera-
ture, extraction pressure, extraction time and granularity of raw material. It was proved that the optimum technological param-
eters combination for supercritical CO2 extraction of Japanese honewort was extraction pressure, 15 MPa; Extraction tempera-
ture, 40 ℃; Extraction time, 2.5 h; Material mesh size, 40, under this condition, the extraction rate of aromatic oil was
1.17%.
Key words: Japanese honewort(Cryptotaenia japonica Hassk); seed; supercritical CO2 extraction; essential oil
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2012.03.008
湖 北 农 业 科 学 2012 年
(北京中兴伟业仪器有限公司)。
1.2 超临界 CO2萃取工艺流程及优化
干样制备→CO2 钢瓶→压缩冷冻系统→高压
泵→萃取器→分离器Ⅰ(35 ℃)→分离器Ⅱ(35 ℃)
→CO2循环,流量 3.5 L / h→芳香油称重。
采用正交试验考察萃取温度、压力、时间、原料
粒度对萃取率的影响,因素和水平见表 1。
1.3 数据处理
萃取率=平均芳香油萃取量 /鸭儿芹种子粉末
干重×100%。 利用 DPS 软件进行方差分析,差异显
著性测验采用 LSR方法。
2 结果与分析
2.1 萃取温度对种子芳香油萃取的影响
萃取温度对鸭儿芹种子芳香油萃取有一定的影
响。 从表 2 可知,40 ℃处理所得的芳香油萃取率为
0.74%,高于 30 ℃和 50 ℃处理所得的萃取率,但各
处理萃取率的差异不显著。 温度过低,芳香油成分
不能完全析出;温度过高,可导致热敏性成分分解。
2.2 萃取压力对种子芳香油萃取的影响
萃取压力对鸭儿芹种子芳香油的萃取率有较
大的影响(表 3)。 萃取压力为 15 MPa 时,芳香油萃
取率高达 0.99%;萃取压力升高,萃取率有所下降,
25 MPa 下萃取所得芳香油萃取率极显著低于 20
MPa和 15 MPa时的萃取率。
2.3 萃取时间对种子芳香油萃取的影响
一般来说,当流量一定时,萃取率随着萃取时
间的延长而升高;当时间超过一定限度时,萃取率
随萃取时间的变化趋于平缓。 本试验所得芳香油萃
取率随萃取时间的延长而升高,但不同处理间的差
异不显著(表 4)。从芳香油得率和耗时、耗能等综合
指标来看,适宜的萃取时间为 2.5 h。
2.4 原料粒度对种子芳香油萃取的影响
在设定的粒度水平中,原料越碎,萃取率越高
(表 5), 但不同原料粒度下所得芳香油萃取率没有
显著差异。
2.5 正交试验结果
L9(43)正交试验结果见表 6,由极差分析可知 4
个因素中萃取压力对萃取量的影响最大,其次是原
料粒度和萃取时间,萃取温度的影响最小,最佳试
验组合为萃取压力 15 MPa、萃取温度 40 ℃、萃取时
间 3.5 h、原料粒度 40 目,考虑到萃取率随提取时间
延长的变化不大,从提高提取效率、节约成本的角
度考虑,选择 2.5 h 的萃取时间,即试验条件为萃取
压力 15 MPa、萃取温度 40 ℃、萃取时间 2.5 h、原料
粒度 40目, 该条件下芳香油的萃取率为 1.17%,高
于其他实验组合。
3 小结
试验结果表明,超临界 CO2萃取法提取鸭儿芹
种子芳香油的最优条件组合为萃取压力 15 MPa,萃
取温度 40 ℃,萃取时间 2.5 h,原料粒度 40 目时,芳
香油萃取率为 1.17%。 萃取压力是影响超临界 CO2
萃取芳香油最重要的因素,其次是原料粒度。
参考文献:
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[3] 刘 辉,刘长江,李 斌. 超临界萃取技术对芹菜籽油提取分离
表 1 因素与水平
水平
1
2
3
萃取温度//℃
30
40
50
萃取压力//MPa
15
20
25
萃取时间//h
1.5
2.5
3.5
因素
原料粒度//目
20
30
40
表 3 萃取压力对种子芳香油萃取的影响
水平
1(15 MPa)
2(20 MPa)
3(25 MPa)
萃取量//g
0.495
0.414
0.155
萃取率//%
0.99 aA
0.83 aA
0.31 bB
表 4 萃取时间对种子芳香油萃取的影响
水平
3(3.5 h)
2(2.5 h)
1(1.5 h)
萃取量//g
0.382
0.378
0.302
萃取率//%
0.76 aA
0.76 aA
0.60 aA
表 5 原料粒度对种子芳香油萃取的影响
水平
3(40 目)
2(30 目)
1(20 目)
萃取量//g
0.405
0.388
0.270
萃取率//%
0.81 aA
0.78 aA
0.54 aA
表 2 萃取温度对种子芳香油萃取的影响
水平
2(40℃)
3(50℃)
1(30℃)
萃取量//g
0.371
0.361
0.331
萃取率//%
0.74 aA
0.72 aA
0.66 aA
注:同列小写字母不同表示各处理间差异显著(P<0.05),大写字
母不同表示各处理间差异极显著(P<0.01),下同。
574
第 3 期
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(上接第 572页)
(责任编辑 向 闱)
显著变化[12]。 咀嚼性是指咀嚼样品使其能吞咽所做
的功, 用胡萝卜代替部分鱼肉制得的鱼糕硬度由
2.54 下降到 1.53,胶黏性由 1.43 下降到 0.77,咀嚼
性由 1.73 下降到 0.99,与原味鱼糕相比,具有显著
性差异(P<0.05),表明胡萝卜鱼糕较原味鱼糕更易
咀嚼,质感更鲜嫩。鱼肉用量的减少降低了鱼糕结构
中大分子物质间的交联反应, 影响了共价键和非共
价键的最终形成,从而改变了鱼糕的结构特性[14]。
3 结论
鱼糕是品质上乘的传统性鱼糜制品,营养丰富,
历史悠久。 用胡萝卜代替部分鱼肉制得的鱼糕具有
胡萝卜和鱼糕的双重口味,色彩鲜艳,体现了胡萝卜
鱼糕的独特品质,弹性、凝胶性较好,嫩度增加,可更
好地咀嚼,而且胡萝卜中富含 β-胡萝卜素,使得鱼
糕营养更加丰富,还可以降低成本,给企业带来更大
的效益。因此,在鱼糕中添加适量胡萝卜可开发出风
味别致的、更受消费者喜爱的产品。
参考文献:
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(责任编辑 向 闱)
表 6 正交试验结果
组合
1
2
3
4
5
6
7
8
9
T1
T2
T3
R
萃取温度//℃
30
30
30
40
40
40
50
50
50
1.99
2.22
2.17
0.23
萃取压力//MPa
15
20
25
15
20
25
15
20
25
2.97
2.49
0.92
2.05
萃取时间//h
1.5
2.5
3.5
2.5
3.5
1.5
3.5
1.5
2.5
1.81
2.27
2.30
0.49
原料粒度//目
20
30
40
40
20
30
30
40
20
1.62
2.33
2.43
0.71
萃取率//%
0.67
0.90
0.42
1.17
0.75
0.30
1.13
0.84
0.20
萃取量//g
0.335
0.448
0.209
0.586
0.375
0.152
0.564
0.420
0.101
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