全 文 ：中南药学 2013 年 11 月 第 11 卷 第 11 期　Central South Pharmacy. November 2013, Vol. 11 No. 11
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姜三七挥发油指纹图谱研究
周颖，庞兴寿（广西玉林食品药品检验所，广西 玉林 537000）
摘要：目的　建立姜三七挥发油气相色谱指纹图谱。方法　采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油，色谱柱为 DB-1701（30
m×0.25 μm ×0.32 mm）毛细管柱，检测器为 FID检测器，采用程序升温，柱温 110 ℃，保持 5 min，以 4 ℃ •
min－ 1的升温速率升至 160 ℃，保持 3 min；再以 2 ℃ • min－ 1的升温速率升至 180 ℃，保持 3 min；最后以 3 ℃ •
min－ 1的升温速率升至 240 ℃，保持 3 min。结果　依据 11批药材的指纹图谱数据建立共有模式，得到共有峰 10个。
结论　本测定方法为姜三七药材的质量评价提供了科学依据。
关键词：姜三七；挥发油；气相色谱；指纹图谱
中图分类号：O657.7, R284.2　　　　文献标识码：A　　　　文章编号：1672-2981(2013)11-0837-03
doi:10.7539/j.issn.1672-2981.2013.11.011
GC fi ngerprint of essential oil from Radix camptan drae yunnanensis
ZHOU Ying, PANG Xing-shou (Yulin Institute for Food and Drug Control, Yulin Guangxi 537000)
Abstract: Objective To establish a GC fi ngerprint of essential oils from Radix camptan drae yunnanensis. Methods Essential
oil was extracted by steam distillation. A DB-1701 silica capillary column (30 m×0.25 μm×0.32 mm) was used with a FID
detector. The injection port and detector temperatures were 210 ℃ and 280 ℃ respectively. Nitrogen was used as the carrier gas
(25 mL • min－ 1 ). The splitting ratio was 10 ：1. The temperature program was used: keeping the column temperature at 110
℃ for 5 min, increasing at 4 ℃ • min－ 1 to 160 ℃ for 3 min; then increasing at 2 ℃ • min－ 1 to 180 ℃ for 3 min; fi nally 3 ℃ •
min－ 1 to 240 ℃ for 3 min. Results According to 11 batches of sample fringerprint data we established a mutual mode, and got
10 common peaks. Conclusion The method is reliable in evaluating the quality of Radix camptan drae yunnanensis.
Key words: Radix camptan drae yunnanensis; essential oil; GC; fringerprint

作者简介：周颖，女，硕士研究生，主管中药师，主要从事药品检验研究，Tel：13877539779，E-mail：yingjoy.zy@163.com
姜三七，又称小田七、竹田七、毛七、三七姜、姜田七
等 [1]，为姜科植物姜叶三七 [Stahlianthus involucratus（King
ex Bak.）Craib ]的干燥根状茎、块根，为多年生草本植物，
广西、广东、海南、云南及广西南宁、百色、玉林、柳州
等市有栽培，大面积种植未见报道，市场上流通商品少见。
但民间应用范围广，尤其在广西少数民族地区。中医认为
其有活血散瘀、消肿止痛的功效，用于跌打损伤，风湿骨
痛，吐血衄血，月经过多，外用治虫蛇咬伤，外伤出血；
壮医认为其有活血止血、散瘀止痛的功效，用于产后流血
过多、咯血、血痢、血崩、胃寒痛、脾脏肿大、尿潴留 [2]。
另据文献报导，其挥发油含量为 1.15%，其主要为姜三七
醌（stahlianthusone）、莰烯（camphene）、香树烯、樟脑
（camphor）以及 α-蒎烯（α-pinene）等 [3]。据查阅文献，
目前对姜三七的开发利用仅限于民间，有文献对其显微鉴
别 [4]以及不同施肥量及种植密度对姜三七产量的影响 [5]进
行研究，但未有文献对其理化性质、成分活性、药理效应
等进行相关的研究，其质量标准也未充分完善。本文通过
气相色谱法测定姜三七挥发油指纹图谱，为其植物资源的
开发利用与药材质量标准的完善提供理论依据。
1 仪器与试药
1.1 仪器
7890A气相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司）；AG-
204电子天平（METTLED TOLEDO，精密度：万分之一）；
粉碎装置（上海市晟喜制药机械有限公司）；挥发油提取装
置（上海申立玻璃仪器）。
1.2 试药
药材（购自广西各地，见表 1，经玉林食品药品检验所
庞兴寿副主任药师鉴定为正品）。无水乙醇（分析纯，广东
光华科技股份有限公司）；乙酸乙酯（分析纯，西陇化工股
份有限公司）；水（娃哈哈纯净水）；樟脑对照品（中国药
品生物制品检定所，供含量测定用，批号：747-200005）。
表 1 样品来源及编号
Tab 1 Similarity
No. 来源（origin）
S1 南宁（横县购买）
S2 南宁（宾阳购买）
S3 南宁（横县自采）
S4 饮州（灵山自采）
S5 来宾（石塘购买）
S6 玉林（药检所种植）
S7 玉林（北流购买）
S8 玉林（博白自采）
S9 来宾（中山购买）
S10 南宁（购买）
S11 南宁（购买）
Central South Pharmacy. November 2013, Vol. 11 No. 11　中南药学 2013 年 11 月 第 11 卷 第 11 期
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2 方法
2.1 挥发油的提取
根据 2010版中国药典一部附录ⅩD挥发油测定法，将
姜三七适当粉碎（过二号筛），称取 50 g，置 1 000 mL烧瓶中，
加 5倍体积的水与玻璃珠数粒，摇匀混合，连接挥发油测定
器与回流冷凝管，置电炉上加热回流提取挥发油，回流提取
5 h，最后得淡黄色的姜三七挥发油。
2.2 色谱条件和系统适应性试验
2.2.1 色谱条件 色谱柱：DB-1701；检测器：氢火焰离子
化检测器（FID）。柱温：初始温度 110 ℃，保持 5 min；以
4 ℃ • min－ 1至 160 ℃，保持 3 min；再以 2 ℃ • min－ 1升至
180℃，保持 3 min，最后以 3 ℃ • min－ 1至 240 ℃，保持 3
min；进样口温度：210 ℃；分流比：10 ：1 ；检测器温度：
280 ℃；氮气流量：25 mL • min－ 1 ；氢气流量：30 mL • min－ 1；
空气流量：400 mL • min－ 1。
2.2.2 供试品溶液的制备 取 4号样品，按“2.1”项下方法
提取的挥发油，精密量取 0.01 mL，置 10 mL量瓶中，用无
水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2.2.3 对照品溶液的制备 取樟脑对照品适量，精密称定，
置 50 mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，制成每
1 mL含 0.266 mg的溶液，作为樟脑对照品储备液。精密量
取 1 mL，置 5 mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，即得浓度为
53.2 μg • mL－ 1的对照品溶液。
2.2.4 精密度试验 精密量取浓度为 53.2 μg • mL－ 1对照品
溶液 1 μL，注入色谱仪，按“2.2.1”项下色谱条件测定，记
录色谱图，重复进样 6次，计算樟脑峰面积，RSD为 0.39%，
结果说明本方法精密度良好。
2.2.5 重复性试验 按“2.2.2”项下方法平行制备 6份供试
品溶液，精密量取 1 μL，注入色谱仪，照“2.2.1”项下方法
测定，测量计算樟脑峰面积，RSD为 0.71%，结果说明本方
法重复性良好。
2.2.6 稳定性试验 按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，
按“2.2.1”项下色谱条件分别于 0、2、6、12、24 h测定，
计算樟脑峰面积， RSD分别为 0.64%，结果表明供试品溶液
在 24 h内基本稳定。
2.2.7 姜三七挥发油 GC指纹图谱的建立 以 11批姜三七药
材为研究对象，照“2.1”项下方法提取挥发油、“2.2.2”项
下方法制备供试品溶液，在“2.2.1”项下色谱条件，对 11批
姜三七药材挥发油进行 GC指纹图谱研究，记录 60 min色谱
图，采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统 A版》软件对
11批药材进行对照指纹图谱相关参数自动匹配，其中匹配数
目为 11的 10个色谱峰为共有指纹峰，以中位数法作为对照
指纹图谱的生产方法，设定时间宽度为 0.20 min，得到 10个
特征峰，经过确认，1号峰为樟脑，典型样品色谱图见图 1。
2.2.8 相似度评价 将 11批姜三七药材挥发油指纹图谱分
别导入《中药色谱指纹图相似度评价系统研究版》（2004A）
软件，选取“时间窗”宽度为 0.8 min，经过校准后，生成
对照图谱，参与共有模式建立的样品色谱图和生成对照图谱
见图 2，软件自动匹配结果见表 2。
0 10 20 30 40 50 t/min
1 B
图 1 姜三七样品气相色谱图
Fig 1 GC chromatogram of Radix camptan drae yunnanensis
A. 4号姜三七样品（No.4 Radix camptan drae yunnanensis）；B.樟脑
对照品（reference substance of camphor）；1.樟脑（camphor）
0 10 20 30 40 50 t/min
A
1
0.00 8.18 16.36 24.55 32.73 40.91 49.09 57.27
t/min
B
图 2 参与共有模式建立的 11批姜三七挥发油色谱图（A）和生成
GC对照色谱图（B）
Fig 2 GC fringerprint of 11 batches of sample essential oil from Radix
Angelicae Dahuricae and their module plot（MP）（B）
0.00 8.18 16.36 24.55 32.73 40.91 49.09 57.27 t/min
A
R
S11
S4
S3
S2
S1
S5
S7
S8
S9
S10
S6
表 2 软件自动匹配结果
Tab 2 Software automatical matching results
No.
保留时间
（reten-
tion time）
S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10
对照指纹图谱
（reference
fi ngerprint）
匹配数目
（number of
matches）
S1 6.373 9.235 4.509 26.002 7.434 19.627 31.348 19.771 26.849 20.937 26.068 19.172 11
S2 7.013 41.415 18.430 104.907 28.424 62.166 110.677 67.570 95.704 67.631 105.032 70.196 11
S3 8.36 10.789 16.899 34.679 8.706 24.975 35.479 17.534 32.222 27.708 34.792 24.378 11
S4 16.052 35.268 16.899 55.032 19.77 69.444 59.041 58.064 62.921 32.114 55.242 50.99 11
S5 20.856 357.539 408.257 479.022 262.81 321.923 380.931 334.033 408.936 429.676 187.451 162.345 11
S6 25.475 157.329 162.753 186.289 158.557 132.377 152.88 149.777 161.334 174.708 157.451 162.345 11
S7 25.794 29.31 30.73 34.197 54.461 25.474 27.701 30.472 28.712 38.905 34.638 33.46 11
S8 27.704 37.65 49.896 42.333 83.867 45.178 37.835 49.056 41.698 62.86 43.519 58.363 11
S9 35.947 68.4 52.525 66.685 67.48 41.114 56.657 65.627 53.233 45.395 66.519 58.363 11
S10 37.406 0 0 0 0 47.447 0 0 0 0 0 4.313 11
S11 47.085 791.355 727.964 485.298 793.719 791.826 724.065 664.024 661.242 669.908 484.844 679.424 11
再将对照图和 11批样品色谱图全谱导入《中药色谱指
纹图谱相似度评价系统检验版》（2004B）软件，由此可计
算出样品与对照图谱的相似度数据见表 3。参考国家药典委
员会颁布的“中药注射剂色谱指纹图谱研究技术指南（试行）”
中优质药材、质量一般药材和伪品药材的相似度分界限，将
相似度＞ 0.90的药材，判定为优质药材 [6]。本研究结果显示，
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相似度均＞ 0.90，为优质药材。
3 讨论
3.1 提取方法的探讨及溶剂的选取
本试验考察了用超声、直接回流和挥发油回流提取法对
姜三七药材有效成分挥发油影响，结果显示采用挥发油回流
提取更充分。考察了石油醚、乙酸乙酯、无水乙醇不同溶剂
对测定结果的影响，结果显示无水乙醇对待测组分无干扰，
且相对经济实惠，对坏境污染小，对人体危害小。故最后采
用挥发油回流提取，无水乙醇溶解。
3.2 取样代表性
本文所涉及的样品数量及产地虽然较少，且所属产地都
在广西境内，属于广西壮药，所以仍具有一定的代表性，并
且相似度比较高。对广西壮药姜三七的合理开发利用和标准
的完善具有一定的指导作用。
表 3 相似度计算结果
Tab 3 Similarity
No. S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 S11 对照指纹图谱（reference fi ngerprint）
S1 1 0.995 0.932 0.993 0.997 0.993 0.997 0.988 0.987 0.930 0.970 0.994
S2 0.995 1 0.995 0.980 0.990 0.993 0.996 0.994 0.995 0.953 0.995 0.997
S3 0.932 0.955 1 0.892 0.919 0.957 0.951 0.974 0.975 0.998 0.993 0.965
S4 0.993 0.980 0.892 1 0.993 0.979 0.986 0.967 0.968 0.890 0.987 0.978
S5 0.997 0.990 0.919 0.993 1 0.993 0.995 0.984 0.981 0.917 0.973 0.990
S6 0.993 0.993 0.957 0.979 0.993 1 0.998 0.997 0.994 0.954 0.980 0.998
S7 0.987 0.996 0.951 0.986 0.995 0.998 1 0.995 0.993 0.949 0.999 0.999
S8 0.988 0.994 0.974 0.967 0.984 0.997 0.995 1 0.998 0.972 0.997 0.999
S9 0.987 0.995 0.975 0.967 0.981 0.994 0.990 0.998 1 0.973 0.980 0.998
S10 0.930 0.953 0998 0.890 0.917 0.954 0.949 0.972 0.973 1 0.980 0.963
S11 0.970 0.995 0.993 0.987 0.973 0.98 0.999 0.998 0.994 0.980 1 0.998
对照指纹图谱 0.994 0.997 0.965 0.978 0.99 0.998 0.999 0.999 0.998 0.963 0.998 1
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（收稿日期： 2013-09-11； 修回日期： 2013-10-20）

上接第 831页

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（收稿日期： 2012-12-26； 修回日期： 2013-09-13）