全 文 ：Fig 2 　Cumulative permeation of INT from three
different kinds vehicle
　　按零级方程拟合其动力学方程为:
3%carbopol: Q =-7.40 +2.83t , r =0.9917;
Js=2.83(μg/cm2.hr)
5%HPMC: Q =-63.00 +14.21t , r =0.9968;
Js=14.21(μg/cm2.hr)
5%CMC-Na: Q =-36.65 +9.47t , r =0.9974;
Js=9.47(μg/cm2.hr)
　　从图及方程可看出 , INT 从 3种凝胶基质中的
透皮符合零级动力学方程 , 斜率 Js 为稳态透皮速
率。以 5%HPMC透皮速度最快 ,5%CMC-Na 透皮
速度次之 ,而 3%carbopol最慢。
4　结论与讨论
4.1　亲水凝胶(Hydrophilic Gel)是亲水的高分子化
合物遇水后 ,形成溶胀的三维网状结构;作为透皮吸
收药物的基质骨架 ,半固体的亲水凝胶具澄明度高 、
无粘腻感 、无刺激性 、易涂搽 ,易清除的优点 ,是一种
越来越趋于广泛应用的药物新剂型 。
4.2　Carbopol、HPMC 、CMC-Na 等高分子材料为常
用的亲水凝胶基质 ,但因性质不同 ,对药物从凝胶中
释放的影响不同 。全缘千里光碱为生物碱 ,从弱酸
性的 Carbopol[ 2] 基质中释放显著低于纤维素醚
HPMC 和 CMC-Na基质 ,而且从 Carbopol凝胶中的
释放为其透皮吸收的限速过程。弱酸弱碱药物以分
子和离子形式存在 ,决定于基质的酸碱性 ,以分子形
式存在有利于药物的体外释放和透皮吸收[ 3] 。本
实验的结果也表明全缘千里光碱不宜选择弱酸性
Carbopol作为凝胶基质。
4.3　全缘千里光碱从 CMC-Na凝胶中释放速率稍
高于HPMC ,但透皮结果却相反 ,说明不同凝胶基
质中药物的体外释放与透皮存在不一致性 ,此结论
与文献报道相符[ 4] 。基质与皮肤的粘附性越好越
有利于药物的透皮 ,实验过程中 HPMC凝胶基质与
皮肤粘附性大于 CMC-Na凝胶。
4.4　我们曾比较过全缘千里光碱口服和透皮制剂
的毒性 ,口服小鼠 LD50为 58.30mg/kg ,透皮给药最
大耐受量>3.75g/kg ,证明全缘千里光碱口服毒性
很大 ,而透皮给药能显著降低其毒性 。
4.5　不同基质全缘千里光碱凝胶的在体透皮实验
正在进行 ,结果将另文发表 。
参考文献:
[ 1 ] 　李　娟 ,李运曼 ,龚　涛 ,等.萘普生凝胶剂的研制及透皮吸收
研究[ J] .中国医药工业杂志, 1997 , 28(8):357-360.
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2000:140.
[ 3 ] 　梁秉文.经皮给药制剂[ M ] .北京:中国医药科技出版社 ,
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[ J] .沈阳药科大学学报 , 2002 , 19(1):9-13.
五种大孔吸附树脂对黄花倒水莲总皂苷吸附与脱吸附性能的初步考察
钟露苗1 , 　夏新华1 , 　李　波2
(1.湖南中医学院药学院 ,湖南 长沙 410004;2.湖南省食品药品监督管理局 ,湖南 长沙 410004)
收稿日期:2003-09-10
基金项目:国家自然科学基金项目(批准号:39470845)与湖南省科技厅重点项目(00ssy1011-6)
作者简介:钟露苗(1975～ ),女 ,湖南岳阳人 ,硕士生,研究方向:中药新药制备工艺与质量标准研究。电话:0731-5686164
关键词:大孔吸附树脂;黄花倒水莲总皂苷;吸附;脱吸附
摘要:目的:选择黄花倒水莲总皂苷提纯用大孔吸附树脂。方法:采用紫外可见分光光度法 ,静态下考察了 5 种大孔吸附
树脂 LSA-7 , LSA-10 , LSA-30 , D-101A和 HPD-100 对黄花倒水莲总皂苷的吸附与脱吸附性能。结果:非板性 LSA-30 与
HPD-100 树脂在吸附和脱吸附方面显示出最佳的综合性能。结论:实验结果为初步确定黄花倒水莲总皂苷纯化用树脂
提供了依据。
中图分类号:R284.2　　　　　文献标识码:A　　　　　文章编号:1001-1528(2004)06-0446-02
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Chinese T raditional Patent Medicine
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Static adsorption and desorption capabilities of five different macroporus resin for
purifying total saponins of Polygala Fallax Hemsl
ZHONG Lu-miao1 , 　XIA Xin-hua1 , 　LI Bo2
(1 .Hunan Col lege o f TCM , Changsha410004 , China;2.Hunan Provincia l Food and Drug Administra tion , Changsha , China)
KEYWORDS:macroporus resin;total saponins of Polygala Fallax Hemsl;adsorption;desorption
ABSTRACT:AIM:To select the macroresin used for purification of total saponins of Polygala Fallax Hemsl.
METHODS:The adsorption and desorption capability of five dif ferent macroresins LSA-7 , LSA-10 , LSA-30 ,D-
101A and HPD-100 in static state were studied by UV.RESULTS:nonpolar LSA-30 and HPD-100 macroporus
resin had the optimum comprehensive properties of adsorpt ion and deso rption.CONCLUSION:The experimen-
tal results provide the basis for selection of macroporus resins used to purify total saponins of Polygala Fallax
Hemsl.
　　黄花倒水莲为远志科落叶植物黄花倒水莲
(Polygala Fallax Hemsl)的根 ,是一种应用历史悠
久的民间药物 ,尤其在瑶 、苗 、壮等少数民族中应用
广泛 。该药味甘 、微苦 ,性平 ,具有补益气血 ,健脾利
湿 ,活血散瘀等功效 ,广泛用于内 、外 、妇科等多种疾
病。取其根的水煎液进行药理学研究 ,发现具有补
益 、减肥 、降压 、降脂 、止咳 、抗菌等作用 ,水煎液化学
预试含有大量三萜皂苷。故拟采用大孔树脂吸附技
术对其进行提取纯化。本文选用 LSA-7(极性)、
LSA-10(中等极性)、LSA-30(非极性)、D-101A(非
极性)、HPD-100(非极性)5种大孔吸附树脂进行筛
选实验。
1　材料 、仪器与试药
黄花倒水莲为远志科落叶植物黄花倒水莲
(Polygala fallax Hemsl)的根 ,产于五岭山脉一带 ,
由湖南中医学院药植教研室鉴定。
大孔吸附树脂 LSA-7 LSA-10 LSA-30 为西安
蓝深交换吸附材料有限责任公司生产;大孔吸附树
脂 D-101A 型为天津市骨胶厂生产;大孔吸附树脂
HPD-100为沧州宝恩化工有限公司生产 。
UV2001紫外-可见分光光度计(日本岛津)。
熊果酸标准品由中国生物制品检定所提供 ,乙
醇为工业酒精 ,其余试剂均为分析纯。
2　方法与结果
2.1　黄花倒水莲总皂苷元的测定
标准品溶液的配制:精取真空干燥至恒重的熊
果酸对照品少许 ,加甲醇配成 1.0mg·mL-1的标准
品溶液。
标准曲线的绘制[ 1] :精取标准品溶液 10 , 30 ,
50 ,70 , 90μL ,热风吹干 ,加 0.2mL 5%的香草醛醋
酸溶液(新配制)和 0.8mL 高氯酸 , 60℃水浴加热
15min ,取出 ,冰水浴中立即冷却 ,加入 5mL 冰醋酸 ,
摇匀。随行试剂为空白 ,按紫外可见分光光度法 ,在
575nm 处 , 测得相应的吸光度为:0.050 , 0.188 ,
0.320 , 0.436 ,0.583 ,回归方程为 Y =0.006570X -
0.0131(r=0.9996),说明熊果酸在 10 ～ 90μg 浓度
范围内呈良好线性关系 。
供试品溶液的含量测定:取供试品液 20μL ,同
上操作 ,测定其吸光度 ,并根据标准曲线计算总皂苷
元的含量(以熊果酸计),即得。
2.2　黄花倒水莲水提液的制备
取黄花倒水莲 ,加 8倍 、6倍量的水 ,浸泡 1.5h ,
先后回流 1h , 0.5h ,合并水提液 ,低温浓缩至每 1mL
药液中含 0.5g 药材 ,高速离心 ,取上清液 ,即得(按
上述方法测得其总皂苷元含量为 2.6mg·mL-1)。
2.3　大孔树脂的预处理
按各生产厂家提供的预处理方法进行处理 。处
理后的树脂测定其含水量(结果见表 1),密封保存 ,
备用。
表 1　 已预处理的各种树脂的含水量
树脂类型 LSA-7 LSA-10 LSA-30 D-101A HPD-100
水分(%) 70.49 68.13 59.82 69.63 64.23
2.4　5种大孔吸附树脂对黄花倒水莲总皂苷的静
态吸附性能的考察[ 2]
精密称取上述 5种大孔吸附树脂各相当于干树
脂 3g ,分别投入精密量取的 30mL 黄花倒水莲水提
液中 。振摇 ,静置 ,于 5 ,15 ,30min 、1 , 2 , 6 ,24h后吸
取上清液 20μL ,同前操作 ,测定其吸收度 ,并计算大
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孔树脂对总皂苷的吸附量(以所含皂苷元量表示 ,并
以熊果酸计),结果见表 2 、图 1。
表 2　 5 种大孔树脂不同时间对总皂苷的静态吸附情况
树脂
类型
吸附量(mg·g -1)
5min 15min 30min 1h 2h 6h 24h
LSA-7 4 8 9 11 12 12.5 13
LSA-10 1 2.5 5 7 9 12 14
LSA-30 2.5 6.5 9 12.5 15 18 19.5
D-101A 1 2.5 6 9 11 14.5 17
HPD-100 5 8.5 11 14 16 17.5 18
图 1　五种大孔树脂对总皂苷的静态吸附曲线
2.5　乙醇浓度对总皂苷的脱吸附能力的考察
将上面 5种吸附饱和的树脂滤出 ,于滤纸上吸
干样液 ,各分别等分成 3份 ,并分别精密加入 50%、
75%、95%乙醇 10mL , 振摇 , 静置 24h 后 , 精取
20μL ,同上操作 ,测定其吸收度 ,计算出各洗脱液中
总皂苷量(以所含皂苷元量表示 ,并以熊果酸计),并
结合各树脂中的总皂苷吸附量计算洗脱率 ,结果见
表 3。
3　小结与讨论
3.1　由表 2 、图 1可知 ,非极性树脂(LSA-30 、HPD-
100 ,D-101A)的吸附容量均大于极性树脂(LSA-7)
与中等极性树脂(LSA-10),显示非极性树脂对黄花
倒水莲总皂苷具有较好的吸附性能。3种非极性树
脂中以 LSA-30的比表面积最大 , HPD-100次之 ,D-
101A 的比表面积最小 ,而树脂吸附容量与比表面积
成正比 ,所以 LSA-30吸附容量最大 。另外 , 3种非
极性树脂达到接近吸附饱和的速度由快到慢为
HPD-100 、LSA-30 、D-101A ,可能与平均孔径的大小
表 3　 不同浓度乙醇对 5 种树脂中总皂苷的脱吸附情况
树脂
类型
50%乙醇
原吸附量
(mg)
洗脱量
(mg)
洗脱率
(%)
75%乙醇
原吸附量
(mg)
洗脱量
(mg)
洗脱率
(%)
95%乙醇
原吸附量
(m g)
洗脱量
(mg)
洗脱率
(%)
LSA-7 13 8 61.5 13 11 84.6 13 9.5 73.1
LSA-10 14 7.5 53.6 14 11 78.6 14 12 85.7
LSA-30 19.5 14 71.8 19.5 18 92.3 19.5 18 92.3
D-101A 17 12 70.6 17 15 88.2 17 15.5 91.2
HPD-100 18 14.5 80.6 18 16.5 91.7 18 16.5 91.7
有关 ,平均孔径大有利于皂苷分子扩散进入树脂孔
内而被吸附 ,HPD-100平均孔径最大 ,故吸附最快 。
3.2　由表 3 可知 , 75%、95%乙醇较易将吸附于树
脂上的总皂苷解吸下来 ,其中以非极性树脂(LSA-
30 、HPD-100 、D-101A)的洗脱率为高 ,显示它们具
有良好的脱吸附性能 。极性 、中极性树脂的脱吸附
性较差 ,可能是由于这类树脂对皂苷中极性较强的
糖苷链具有较强的吸附作用。
3.3　综上所述 ,从吸附容量 、吸附速度 、及脱吸附性
方面看 , 5 种大孔吸附树脂中 ,以选用 LSA-30 或
HPD-100型大孔树脂用于黄花倒水莲总皂苷的分
离纯化为佳 。
参考文献:
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[ J] .药学学报 , 1980 , 15(3):175-180.
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硕士学位论文.2002.
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