全 文 ：第 26卷　第 3期
2008年 9月 　　　　　　　　　
贵　州　科　学
GUIZHOUSCIENCE　　　　　　　　　　
Vol.26, No.3
Sept.2008
收稿日期:2007-07-13
作者简介:蔡杰 ,男 ,讲师.
黔产栀子花挥发油化学成分 SPME-GC-MS分析
蔡　杰 1 ,赵　超 2 ,程　力3 ,张前军1
(1.贵州大学理学院 , 贵州　贵阳　550025;2.贵州师范大学天然药物质量控制研究中心 , 贵州　贵阳
　550001;3.贵阳中医学院第二附属医院 , 贵州　贵阳　550002;)
摘　要　目的分析黔产栀子花挥发油化学成分.方法 利用固相微萃取 /气相色谱 /质谱(SPME/GC/
MS)联用技术对栀子花的挥发油化学成分进行了研究.结果 共鉴定出 32种成分 , 占挥发油总成分的
81.74%.结论 栀子花挥发油主要化学成分是芳樟醇(27.73%),戊烯酸叶醇酯(24.38%),惕格酸己酯
(11.42%), α-法尼烯(5.20%)等.
关键词:栀子花;挥发油;固相微萃取;气相色谱 /质谱联用
中图分类号　Q949.781.1;Q946.85　　文献标识码　A　　文章编号　1003-6563(2008)03-0049-03
STUDYONTHECHEMICALCOMPONENTSINFLOWERES-
SENTIAL OIL OF GARDENIA JASMINOIDES FROM
GUIZHOUBYSPME-GC-MS
CAIJie1 , ZHAOChao2 , CHENGLi3 , ZHANGQian-jun1
(1.ScienceColegeofGuizhuoUniversity, GuiyangGuizhou550025;2.ResearchCenteroftheQualityControl
ofNaturalMedicines, GuizhouNormalUniversity, GuiyangGuizhou550001;3.TheSecondAffiliatedHospi-
tal, GuiyangTraditionalMedicalColege, GuiyangGuizhou550002;)
ABSTRACT　Objective:ToanalyzeconstituentsofvolatileoilfromGardeniajasminoides.Methods:Thecon-
stituentsofvolatileoilfromGardeniajasminoideswasinvestigatedbySPME/GC/MS.Results:32 compounds
wereseparatedandidentified, whichaccountedfor81.74% oftotalvolatileoil.Conclusion:Themainconstitu-
entsintheessentialoilfromGardeniajasminoidesarelinalool(27.73%), (Z)-3 -hexenylpentenoate
(24.38%), Hexyltiglate(11.42%)andα-farnesene(5.20%).
KEYWORDS　 gardeniajasminoides;volatileoil;SPME-GC-MS.
　　栀子花系茜草科植物山栀子(GardeniajasminoidesEli)的花 ,又名山栀花 、雀舌花 、野桂花 、玉荷花等.
味苦 、性寒 ,清肺止咳 、凉血止血 ,主治肺热咳嗽 ,鼻衄 ,消痰[ 1] .其精油可用于多种香型化妆品 、香皂香精以
及高级香水香精 [ 2] .
固相微萃取(SolidPhaseMicroextraction, SPME)是 90年代兴起并迅速发展的新型的 、环境友好的样品
前处理技术 ,无需有机溶剂 ,操作也很简便.此技术利用被测样品对活性固体表面(熔融石英纤维表面的凃
层)有一定的吸附(吸收)亲和力而达到被分离 ,富集的目的.SPME具有分析样品使用量少 ,对被测样品选
择性高 ,溶质更易洗脱 ,几乎无空白值和重现性好等特点.
为了促进开发黔产栀子花的药用价值和综合开发利用 ,我们利用 SPME技术对黔产栀子花进行提取 、分
离 、富集 ,并用气相色谱 -质谱联用仪对其成分进行化学成分分析.共分离出 68个化学成分 ,鉴定了其中 32
个化合物.同时还运用峰面积归一化法进行定量 ,求得各组分在挥发油中的百分含量.其中已鉴定成分占
挥发油总量的 81.74%,可以描述该植物挥发油化学成分的大致情况.
1　实验部分
1.1　仪器及材料
HP6890GC/5973MS气相色谱 -质谱联用仪(美国惠普公司).手动固相微萃取(SPME)装置(美国 Su-
pelco公司),萃取纤维头为:65μmPDMS/DVB.药材购买于贵阳市万东中草药市场.
1.2　SPME条件
取少许新鲜栀子花用剪刀剪碎 ,置于专用采样瓶中 ,插入装有 65μmPDMS/DVB纤维头的手动进样器 ,
磁力搅拌速度 1 100r/min, 90℃下顶空萃取保持 30min取出 ,立即插入色谱仪进样口(温度 250℃)中 ,脱附
3.0min.
1.3　GC/MS条件
色谱柱为 HP5-MS石英弹性毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);载气 He,流量 1 ml/min;进样口温
度:250℃;色谱柱初始温度 45℃(保持 1min),以 5℃/min升温速率升至 210℃(保持 10min);不分流进样.
电离方式:EI,能量 70eV;离子源温度 230℃;4极杆温度 150℃;传输线温度 280℃;质量范围:30 ～ 350amu;
电子倍增器电压 1656V.谱图检索:采用 Nist98和 Wiley275.L谱库进行检索.
2　结果与讨论
2.1　实验结果
按上述实验条件进行实验 , HPMSD化学工作站给出总离子流图 ,如图 1所示.对总离子流图中的各峰
经质谱扫描后得质谱图 ,经过质谱计算机数据系统检索及核对标准质谱图 ,并查对有关质谱资料 [ 3] ,从而确
定出栀子花挥发油中的 32种化学成分 ,并用峰面积归一化法测定了各化学成分在挥发油中相对百分含量.
结果列于表 1.
图 1　栀子花挥发油的总离子流图
Fig.1　Totalionflowdiagramofvolatileoilofgardeniajasminoids
2.2 　讨论
实验中分离出 68个化学成分(如图 1),鉴定了其中的 32个成分(见表 1),已鉴定成分占挥发油总量的
81.74%,可反映挥发油组分的大致情况.主要成分为萜类和环烷烃类化合物 ,萜类化合物占总挥发油含量
的 45.37%,环烷烃类化合物占总挥发油含量的 34.51%,含量较高的化合物是芳樟醇含量为 27.73%,戊烯
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酸叶醇酯含量为 24.38%,惕格酸己酯含量为 11.42%, α-法尼烯的含量为 5.20%.
表 1　栀子花挥发油的化学成分
Tab.1　ChemicalcomponentsofGardeniajasminoides
No tR/min Compound Relativecontent%
Similarity
%
Relative
Molecularrmass
Molecular
Formula
1 4.5 CIS-3-hexenol顺 -3-正己醇 1.76 96 100 C6H12O
2 4.74 Hexylformate甲酸已酯 0.8 90 130 C7H14O2
3 7.64 Myrcene月桂烯 0.05 96 136 C10H16
4 8.91 Cis-ocimene顺 -罗勒烯 0.04 97 136 C10H16
5 9.13 Benzeneacetaldehyde苯乙醛 0.07 93 120 C8H8O
6 9.21 Trans-β -ocimene反 -β -罗勒烯 3.38 98 136 C10H16
7 9.88 Formicacid, octylester甲酸辛酯 0.1 91 158 C9H18O2
8 10.37 Trans-linalooloxide反 -芳樟醇氧化物 0.1 91 170 C10H18O2
9 10.78 LinaloolL芳樟醇 L 27.73 96 154 C10H18O
10 11.13 Benzeneethanol苯乙酸 0.47 94 122 C8H10O
11 12.55 Borneol龙脑醇 0.08 94 154 C10H18O
12 13.11 Cis-3-hexenylbutyrate丁酸顺式 -3-己烯酯 0.05 90 170 C10H18O2
13 14.37 Cis-3-hexenyl2-methylbutanoate2-甲基丁酸顺式 -3-己烯酯 0.51 88 184 C11H20O2
14 14.49 Hexyl-2-methylbutyrate2-甲基丁酸己酯 0.37 90 186 C11H22O2
15 14.67 2-methyl-2-Nonen-4-one2-甲基 -2-壬烯-4-酮 2.11 89 154 C10H18O
16 16.97 (Z)-3-hexenylpentenoate戊烯酸叶醇酯 24.38 90 182 C11H18O2
17 17.08 Hexyltiglate惕格酸己酯 11.42 92 184 C11H20O2
18 17.83 Eugenol丁香酚 0.11 98 164 C10H12O2
19 19.37 Trans-Caryophylene反 -石竹烯 0.06 99 204 C15H24
20 21.52 E, E-α-FarneseneE, E-α-法尼烯 5.2 93 204 C15H24
21 21.71 α.-Amorpheneα.-紫穗槐烯 0.12 97 204 C15H24
22 21.92 β -Cadineneβ -杜松烯 0.04 98 204 C15H24
23 22.84 Nerolidol橙花叔醇 0.38 95 222 C15H26O
24 23.03 Cis-3-hexenylbenzoate苯甲酸叶醇酯 1.11 86 204 C13H16O2
25 23.41 Phenylethyltiglate1惕格酸苯基乙酯 0.21 85 204 C13H16O2
26 23.62 Hexadecane十六烷 0.05 98 226 C16H34
27 23.69 Guaiol愈创木醇 0.04 95 222 C15H26O
28 24.67 γ-Muuroleneγ-依兰油烯 0.07 95 204 C15H24
29 25.86 Heptadecane十五烷
1-(1-methylethenyl)-4, 8, 12-trimethyl-cyclotetra 0.03 95 240 C17H36
30 31.33 deca-4, 8, 12-triene1-(1-甲基乙烯基)-4, 8, 12-三甲基 -环十四碳 -4, 8, 12-三烯 0.23 93 272 C20H32
31 32.57 Geranyllinaloolisomer香叶基芳樟醇异构体 0.64 95 290 C20H34O
32 33.85 N-eicosane二十烷 0.03 97 282 C20H42
3　结论
采用固相微萃取 /气相色谱 /质谱联用技术分析了新鲜栀子花中的挥发性化学成分 ,共分离出 68种化学
成分 ,确定了 31种化学成分.这些化学成分主要为萜类和环烷烃类化合物.初步明确了贵州省产栀子花挥
发油的化学成分 ,为促进贵州栀子花精油开发奠定了基础.
参考文献
[ 1] 　《中华本草》编委会.中华本草(第六卷)[ M] .上海:上海科学技术出版社 , 1999
[ 2] 　黄巧巧 , 蒋可志 ,冯建跃等.气相色谱 /质谱法研究栀子花头香成分 [ J] .云南植物研究 .2004, 26(4):471 ～ 474
[ 3] 　丛浦珠.质谱在天然有机化合物中的应用 [ M] .北京:科学出版社 , 1987
51　3期　　　　　　　　蔡　杰 ,等:黔产栀子花挥发油化学成分 SPME-GC-MS分析