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红果山胡椒果实挥发油化学成分的GC-MS分析



全 文 :[收稿日期] 2010-05-18
[第一作者] 原鲜玲,试验师,学士,从事药用植物标本采集制
作、中药品种资源与质量研究,Tel:0771-3933481,
E-mail:yuanxianling98j2@ yahoo. com. cn
[通讯作者] * 梁臣艳,讲师,硕士,从事中药学、药学教学与科
研工作,Tel:0771-2279421,E-mail:liang_chen_yan
@ 126. com
红果山胡椒果实挥发油化学成分的 GC-MS分析
原鲜玲,谈远锋,梁臣艳 * ,龚志强,钟霞军
(广西中医学院,南宁 530001)
[摘要] 目的:对红果山胡椒果实挥发油成分进行分析,为开发利用该种资源提供依据。方法:采用水蒸气蒸馏法从红果
山胡椒果实提取挥发油,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对挥发油的化学组成进行分析鉴定。结果:共分离出 57 种化
学成分,鉴定了其中的 37 种化学成分,占总峰面积的 91. 87%。其中含量相对较高的是 β-蒎烯,(Z)-3,7-二甲基-1,3,6-十八烷
三烯,肉桂酸苯甲酯,其中肉桂酸苯甲酯的含量达到 39. 41%。
[关键词] 成分分析;挥发油;红果山胡椒果实
[中图分类号] R284. 1 [文献标识码] B [文章编号] 1005-9903(2010)17-0081-03
红果山胡椒 Lindera erythrocarpa Makino 为樟科
山胡椒属植物,异名钓樟[1]、光狗棍[2]。枝叶、根皮、
果实均可入药,具有祛风除湿、解毒杀虫、敛疮止血
等功效[4]。枝叶入药,煎熬制成詹糖香,与苏州的白
石脂,蛇床子,润州的贝母共同作为唐代江南道的优
质药物记载[3]。笔者采用 GC-MS 技术对红果山胡
椒果实挥发油进行了分析。
1 试验部分
1. 1 材料 红果山胡椒采集于广西全州县才湾乡。
经广西中医学院刘养寿副教授鉴定为樟科植物红果
山胡椒 L. erythrocarpa 的干燥果实,标本存于广西中
医学院会展中心。
6890-5973N 气相质谱联用仪(美国安捷伦公
司);LG16-WA 合式高速离心机(北京京立离心机器
有限公司);圆底烧瓶;冷凝管等。
1. 2 红果山胡椒果实挥发油的提取 取红果山胡
椒果实,按药典 2005 年版(一部)附录 XD 挥发油测
定法中水蒸气蒸馏法操作提取挥发油,经无水硫酸
钠干燥后得挥发油。收油率为 0. 8%,挥发油均为
淡黄色透明油状液体,具有特殊浓郁嗅味。
1. 3 气相色谱-质谱分析条件 HP-5MS 弹性石英
毛细管色谱柱,(0. 25 mm × 30 m,0. 25 μm);程序升
温初始温度 70 ℃,保持 3 min,以 8 ℃·min - 1升至
140 ℃,保持 3 min,再以 5 ℃·min - 1升至 170 ℃,保
持 3 min,以 10 ℃·min - 1升至 200 ℃,保持 2 min,以
15 ℃·min - 1升至 280 ℃并保持 5 min,柱前压为 49
kPa。载气为氦气,柱流量 1. 0 mL·min - 1,分流比
20∶ 1。进样口温度 250 ℃,EI 电离方式,离子源温度
250 ℃,电离能量 70 eV;倍增器电压1 953 V;溶剂延
迟 3 min;扫描范围 m / z 30 ~ 500,进样量 0. 2 μL。用
色谱峰面积归一化法计算各主要成分的相对含量。
2 结果
试样经 GC-MS 联用分析,所得各组分的质谱数
据入 NIST08 等数据库进行检索,结合有关的文献进
行图解,确定挥发油成分,HP-5MS 柱共分离出 57 个
化合物,鉴定出了 37 种化合物,结果见表 1。
3 讨论
从表中可以看出红果山胡椒果实挥发油共分离
出 57 个化合物,其中鉴定出的有 α-蒎烯,β-蒎烯,对
伞花烃,柠檬烯,紫苏醇,香叶醇等共 37 个化合物,
占总峰面积的 91. 87%,其中含量相对较高的是 β-
蒎烯,(Z)-3,7-二甲基-1,3,6-十八烷三烯,肉桂酸苯
甲酯,橙花叔醇等,其中肉桂酸苯甲酯的含量最高,
达到 39. 41%。
红果山胡椒有一定的药用价值,据报道,β-蒎烯
主要用于香料生产,是合成 β-蒎烯树脂和生产维生
素 E 等的重要原料之一;肉桂酸苯甲酯主要用在配
制人造龙涎香,在东方型香精中作为定香剂,也用作
皂用、化妆用及食用果实香精的调香原料;橙花叔醇
用于配制玫瑰型、紫丁香型等香精。本试验鉴定出
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第 16 卷第 17 期
2010 年 12 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 16,No. 17
Dec.,2010
DOI:10.13422/j.cnki.syfjx.2010.17.031
表 1 红果山胡椒果实挥发油鉴定出的化学成分
No. tR /min 成分 结构式
1 3. 69 α-蒎烯 C10 H16
2 4. 212 93 安息香醛 C7 H6 O
3 4. 738 22 β-蒎烯 C10 H16
4 5. 438 58 对伞花烃 C10 H14
5 5. 517 8 柠檬烯 C10 H16
6 5. 680 38 (E)-3,7-二甲基-1,3,6-十八烷三烯 C10 H16
7 5. 901 33 (Z)-3,7-二甲基-1,3,6-十八烷三烯 C10 H16
8 7. 110 32 6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮 C8 H12 O
9 8. 531 92 4-萜烯醇 C8 H16 O
10 9. 778 42 2,6,6-三甲基-2,4 环庚二烯酮 C8 H14 O
11 9. 957 68 香叶醇 C8 H18 O
12 10. 357 9 紫苏醇 C8 H16 O
13 10. 795 6 L-紫苏醇 C8 H16 O
14 11. 825 4 反式苯亚甲基丙酮 C8 H10 O
15 12. 033 8 n-癸酸 C10 H20 O2
16 12. 125 5 对聚伞花素 C15 H24
17 12. 308 9 肉桂酸苯甲酯 C10 H10 O2
18 13. 009 3 反式石竹烯 C15 H24
19 13. 209 4 2-异丙基-5-甲基-9-亚甲基二环[4. 4. 0]+ -1-烯 C15 H24
20 13. 772 2 月桂烯 C15 H24
21 14. 159 9 1,2,4a,5,6,8a-六氢-4,7-二甲基-1-(1-甲基乙基)-萘 C15 H24
22 14. 326 7 7-甲基-4-亚甲基-1-异丙基-[1a,4a,8a]-八氢化萘 C15 H24
23 14. 468 4 1,6-cyclodecadiene,1-methyl-5-methylene-8-(isopropyl)-,(1E,6E,8S)- C15 H24
24 14. 626 8 α-芹子烯 C15 H24
25 14. 751 9 α-法呢烯 C15 H24
26 14. 877 α-恰米烯 C15 H24
27 15. 127 1 Α-合金欢烯 C15 H24
28 15. 356 4 1,2,4a,5,6,8a-6-氢基-1-异丙基-4,7-二甲基萘 C15 H24
29 15. 594 δ-杜松烯 C15 H24
30 16. 682 1 橙花叔醇 C15 H26 O
31 17. 090 7 斯巴醇 C15 H24
32 18. 708 2 n-杜松醇 C15 H24
33 18. 829 1 7-甲基-4-亚甲基-1-丙烷-2-基-2,3,4a,5,6,8a-六氢-1 氢-萘 C15 H24
34 18. 933 3 别香橙烯 C15 H24
35 19. 029 2 α-杜松醇 C15 H26 O
36 20. 642 6 合金欢醇 C15 H26 O
37 26. 808 4 棕榈酸甲酯 C17 H34 O2
(下转第 86 页)
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第 16 卷第 17 期
2010 年 12 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 16,No. 17
Dec.,2010
响。
3. 3. 3 实验室温湿度的考察 薄层色谱分析时,温
度设计为低温 8 ℃与室温 20 ℃,相对湿度设计为低
湿 32%或 38%与高湿度 58%考察。结果表明五味
子 TLC 行为以低温 8 ℃与室温 20 ℃,高湿度 58%
的环境为好;红花、丹参的 TLC 行为在低温 8 ℃,低
湿与高湿条件下均有较好的分离。
[参考文献]
[1] 周福成 . 2010 年版《中国药典》编制工作报告[J]. 中国
药品标准,2010,9(1):9.
[2] 中国药典 .一部[S]. 2005:58,附录 6,18,31,33,114.
[责任编辑 顾雪竹]
(上接第 82 页)
红果山胡椒果实挥发油的成分大部分与红果山胡椒
的枝叶挥发油成分有较大差异,可能是因不同药用
部位,所含化学成分也就有所差异。本研究对于开
发利用和进一步深入研究红果山胡椒这一植物提供
了科学依据。
[参考文献]
[1] 国家中医药管理局 . 中华本草 [M]. 第 3 册 . 上海:上
海科学技术出版社,1999:3,62.
[2] 江苏新医学院 .中药大辞典[M].上册 .上海:上海科学
技术出版社,1986:1363.
[3] 张瑞贤,王婧,张慕群,等 . 唐代江南道药出州土浅析
[J].江西中医学院学报,2007,19(1):38.
[责任编辑 顾雪竹
檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶

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Dec.,2010