全 文 ：超临界二氧化碳法提取碰柑叶精油
陈 军 ,石进校 ,蔡石坚 ,彭清静
(吉首大学 生物资源与环境科学学院 , 湖南 吉首 416000)
摘 要:用超临界二氧化碳法提取碰柑叶精油其产品香气纯正 ,质量好.并对其提取工艺进行了研究 , 实验结果表明 ,
最佳工艺条件:萃取压力为 12 ～ 15MPa ,温度为 40 ～ 50℃,萃取时间为 1 ～ 1.5h ,二氧化碳流量为 20 ～ 30L/ h.
关键词:超临界二氧化碳;碰柑叶;精油
中图分类号:O652.62 文献标识码:A 文章编号:1008-4681(2004)02-0032-02
The extraction of the Volatile oil in the Citrus Reticulate
Leaf with the supercritical CO2
CHEN Jun , SHI Jinxiao , CAI Shijian , PENG Qingjing
(College of Biology and Envi ronmental Sciences Jishou University , Jishou Hunan 416000)
Abstract:The Volatile oil in the citrus reticulate leaf extracted with supercritical CO2 , has pure pragrant , and is
of high quality.We studied the extraction technology.The results show that the best extraction technology conditions
are:extraction pressure 12-15Mpa , extraction temperature 40-50℃, extraction time 1-1.5h , and CO2 fluid rate 20
-30L/h.
Key words:Supercritical CO2;citrus reticulate leaf;Volatile oil
柑桔叶精油具有清新的香气 ,广泛用于香水 、
花露水以及化妆品和香皂的加香 ,最大使用国为法
国.主要生产国为西班牙 、法国和阿尔及利亚等国.
我国柑桔种植面积很大 ,开发柑桔叶精油大有可
为 ,不仅可增加桔农的收入 ,还可为国家出口创汇.
目前 ,柑桔叶精油一般采用水蒸汽蒸馏提取 ,
该法提取时温度较高 ,在提取过程中精油中的一些
成份容易氧化变质 ,并且能耗也很高.超临界二氧
化碳萃取是最近二十年兴起的现代分离技术 ,它具
有操作温度低 、能耗低 ,产品品质好的特点[ 1] .该技
术在植物有效成份提取方面已有很多报到[ 2～ 8] .我
们以我国南方种植面积较大的碰柑为对象 ,取其叶
为原料 ,用超临界二氧化碳法提取 ,所得精油为淡
黄色 ,香气清新纯正.在此 ,我们对超临界二氧化碳
提取工艺进行了研究.
1 实验方法
1.1 原料与设备
碰柑叶 , 11月份采集 ,阴干后粉碎并过 20目
筛.二氧化碳 ,纯度:99.9%,购于长沙特种气体厂.
超临界二氧化装置为江苏华安超临界萃取有限公
司生产的 HA121 -50-01 型 ,最高萃取压力为
50MPa ,萃取缸容积为 1L.
1.2 实验方法
每次称取粉碎并过 20目筛的碰柑叶粉 250g ,
装入料筒并放入萃取缸 ,在设定的温度与压力下 ,
并固定二氧化碳的流量 ,用超临界二氧化碳萃取一
定时间 ,然后从压力设定为 6.5MPa的分离器放出
产品并称取其质量.并由产品质量与原料质量之比
得到提取率.
2 结果与讨论
2.1 萃取压力对提取率及产品质量的影响
超临界二氧化碳萃取时 ,萃取压力是影响提取
率和产品质量的主要因素.因此 ,首先要确定萃取
压力.在萃取温度为 50℃,萃取时间为 2h ,分离器
压力为 6.5MPa下 ,不同萃取压力下的提取率如表
1所示.由表 1 可见 ,提取率随萃取压力提高而增
大 ,但当萃取压力达到 12MPa以后 ,再提高压力提
取率增加甚少.而产品色泽随压力提高而加深 ,压
第 18 卷 第 2 期
2 0 0 4 年 6 月
长 沙 大 学 学 报
JOURNAL OF CHANGSHA UNIVERSITY
Vol.18 No.2
June.2 0 0 4
收稿日期:2004-02-24;修回日期:2004-03-15
作者简介:陈军(1968-),男 , 湖南郴州人 ,吉首大学实验师.主要从事植物学实验教学及研究.
力在小于 18MPa 时 ,色泽很浅 ,稍带淡黄 ,压力到
18MPa时 ,颜色为淡黄 ,压力达到 21MPa时 ,产品开
始出现混浊.这是因为提高萃取压力 ,可使超临界
状态的二氧化碳的密度提高 ,从而增加被萃物在二
氧化碳中的溶解能力.柑桔叶精油的香气成份主要
是萜烯 、柠檬醛 、芳樟醇 、香叶醇以及一些酯类[ 9] ,
它们在超临界二氧化碳中的溶解能力本身就较强 ,
稍稍增加压力就能较好地被萃取出来.随着压力的
提高 ,一些分子量较大的色素和一些极性较大的物
质在超临界二氧化碳中的溶解量增加 ,开始有少量
被一同萃出 ,从而在较高的压力下 ,产品颜色加深 ,
甚至出现混浊现象.压力越高 ,能耗也相应越大.从
提取率 、产品质量和能量消耗等方面来看 ,萃取压
力控制在 12到 15MPa较为适合.
表 1 萃取压力对提取率及产品质量的影响
萃取压力/MPa 9 12 15 18 21
提取率/ % 3.05 3.42 3.51 3.55 3.57
色泽 很浅 很浅 很浅 淡黄 混浊
2.2 萃取温度的影响
在萃取压力为 15MPa ,萃取时间为 2h ,分离器
压力为6.5MPa下 ,不同萃取温度下所得产品的色
泽没有明显差别 ,各温度下的提取率列于表 2.可
见 ,温度对碰柑叶精油提取的影响不大.这可能是
因为萜烯 、柠檬醛 、芳樟醇 、香叶醇等碰柑叶中香气
的主要成分的溶解度随着温度的升高而增大 ,但当
压力确定时 ,超临界二氧化碳的密度确随温度升高
而下降 ,导至其溶解能力下降 ,从而相互消长 ,致使
温度对萃取不敏感.升高温度可增加物质的扩散能
力 ,从而加快萃取速率 ,缩短萃取时间 ,但超临界气
体的扩散系数本身较大 ,增加几十度温度 ,扩散系
数提高幅度不大 ,而提高温度高则能量消耗大.综
上所述 ,萃取温度以较低为宜 ,即控制在 40 ～ 50℃
较好.
表 2 萃取温度对提取率的影响
萃取温度/ ℃ 40 50 60 70
提取率/ % 3.54 3.51 3.48 3.46
2.3 二氧化碳流量及萃取时间的影响
在萃取温度为 50℃,萃取压力为 15MPa时 ,萃
取时间 、二氧化碳流量与提取率的关系如表 3所
示.由表 3可知 ,达到一定萃取产量所需萃取时间
与二氧化碳的流量有关.随着二氧化碳流量的增
加 ,二氧化碳的流速加快 ,则所需萃取时间缩短 ,有
利于萃取.但是 ,随着二氧化碳流量的增加 ,其与物
料的接触时间缩短 ,不利于萃取能力的提高.流量
太大时 ,溶质的溶解平衡还远远没有达到就流出去
了 ,不仅对萃取徒劳无功 ,还会增加能量的消耗 ,因
此流量要适中.从表 3看出 ,对于 1L 的萃取设备 ,
流量控制在 20 ～ 30L/h较为适合.
由表 3还可看出 ,在二氧化碳流量为 25L/h ,
萃取时间只要 1h ,萃取就基本完全 ,再增长萃取时
间只会增加能量消耗.因此 ,萃取时间控制在 1 ～
1.5h为当.
表 3 萃取时间与提取率的关系
流量
(L/ h)
提取率/ %
萃取时间/ h
0.5 1.0 1.5 2.0
15 2.76 3.04 3.37 3.47
25 3.08 3.43 3.49 3.51
35 3.45 3.48 3.48 3.50
3 结论
用超临界二氧化碳法提取的碰柑叶精油其产
品香气纯正 ,色泽清亮 ,质量好.适宜的工艺条件
为:萃取压力为12 ～ 15MPa ,温度为 40 ～ 50℃,萃取
时间为 1 ～ 1.5h ,二氧化碳流量为 20 ～ 30L/h.
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33总第 60 期 陈 军 石进校 蔡石坚 彭清静 超临界二氧化碳法提取碰柑叶精油