全 文 ：HPLC法测定虎杖叶中槲皮素的含量
王　信
(山西省大同市第三医院 ,山西大同 037008)
　　摘要　目的:建立 HPLC测定虎杖叶中槲皮素含量的方法。方法:色谱柱为 C18柱 ,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶
液(55∶45), UV检测波长 371 nm。结果:此方法线性关系良好 , 平均加样回收率为 100.56%(n=6)。结论:本方法
分离良好 , 结果准确可靠。
关键词　HPLC;槲皮素;虎杖叶
中图分类号:R283.6　　文献标识码:A　　文章编号:1001-4454(2006)04-0400-02
　　虎杖叶为蓼科植物虎杖 Polygonumcuspitatum
Sieb.etZucc.的干燥叶。在《本草拾遗 》和《本草推
陈 》中均有记载 ,具平肝潜阳 、祛痰息风之功 ,用于
肝阳上亢 、血压偏高 、头晕头昏的治疗 。虎杖叶的有
效成分为槲皮素等黄酮类成分 。关于槲皮素的含量
测定 ,据文献报道 〔1〕有薄层色谱法和高效液相色谱
法 ,但供试品溶液的制备均采用了正丁醇提取 ,操作
较为复杂 ,本文采用酸水解后直接注入高效液相色
谱仪测定其槲皮素的含量 ,方法简便 ,结果可靠 。
1　仪器及试药
HP-1100液相色谱仪 , HP-1100系列四元泵 ,
VWD可变波长检测器 ,自动进样器 。紫外光谱测定
用岛津 2201型单光束紫外分光光度仪 。
槲皮素对照品:中国药品生物制品检定所提供 ,
编号 10081-9905,供含量测定用 。虎杖叶样品:云南
藤云制药有限公司提供。
所用溶剂均为分析纯 ,流动相配制用色谱纯溶
剂 。
2 　色谱条件
AltechC18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);
甲醇-0.4%磷酸溶液(55∶45)为流动相;检测波长
371nm;进样量 10μl;流速:1 ml/min;柱温 25℃。
3 　溶液配制
3.1 　对照品溶液的配制　精密称取 P2O5减压干
燥 24h的槲皮素对照品 14.75 mg,置 50 ml量瓶
中 ,加甲醇使溶解并稀释至刻度 ,摇匀(每 1ml中含
槲皮素 0.295mg),取 5 ml置 100 ml量瓶中 ,加甲
醇稀释至刻度 ,摇匀(每 1 ml中含槲皮素 0.01475
mg),即得 。
3.2　供试品溶液的制备　取本品粉末(过二号筛)
0.2g,精密称定 ,精密加入甲醇-25%盐酸(4∶1混合
溶液 50ml,称定重量 ,置水浴上回流 1h,放冷 ,用上
述混合溶液补足减失的重量 ,滤过 ,取续滤液 ,即得 。
4 　方法与结果
4.1　系统适用性试验　分别量取对照品溶液 、供
试品溶液注入色谱仪 ,记录色谱图 ,结果较为理想 。
4.2　线性关系考察　精密吸取对照品溶液(0.295
mg/ml)2.0 ml置 10 ml量瓶中 ,加甲醇稀释至刻度 ,
摇匀(0.059 mg/ml),精密吸取此对照品溶液 0.2、
0.5、1、2、4、6、8、10 μl进样 ,记录色谱图 ,以峰面积
积分值(Y)对进样量(X)进行回归处理 ,槲皮素在
0.0118μg-0.59 μg范围内呈现良好线性关系 ,回
归方程为 Y=4169.91686X+2.28280, r=1.00000。
4.3　精密度试验　量取同一槲皮素对照品溶液
(0.01475mg/ml),连续测定 6次 ,以峰面积积分值
计算 , RSD=0.34%。
4.4　稳定性试验　量取同一供试品溶液 ,测定 7
次 ,每次间隔 1-2h,供试品含量计算 RSD=0.53%,
表明供试品溶液在 10 h内稳定 。
4.5　重现性试验　取同一批号的样品 ,按供试品
溶液的制备方法制备 5份供试品溶液 ,分别测定 ,以
供试品含量计算 RSD=0.69%,证明此方法重现性
良好 。
4.6　回收率试验　精密取对照品溶液(0.295 mg/
ml)1.0、1.5、2.0 ml(各双样),蒸干 ,加入重现性试
验的同一批号样品 0.1g,精密称定 ,精密加入甲醇 -
25%盐酸(4∶1)混合溶液 50 ml,称定重量 ,水浴上
回流 1h,放冷 ,用上述混合溶液补足减失的重量 ,滤
过 ,取续滤液 ,按含量测定方法测定 ,计算回收率 ,结
果平均加样回收率为 100.56%, RSD=2.53%。
4.7　样品测定　按规定方法制备 10批样品的供
试品溶液及对照品溶液 ,分别测定槲斗皮素含量 ,结
果见表 1。
5　讨论
5.1　槲皮素为黄酮类化合物 ,在槐花米 、银杏等中
均有分布 ,具心血管方面的生理活性〔2〕 ,也是虎杖
叶中的主要有效成分 ,因此测定其含量可较好地控
制产品质量 ,保证用药的安全有效 。
·400· 中药材第 29卷第 4期 2006年 4月
DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2006.04.036
　表 1 　样品中槲皮素含量测定结果
批号 含量(%) 批号 含量(%)
20011001 0.40 20001023 0.55
20010822 0.42 20000808 0.97
20000710 0.18 20000609 0.52
20010903 0.80 20000728 0.25
20010712 0.68 20000819 0.39
　　注:表中数据为两次测得平均值
5.2 　通过测定以流动相作为溶剂配制的对照品溶
液的紫外吸收光谱 ,槲皮素的最大吸收波长为 371
nm,故确定以此为 HPLC的检测波长 ,理论塔板数
以槲皮素峰计应不低于 6000。
参 考 文 献
[ 1] 王宝琴 .中成药质量标准与标准物质研究 .北京:中国
医药科技出版社 , 1994:303, 484.
[ 2] 北京医学院 , 北京中医学院 .中草药成分化学 .北京:
人民卫生出版社 , 1983:286.
(2005-09-22收稿)
·考证 ·
重庆垫江牡丹皮生产历史与生产现状分析
范俊安 1 ,张　艳 3 ,夏永鹏2 ,邱宗荫 1＊ ,周孟全 2
(1.重庆医科大学药学系 ,重庆 400016;2.重庆市食品药品监督管理局 ,重庆 400042;3.重庆市中药研究
院 ,重庆 400065)
　　摘要　通过深入垫江县各乡镇调查 、考证表明 ,垫江丹皮生产历史悠久 , 产量大 ,质量好 , 并长期出口 , 垫江县
太平镇素有 “丹皮之乡”的美称。全县现种植规模达 11000多亩 ,集中分布在明月山内槽地带毗邻的 5个乡镇。针
对目前生产中存在的问题 ,提出了推进丹皮产业化发展的建议。
关键词　重庆垫江;牡丹皮;生产史;现状
中图分类号:R281.4　　文献标识码:A　　文章编号:1001-4454(2006)04-0401-03
作者简介:范俊安 ,博士生 , Tel:023-48271868。
　　＊通讯作者:邱宗荫 , Tel:023-68485272。
　　牡丹皮为牡丹 PaeoniasufruticosaAndr.的干燥
根皮〔1〕 ,有清热凉血 、活血化瘀的功能 ,现代药理学
研究 ,牡丹皮具有抗炎 、抗肿瘤 、降血糖 、抗血栓和动
脉粥样硬化等药理作用〔2〕。牡丹在全国各地多有
栽培 ,但以观赏园林种植居多 ,药用牡丹皮主产于于
安微铜陵 、重庆垫江及山东荷泽等地。垫江县有长
期种植牡丹的历史和传统习惯 ,丹皮质量好 ,产量
大 ,习称 “垫丹 ”、“川丹 ”,当地农民称之为牡丹皮 、
丹皮 、刮丹 、粉丹 ,或直接称之为 “药”。垫江县丹皮
种植面积最大的太平镇素有 “丹皮之乡 ”的美称 ,但
垫江牡丹皮生产情况及相关研究尚无文献报道 。为
此笔者多次调查了垫江县各乡镇 、村及农户的丹皮
生产历史 、现状及存在问题 。
1 　垫江牡丹皮生产历史小考
牡丹皮始载于《神农本草经 》〔3〕 ,列为中品 , “主
治寒热中风 ,瘈疭痉 ,惊痫邪气 ,除癥坚 ,瘀血 ,留舍
肠胃 ,安五脏 ,疗痈疮 。一名鹿韭 ,一名鼠姑 。生山
谷”。南梁药物学家陶弘景整理的 《名医别录 》记
载:“牡丹 ,生于巴郡山谷及汉中 ,二月八月采根阴
干”〔4〕。苏颂曰:“今出合州者佳 ,和州 、宣州者并
良”〔5〕。 《本草品汇精要》记载:“[图经曰 ]生巴郡
山谷 ,汉中 、丹延 、青越 、滁和等州山中皆有之 ”,并
在 [道地 ]项下记载 “巴蜀剑南 、合州 、和州 、宣州者
并良 ”〔6〕。巴郡 ,战国之前称江州 , 《国花大典》〔5〕阐
释:“巴郡 ,在原四川省 ,指重庆 、南充至剑阁的广大
地区 ,即川东一带;合州有二 ,一在四川重庆附近 ,一
在广东雷州半岛 。此指前者可能性较大。”宣州在
安徽东南部 ,芜湖 、铜陵一带。廖谟高考证〔7〕:“现
今垫江县名 ,是西魏恭帝二年始建(析临江县地置
垫江县),恭帝前的垫江县是指今合川市。 ……现
今垫江县域内曾由州 、县所割:西属邻州 ,东南属丰
都 ,东北属忠州 。北周 、隋 、唐 、宋 、元 、明 、清均有改
割或析。但无论江州还是巴郡 ,都辖现今垫江全境;
而据巴郡诸县志 ,唯垫江县有牡丹种植历史 ,且有误
·401·中药材第 29卷第 4期 2006年 4月