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油柑叶挥发油的GC-MS分析



全 文 :收稿日期:2008-12-21
基金项目:广东省中医药局重点科研课题
作者简介:董 勤(1982-),女,在读硕士研究生
通讯作者:林敬明,男,副教授,硕士导师,电话:020-61643555
表 1 油柑叶挥发油中的主要成分及相对含量
序号 成分 tR(min) 相对含量(%)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
28
29
30
31
32
33
34
35
5-甲基 -2-(1-甲乙基)-环己醇
1,2,3,4-四氢 -1,1,6-三甲基 -萘
2,3-二氢 -3,3,5,6-四甲基 -1H-茚 -1-酮
6,10-二甲基 -5,9-Undec-2-酮
2,3-二氢 -3,3,5,7-四甲基 -1H-茚 -1-酮
α-金合欢烯
丁羟甲苯
3,7,11-三甲基 -1,6,10-十二三亚乙基四胺 -3-醇
蓝桉醇
二十二烷酸
巨豆三烯酮
1,6-二甲基 -4-(1-甲乙基)-萘

十八烷
6,10,14-三甲基 -2-十五烷酮
异植醇
十八酸
十六酸
顺 -亚麻酸甲酯
L-抗坏血酸 -2,6-二棕榈酸酯
5-氧脯氨酸
叶绿醇
反亚麻酸
亚麻酸
二十烷
醋酸尨牛儿基尨牛儿酯
二十四烷
二十五烷
二十六烷
3,4- 二氢 -4- 羟基 -7- 异丙氧基 -5,9,10- 三甲
氧基 -1,3-二甲基 -1H-萘并[2,3-c]吡喃
二十七烷
二十八烷
二十九烷
三十烷
4.619
5.455
12.291
12.664
15.421
15.557
15.682
19.263
20.218
21.504
22.927
25.138
28.144
29.709
30.889
33.356
34.358
35.004
36.320
36.433
37.239
36.753
37.749
37.945
40.055
40.891
41.703
43.328
44.792
45.456
46.275
47.656
49.144
53.045
0.02
0.02
0.04
0.06
0.42
0.23
0.10
0.11
1.09
0.43
0.13
0.63
0.09
0.06
0.96
2.64
9.24
41.34
0.65
0.45
1.23
2.67
14.14
10.61
0.42
0.34
0.10
2.64
0.34
0.14
1.38
0.38
1.37
0.23
油柑叶挥发油的 GC-MS分析
董 勤,杜延琪,张生潭,汪铁山,龚文菲,林敬明(南方医科大学珠江医院药剂科,广东 广州 510282 )
摘要:目的 采用 GC-MS对油柑叶挥发油成分进行分析。 方法 以水蒸气蒸馏法提取中药油柑叶中的挥发油,然后经毛
细管色谱柱进行分离,用归一化法计算含量。 结果 从油柑叶挥发油中分离出 58 个成分,其中鉴定出 35 个,其主要成
分分别为异植物醇 (2.64%)、硬脂酸 (9.24%)、十四烷酸 (41.34%)、叶绿醇 (2.67%)、反亚麻酸 (14.14%)及亚麻酸
(10.61%),占挥发油总含量的 78.64%。 结论 油柑叶挥发油中的主要成分为脂肪酸类,与余甘籽油的成分有一定相似。
关键词:油柑叶;挥发油;气相色谱 -质谱联用
中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:1673-4254(2009)05-1085-02
余甘子 Phyllanthus Emblica L, 为大戟科叶下珠
属 (Phyllanthus)落叶灌木或小乔木,又名油柑 [1],具有
很多重要药用价值[2-4]。 但是,有关油柑叶成分分析的
研究还未见报道,本文采用水蒸气蒸馏法提取油柑叶
中的挥发油,并采用 GC-MS法进行分析。
1 材料与方法
1.1 仪器与材料
GC-MS 仪(Agilent,HP6890 MS5973);分析柱
为国产 SE-54 毛细石英管柱 (25 m×250 μm×0.25
μm);油柑叶采自广东省粤东地区,经李晓东中药
师鉴定实为大戟科叶下珠属余甘子的干燥叶;所用
试剂为国产分析纯。
1.2 油柑叶挥发油的提取
将新鲜采集的油柑叶用蒸馏水洗净,于室温下
阴干,粉碎,过 2号标准筛网。 称取干燥粉末 400.0
g 置于 5 000 ml 圆底烧瓶中, 加入 2 400 ml 蒸馏
水, 按照中国药典 2005 版附录 XD 挥发油测定甲
法进行挥发油的提取, 收集所得的油柑叶挥发油,
备用。
1.3 GC-MS法分析油柑叶挥发油
用适量石油醚溶解油柑叶挥发油, 手动进样,
进样量 1.2 μl;进样口为分流模式,分流比 30∶1;进
样口温度 250 ℃;载气为 He 气,恒流模式,柱流速
1.0 ml/min,平均线速 41 cm/s;升温程序:初始温度
90 ℃,以 3℃/min 升至 120 ℃,保持 10 min,以 5 ℃
/min升至 260 ℃,保持 12 min,共计 60 min。质谱电
离能量为 70 eV,电子倍增管电压 1905 V,离子源
温度 230 ℃, 四极杆温度 150 ℃, 质量扫描范围
30~550 amu。分析结果通过计算机进行检索与质谱
标准图谱对照,以归一化法计算出有关组分的百分
含量。 使用数据库为Wiley275,NIST09数据库。
2 结果
用毛细管气相色谱从油柑叶挥发油中分离出 58
种物质,并鉴定了 35种成分,以面积归一化法测定各
组分的相对含量。各峰的鉴定主要通过质谱数据库检
索并与有关标准图谱资料核对鉴定(表 1)。
2009;29(5) 南方医科大学学报(J South Med Univ) 1085· ·
(上接 1084页)
至发生 DIC,导致术后出血量增加、循环不稳、心包填
塞、多脏器功能衰竭甚至手术失败。
现在已知体外循环下心内直视手术可以导致术
后早期凝血机制障碍 [4],由于血液稀释、非生物相容
性管道以及氧合器等材料的表面吸附、血泵挤压的机
械破坏、肝素中和不足等原因,导致凝血因子稀释性
降低、血小板数量及功能的下降、纤维蛋白原减少,同
时补体功能的增加及纤溶功能增强,从而导致患者的
凝血功能障碍及增加术后出血。目前临床上较常用的
氧合器包括鼓泡肺和膜肺两大类,由于膜肺在结构上
实现了血气分离,避免了血气直接接触引起的血液成
分破坏和凝血系统激活,生物相容性高;而鼓泡肺则
在使用过程中发生血、气直接接触,导致血液破坏增
加和凝血功能激活,术后容易出现凝血机制紊乱及出
血量增加。
目前, 超滤技术已经广泛应用在体外循环中,其
工作原理模仿肾小球滤过机制,利用半透膜两侧的压
力阶差滤出水分和小雨半透膜孔径的中小分子物质,
目前较多应用的是常规超滤和改良超滤。改良超滤技
术于 20 世纪 90 年代初由 Naik 等[5]首先使用并取得
较好的临床效果,同常规超滤相比,改良超滤能更有
效地排除体内水分, 在不增加预充量前提下浓缩血
液,提高血球压积。 Ootaki等[6]研究认为,应用改良超
滤技术后,凝血因子浓度升高,改善体外循环后的止
血功能,增加血浆蛋白浓度,提高胶体渗透压,减少术
后输血量。 本组患者中,进行超滤患者较未进行超滤
患者术后引流量明显减少,考虑可能与超滤后血液浓
缩,凝血因子及纤维蛋白原浓度增加,凝血功能增强
有关。
参考文献:
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3 讨论
余甘子被卫生部公布作为药食两宜的品种,据
《广东中药志》中记载,其叶中含有鞣质及山柰素、B-
谷甾醇、鞣花酸、羽扇豆醇等,果仁中还含有不饱和脂
肪酸[5],由结果可以看出油柑叶挥发油中主要含有十
四酸 (41.34% )、 反亚麻酸 (14.14% )、 亚麻酸
(10.61%)、十六酸(9.24%),这与吴国欣[6]等报道的余
甘籽油中的成分相同,此外还含有异植醇(2.64%)、
叶绿醇 (2.67%) 等 , 它们共占挥发油总含量的
78.64%。 其中的不饱和脂肪酸亚麻酸乙酯及亚麻酸
超过总含量的 20%, 它们具有较强的抗氧化抗衰老
功能,可见油柑叶也是一种极具药理和保健潜力的植
物。因此,本文对油柑叶中的挥发油成分进行分析,可
以为充分利用油柑叶资源提供可靠的证据,具有重要
的现实意义。
参考文献:
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南方医科大学学报(J South Med Univ) 第 29 卷1086· ·