全 文 ：收稿日期:2006-11-10;　修订日期:2007-03-04
基金项目:广东省肇庆市科技创新项目(2006G21)
作者简介:汪洪武(1972-),男(汉族),江西彭泽人 ,现任肇庆学院轻工化
学系讲师 ,博士学位 ,主要从事天然产物化学、指纹图谱研究工作.
波罗蜜叶挥发油化学成分的气相色谱 -质谱分析
汪洪武 , 鲁湘鄂 , 刘艳清
(肇庆学院 , 广东 肇庆　526061)
摘要:目的 分析波罗蜜叶挥发油化学成分。方法 采用水蒸气蒸馏法从波罗蜜叶中提取挥发油 , 用气相色谱 -质谱法
对其化学成分进行鉴定 , 并用气相色谱面积归一化法测定了各成分的相对含量。 结果 分离得到 52个化学组分峰 ,并鉴
定出其中的 26个成分 ,占总挥发油含量的 71.94%。结论 波罗蜜叶挥发油主要成分为正十六酸(30.63%), 7, 10, 13-十
六三烯醛(8.45%),长叶烯-5-酮(5.78%),植醇(2.41%)和大牻牛儿烯 B(1.90%)。
关键词:波罗蜜;　挥发油;　气相色谱-质谱
中图分类号:R　　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2007)07-1596-01
AnalysisofVolatileOilfromtheLeavesofArtocarpusheterophylusLamk.byGC-MS
WANGHong-wu, LUXiang-e, LIUYan-qing
(DepartmentofLightIndustry＆Chemistry, ZhaoqingUniversity, Zhaoqing526061, China)
Abstract:ObjectiveToanalyzechemicalconstituentsofessentialoilsfromtheleavesofArtocarpusheterophyllusLamk.Meth-
odsTheessentialoilwasextractedfromArtocarpusheterophyllusLamk.bysteamdistillation.Thechemicalconstituentsweresep-
aratedandidentifiedbyGC-MS, andtherelativecontentsofthemintheoilweredeterminedwithnormalizatiommethod.Re-
sultsFifty-twokindsofcomponentswereseparated.Amongthem, twenty-sixcomponentswereidentified, accountingabout
71.94% ofthetotalvolatileoil.ConclusionThemaincompoundsofessentialoilsfromtheleaveswereasfollows:n-Hexade-
canoicacid30.63%, 7, 10, 13-Hexadecatrienal8.45%, Longifolen-5-one5.78%, Phytol2.41% andGermacreneB1.90%.
Keywords:ArtocarpusheterophyllusLamk.;　Essentialoil;　Gaschromatography-massspectrometry
　　波罗蜜 ArtocarpusheterophyllusLamk.又名木波罗 , 为桑科
(Moraceae)常绿乔木。全世界共 52种 , 我国有十多种。原产于
印度至马来亚一带 , 现广泛种植于热带地区。波罗蜜性味甘微
酸 、平 、无毒 , 有生津止渴 、解烦 、醒酒 、益气 、助消化之功效 [ 1] 。
其果实 、叶子 、根 、茎在东南亚一带一直作为一种传统的药
物 [ 2, 3] , 主治肺结核 、咳嗽等症。 目前 , 国外学者已从其根皮 、心
中分得一系列具有抗氧化 [ 4] 、广谱抗菌 [ 5, 6]作用的含异戊烯基的
黄酮 , 纳智 [ 7]对波罗蜜果肉的香气成分进行了研究。对波罗蜜
叶挥发油的研究未见报道。为了使其资源得到充分利用 ,本实验
采用水蒸气蒸馏法提取波罗蜜叶挥发油 ,同时采用气相色谱-质
谱联用方法分析鉴定了其挥发油化学成分 ,并用气相色谱面积归
一化法测定了各成分的相对含量 ,为进一步开发利用该植物资源
提供依据。
1　器材
实验材料于 2006-07采自广东省肇庆地区 , 经鉴定为波罗
蜜。自然阴干后剪碎 。 QP2010型气相色谱 -质谱联用仪(日本
岛津公司)。所用试剂均为广州化学试剂厂生产的分析纯试剂。
2　方法
2.1　挥发油的提取 按 《中国药典》 2005版提取植物精油的方
法 [ 8] , 分别称取波罗蜜叶 106.2 g, 加水 1 000 ml, 于挥发油提取
器中提取 4 h,分别得挥发油 0.05 ml, 用少量乙醚将挥发油反复
溶出 , 并用无水硫酸钠干燥 ,经 GC-MS检测。
2.2　挥发油成分的分离与鉴定 色谱条件:RTX-5石英毛细管
柱(30m×0.25mm, 0.25 μm),载气为高纯氦气;柱流量 0.86ml
· min-1 , 汽化室温度:280 ℃, 升温程序为从 80 ℃开始 , 保温 1
min;以 10 ℃· min-1升温到 140 ℃, 保温 1 min, 继续以 3 ℃·
min-1升温到 200℃, 保温 1 min;最后以 10℃· min-1升温到 280
℃, 保温 1min。分流比 30∶1, 进样量:0.5 μl。质谱条件:质谱
的电离方式为 EI,灯丝电流 0.6mA;电子能量 70eV,倍增器电压
1.0 kV,离子源 200 ℃,扫描范围:40 ～ 350 amu, 扫描周期 0.5 s,
溶剂延迟 2 min。
3　结果与讨论
本实验通过 GC-MS联用首次分析了肇庆产波罗蜜叶的挥
发性化学成分 ,从其叶中分离出 52个峰 ,鉴定了其中的 26种组
分 , 占挥发油总量的 71.94%。经气相色谱峰面积归一法测定了
各组分的相对百分含量 ,并用气相色谱 -质谱联用技术做 GC-
MS离子流色谱检测 , 所得质谱图经计算机质谱数据库检索
(NIST02.L质谱数据库), 并按照各峰的质谱裂片图与文献资
料 [ 9]对照 , 确定了波罗蜜叶挥发油的化学成分。分析鉴定结果
见表 1。
表 1　波罗蜜叶中的挥发油成分及相对含量
序号 时间t/min 化合物
分子
式
分子
量
相对含
量(%)
相似
度(%)
1 6.483 Linalool(芳樟醇) C10H18O 154 1.06 88
2 7.442 Borneol(龙脑) C10H18O 154 0.82 95
3 10.358 Terpineolacetate(乙酸松油酯) C12H20O2 154 0.60 91
4 11.492 β -elemene(β-榄香烯) C15H24 204 0.63 88
5 11.725 1, 2-dimethoxy-4-(2-pro-penyl)-benzene(1, 2-二甲氧基 4-烯丙基苯) C11H14O2 178 0.62 86
6 11.867 1-Epi-α-gurjunene(1-表-α-古芸烯) C15H24 204 0.79 84
7 12.050 Valencene(朱栾倍半萜) C15H24 204 1.89 89
8 12.358 Caryoplylene(丁香烯) C15H24 204 1.79 91
9 12.692 β -caryophylene(β -丁香烯) C15H24 204 0.73 90
10 12.883 Cinnamylacetate(乙酸肉桂酯) C15H24 204 1.91 93
11 13.317 α-caryophylene(α-丁香烯) C15H24 204 0.67 86
12 14.067 α-Cubebene(α-荜澄茄烯) C15H24 204 0.54 88
13 14.258 α-Guaiene(α-愈创木烯) C15H24 204 1.37 86
14 14.533 GermacreneB(大牻牛儿烯 B) C15H24 204 1.90 88
15 14.750 Ledene(喇叭烯) C15H24 204 1.60 85
16 16.024 Elemol(榄香醇) C15H26O 222 0.64 91
17 16.233 Nerolidol(橙花叔醇) C15H26O 222 1.03 84
18 17.075 Spathulenol(匙叶桉油烯醇) C15H24O 220 1.24 84
·1596·
时珍国医国药 2007年第 18卷第 7期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2007VOL.18NO.7　
续表 1
序号 时间t/min 化合物
分子
式
分子
量
相对含
量(%)
相似
度(%)
19 17.583 Guaiol(愈创木醇) C15H26O 222 0.95 87
20 17.683 Bulnesol(异愈创木醇) C15H26O 222 1.03 85
21 19.492 α-eudesmol(α-桉醇) C15H26O 222 1.51 81
22 20.983 Longifolen-5-one(长叶烯-5-酮) C15H22O 218 5.78 87
23 29.208 n-Hexadecanoicacid(正十六酸) C16H32O2 256 30.63 95
24 32.883 Phytol(植醇) C20H40O 296 2.41 95
25 33.142 9, 12-Octadecadienoicacid(9, 12-十八碳二烯酸) C18H32O2 280 1.35 83
26 33.292 7, 10, 13-Hexadecatrienal(7, 10, 13-十六三烯醛) C16H26O 234 8.45 91
从波罗蜜叶挥发油中鉴定了 26个化合物 , 占挥发油总量的
71.94%, 其中含 8类化合物。主要是萜类化合物 ,其中单萜氧化
物类 3个 , 占 2.48%;倍半萜类 10个 , 占 10.88%;倍半萜氧化物
7个 ,占 13.21%;四萜类 1个 ,占 2.41%;酸类 2个 , 占 31.98%;
醛类 1个 , 占 8.45%;酯类 1个 ,占 1.91%, 醚类 1个 , 占 0.62%。
含量最高的是正十六酸 , 占 30.63%;其次是 7, 10, 13-十六三烯
醛 , 占 8.45%;居第 3位的是长叶烯-5-酮 ,占 5.78%。
参考文献:
[ 1 ] 　江苏新医学院.中药大辞典 [ M] .上海:上海人民出版社 ,
1977:1459.
[ 2 ] 　VenkataramanK.WoodphenolicsinthechemotaxonomyoftheMorace-
ae[ J] .Phytochemistry, 1972, 11(5):1571.
[ 3 ] 　KasaharaS, HemmiSEds.MedicalHerbIndexinIndonesia[ J] .PT
EisaiIndonesia, Jakarta, 1986.184.
[ 4 ] 　FengN.Ko, ChengJ, LinCN, etal.Scavengerandantioxidantprop-
ertiesofprenylflavaonesisolatedfromArtocarpusheterophylus[ J] .
FreeRadicBiolMed, 1998, 25(2):160.
[ 5 ] 　KhanMR, OmolosoAD, KiharaM.AntibacterialactivityofArtocarpus
heterophylus[ J] .Fitoterapia, 2003, 74(5):501.
[ 6 ] 　MasaruS, ShuuF, HironoriT, etal.Flavoneswithantibacterialactiv-
ityagainstcariogenicbacteria[ J] . J.Ethnopharmacol, 1996,
54:171.
[ 7 ] 　纳　智.波罗蜜中香气成分分析 [ J] .热带亚热带植物学报, 2004,
12(6):538.
[ 8 ] 　国家药典委员会.中国药典 [ S] .北京:化学工业出版社 , 2005:57.
[ 9 ] 　丛蒲珠 ,李笋玉.天然有机质谱学 [ M] .北京:中国医药科技出版
社 , 2003:783.
收稿日期:2007-01-04;　修订日期:2007-03-08
基金项目:仲恺农业技术学院科研基金资助项目(No.G3052727)
作者简介:凌育赵(1967-),男(汉族),广东平远人 ,现任仲恺农业技术学
院高级实验师 ,学士学位 ,主要从事教学及应用化学研究工作.
酸性染料比色法测定虎舌红
中总生物碱的含量
凌育赵 , 杨妙贤
(仲恺农业技术学院 ,广东 广州　510225)
摘要:目的 建立测定虎舌红总生物碱的含量测定方法。方法 采用溶剂萃取酸性染料比色法测定 , 以去氢飞廉碱(C16H
22
N
4
O
2
)为对照品 ,溴甲酚绿为酸性染料 , 用氯仿萃取 ,检测波长 418 nm。结果 去氢飞廉碱在 0.72 ～ 14.02 mg/L范围
内与吸光度呈良好线性关系 , 回归方程为:Y=19.254X-1.6247, r=0.999 5(n=5), 平均回收率为 101.65%, RSD为
0.75%(n=5)。结论 所建立方法简便 、准确 、选择性强。
关键词:虎舌红总生物碱;　酸性染料比色法;　去氢飞廉碱
中图分类号:R284.2　　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2007)07-1597-02
DeterminationoftheTotalAlkaloidsinArdisiamamillatabyAcidDyeColorimetry
LINGYu-zhao,YANGMiao-xian
(DepartmentofChemistryandChemicalEngineering, ZhongkaiAgritechnologicalColege, Guangzhou510225,
China)
Abstract:ObjectiveToestablishamethodforquantitativedeterminationofthetotalalkaloidsintherootofArdisiamamilata.
MethodsThecontentwasdeterminedbysolventextractionandaciddyecolorimetiy, withAcanthoineRuscope-ine(C16H22N4O2)asacontrolcriterionandbromocresolgreenastheaciddye, andthewavelengthwasat418nm.ResultsAcanthoineRus-cope-ineshowedagoodlinearrelationshipwithabsorbancewhenitsconcentrationwaswithin0.72 ～ 14.02 mg/L.Theregres-
sionequationestablishedwasY=19.254X-1.624 7, r=0.999 5(n=5).TherecoveryofAcanthoineRuscope-inewas
101.65%, RSDwas0.75% (n=5).ConclusionThismethodiseasy, accurateandspecific.
Keywords:ArdisiamamilatatotalAlkaloid;　AcidDyeColorimetiy;　AcanthoineRuscope-ine
　　虎舌红 Ardisiamamilata,又名红毛毡 、宝鼎红 、天仙红衣 、毛
凉伞 、金丝红珠等 , 为紫金牛科紫金牛属。原产我国 , 分布于福
建 、广西 、广东 、云南 、四川 、贵州 、江西等地。虎舌红叶片紫红色 ,
果实鲜红色 , 叶果并美 , 是室内观叶植物的首选佳品 [ 1] 。 《云南
中草药选》中记载虎舌红全草可入药 , 有清热利湿 、活血止血 、去
腐生肌等功效 , 对跌打损伤 、风湿骨痛 、肺痨咳嗽 、疳积肝炎均有
疗效 [ 2] , 生物碱是其主要活性成分 [ 3] 。本文以虎舌红中的主要
成分总生物碱为指标 ,建立虎舌红总生物碱的含量测定方法 。现
报道如下。
1　器材
752C紫外 -可见分光光度计(上海第三分析析仪器厂);
PHS-2型酸度计(上海雷磁仪器厂);FA-1004电子天平(上海
精密科学仪器有限公司)。
实验所用虎舌红全草采于封开黑石顶森林保护区 ,经本校植
物研究室鉴定为紫金牛科(Myrsinacese)、紫金牛属(Ardisia)虎舌
红(A.mamilata)。去氢飞廉碱对照品(中国药品生物制品检定
所);溴甲酚绿(北京化工厂);其它试剂均为分析纯。
·1597·
LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2007VOL.18NO.7 时珍国医国药 2007年第 18卷第 7期