全 文 :烟草科技 /TobaccoScience&Technology 烟草化学 /TobaccoChemistry 2008年第 4期(总第 249期)
作者简介:钱武(1964-), 大学 ,深圳波顿香料有限公司首席调
香师 , 主要从事烟用调香工作。 E-mail:qian wu@cf-boton.com
电话:0755-26586035
收稿日期:2007-10-15
责任编辑:刘立全 E-mail:llq@tobaccoinfo.com.cn
电话:0371-67672637
荔枝壳提取物的分析及在卷烟中的应用
钱 武 1 , 李祖红 2 , 黄利斌2 , 姜兴涛 1 , 李庆廷 1 , 欧传胜 1 , 肖海鸿 1
1.深圳波顿香料有限公司 ,广东省深圳市南山区凯虹第二工业区 518051
2.红云烟草集团有限责任公司 ,昆明市北郊上庄 650202
关键词:荔枝壳;提取物;卷烟;GC/MS;同时蒸馏萃取;加料
摘要:采用同时蒸馏萃取和 GC/MS法分析了荔枝壳提取物的挥发性成分 ,并进行了卷烟加料试验。结
果表明:①荔枝壳提取物中含有单萜烯 、倍半萜烯及其衍生物 、呋喃类等重要的烟草香味物质;②荔枝壳
提取物具有提高卷烟烟气饱满度 、甜润度 ,增加烟香和回甜感 ,除杂降刺和改善余味的作用 。荔枝壳提
取物可作为一种新型天然香料用于卷烟加料。
中图分类号:TS264.3 文献标识码:B 文章编号:1002-0861(2008)04 -0036 -03
AnalysisofLitchiPericarpExtractanditsApplicationinCigarette
QIANWU(1), LIZU-HONG(2), HUANGLI-BIN(2), JIANGXING-TAO(1), LIQING-TING(1),
OUCHUAN-SHENG(1), andXIAOHAI-HONG(1)
1.ShenzhenBotonFlavors&FragrancesCo., Ltd., Shenzhen518051, Guangdong, China
2.HongyunTobaccoGroupCo., Ltd., Kunming650202, China
Keywords:Litchipericarp;Extract;Cigarete;GC/MS;Simultaneousdistilation-extraction;Casing
Abstract:Thevolatilecomponentsinlitchipericarpextractwereextractedwithsimultaneousdistilation-
extractionandanalyzedwithchromatography-massspectrometry, theextractwasaddedintocigarete.The
resultsshowedthat:1)32 volatilecomponentswereidentifiedintheextract, includingmonoterpene, sesqui-
terpeneandtheirderivatives, furans, whichwerekeytobaccoaromacomponents;2)thesmokingqualityof
cigaretewasimproved, thefulnessandsweetnessofcigaretesmokewereenhanced, andtheiritationwas
reducedbylitchipericarpextract.Litchipericarpextractmaybeusedasanewnaturalflavorfor
cigaretecasing.
荔枝(LitchichinensisSonn.)为无患子科植物 ,古
称离枝 ,又名丹荔 ,是我国特有的珍贵水果 ,主产于广
东 、广西 、福建 、台湾等地。荔枝肉除直接食用外 ,常加
工成罐头 、果酱及果酒等 ,但剩余的荔枝壳通常被当作
垃圾处理掉。荔枝壳性凉 ,味甘 ,具有解表 、降火 、清
心 、理气 、和血功能 ,主治虚火上升 、口渴 、血崩 、疸疮透
发不爽 [ 1] ,对降血压 、降血糖 、抗肿瘤 、防止动脉硬化 、
消炎镇痛 、增强免疫力也有一定功效 [ 2] 。国内外有关
荔枝壳的研究主要集中在荔枝壳多糖 [ 3] 、黄酮 [ 4] 、色
素 [ 5-7]及果皮褐变[ 8-9]等 ,而有关荔枝壳提取物挥发性
成分[ 10]的分析及其在卷烟中的应用则很少报道。因
此 ,进行了深圳特产的西丽糯米糍荔枝壳提取物的主
要香味成分分析和卷烟加料试验 ,旨在开发一种新的
烟用天然香料。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
荔枝壳提取物(深圳波顿香料有限公司);二氯甲
烷(AR,汕头西陇化工厂);无水硫酸钠(AR,上海化学
试剂有限公司)。
36
Agilent6890气相色谱仪(配 FID检测器)、Agilent
6890-5973N气质联用仪(美国安捷伦公司);S250同
时蒸馏萃取装置 、K-D浓缩仪(上海同兴化工仪器有
限公司);RE-52A旋转蒸发仪 (上海亚荣生化仪器
厂);GF-300电子天平(精度 0.001 g,日本 A&D公
司)等。
1.2 方法
1.2.1 荔枝壳提取物的分析
准确称取 20.0 g荔枝壳提取物 ,溶解于 100 mL
水中 ,置于同时蒸馏萃取装置一端的 250 mL烧瓶中 ,
120 ℃油浴加热 ,装置接收端为盛有 40 mL二氯甲烷
的 100 mL烧瓶 , 50 ℃水浴加热 ,同时蒸馏萃取 4 h,得
到的二氯甲烷萃取液用 2 g无水硫酸钠在 4 ℃下干燥
1 h,过滤 ,滤液用 K-D浓缩仪在常压和 50 ℃水浴条
件下浓缩至 1 mL,取样进行 GC和 GC/MS分析 。分析
条件为:
GC条件:色谱柱:HP-5(50 m×0.32 mm×0.25
μm)毛细管柱;进样口温度:250 ℃;检测器温度:
280℃;柱头压:58 kPa;程序升温:50 ℃ 2 ℃/min 250
℃(15 min);载气:N2 , 1.0 mL/min;燃气:H2 , 40 mL/
min;空气 400 mL/min;进样量:1 μL,分流比 40∶1。
GC/MS条件:色谱条件同上;接口温度:280 ℃;
电离方式:EI;电离能量:70 eV;电子倍增器电压:1800
V;离子源温度:230 ℃;四极杆温度:150 ℃;质量扫描
范围:33 ~ 350amu。
采用 Wiley6.L标准谱库检索法定性 ,峰面积归一
法定量 。
1.2.2 卷烟加料试验
用丙二醇和水的混合液(体积比 1∶4)将荔枝壳提
取物按质量比分别稀释到 0.01%、0.02%、0.05%、
0.10%、0.20%,混匀后 ,各取 5.0 g,用微量喷雾器均
匀地喷加在 50 g烟丝上 ,加料烟丝在 40 ℃±5 ℃下平
衡 4 h, 再在 100 ℃ ±2 ℃下烘至含水率 12.5% ±
0.5%,卷制成烟支 ,于 22 ℃±2 ℃和相对湿度 60%±
5%下调节 48 h,评吸 。对照为添加同量丙二醇和水的
混合液经过同样处理的烟丝卷制的卷烟。
2 结果与讨论
2.1 荔枝壳提取物挥发性成分组成特点
由荔枝壳提取物的同时蒸馏萃取物中共鉴定出
32种成分(表 1)。其中 ,有 10种单萜烯和倍半萜烯
类成分 ,另有氧化石竹烯 、蓝桉醇 、法呢醇 3种萜烯衍
生物。萜类成分能改进和提调烟香的自然风味 ,如法
呢醇是烟草中的香味成分之一 ,能缓和烟气的刺激 ,增
强烟香 ,提高吸味品质 [ 11] ;有 6种呋喃类成分 ,如呋喃
酮 、糠醛 、5 -甲基糠醛等 ,呋喃类物质也是重要的烟草
香味物质 ,如呋喃酮具有浓郁的焦糖烘烤香 ,香味柔
和 ,可明显提高烟香 ,除去杂味 [ 11] ;还有异戊醛 、2 -甲
基丁醛 、羟基丙酮等羰基化合物及苯甲酸等 ,这些成分
也是烟草中天然存在的物质。
2.2 在卷烟中的加料效果
评吸结果(表 2)表明 ,荔枝壳提取物对协调烟香 ,
降低刺激 ,去除杂气 ,提高香气质 ,增加陈化烟香 、烟气
甜润度有明显效果 , 用量以 5.0 ×10-5 ~ 1.0 ×
10
-4为宜 。
表 1 荔枝壳提取物主要挥发性成分
序号 保留时间(min) 成分 匹配度
归一化峰
面积(%)
1 3.45 甲酸 91 1.01
2 3.75 乙酸 94 3.16
3 3.89 异戊醛 90 0.15
4 4.31 2-甲基丁醛 88 0.12
5 4.33 羟基丙酮 91 1.20
6 4.47 糠醛 93 1.10
7 7.89 糠醇 92 1.18
8 8.77 5-甲基糠醛 90 0.22
9 13.36 呋喃酮 87 0.35
10 15.14 糠酸甲酯 88 0.48
11 17.23 水合麦芽酚 89 0.31
12 19.12 苯甲酸 95 3.97
13 20.07 5-羟甲基糠醛 89 0.73
14 22.26 乙酸甘油酯 82 0.20
15 24.36 反式石竹烯 94 3.29
16 25.91 香橙烯 94 2.01
17 26.39 姜黄烯 92 1.65
18 28.21 β -蛇床烯 90 1.24
19 29.78 γ-杜松烯 87 0.29
20 30.61 α-长叶烯 88 0.42
21 46.37 γ-慕罗烯 86 0.27
22 46.80 3-羟基苯甲酸 83 0.50
23 47.36 α-柏木烯 89 0.73
24 50.43 α-红没药烯 84 0.50
25 53.10 氧化石竹烯 86 0.15
26 54.21 γ-古云烯 83 0.23
27 54.62 蓝桉醇 84 0.24
28 54.94 法呢醇 88 0.14
29 70.00 十六酸 93 2.14
30 77.61 亚油酸 96 3.25
31 77.87 油酸 96 3.76
32 78.86 十八酸 88 0.33
37
表 2 荔枝壳提取物加料卷烟评吸结果
用量 ×10-6 评吸结果
空白 烟气较粗糙 , 有杂气 ,刺激性较大 , 余味尚净 、尚舒适
10 烟气饱满度略有增加 ,余味尚净 、尚舒适
20 烟气饱满度 、甜润度略有增加 , 余味稍有改善
50
香气质提高 , 陈化烟香增加 , 烟气饱满 、甜润 、
协调 ,杂气明显减少 , 刺激性略有降低 , 余味稍
有改善
100
香气质提高 , 增加陈化烟香 , 回甜感 , 烟气饱
满 、甜润 、协调 ,杂气明显减少 , 刺激性有降低 ,
余味改善
200
烟气饱满度增加 ,烟气较粗糙 , 有刺激性 , 余味
尚净尚舒适
3 结论
荔枝壳提取物含有单萜烯 、倍半萜烯及其衍生物 、
呋喃类等香味物质 ,这些成分大多为重要的烟草香味
物质。该提取物具有提高烟气饱满度 、甜润度 ,增加陈
化烟香 ,增加回甜感 ,除杂降刺和改善余味的作用 ,可
作为一种新型天然香料用于卷烟加料 。
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(上接第 27页)
(3)本方法符合计量校准规范所规定的上一级计
量器具准确度为下一级的 1 /3 ~ 1 /10的基本要求 [ 3] ,
见图 2。在确保混丝皮带秤计量精度满足要求的前提
下 ,实现了核子皮带秤的在线跟踪监控和校准 ,省时省
力 ,方便快捷 ,提高了校准效率 。
图 2 核子皮带秤在线校准量值溯源图
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