全 文 ：工 艺 技 术
2013年第4期
Vol . 34 , No . 04 , 2013
响应曲面法用于超声波
提取柠檬皮渣果胶研究
李建凤1，2，任 磊1，王 真1，廖立敏1，2，*
（1.内江师范学院化学化工学院，四川内江 641112；
2.四川省高等学校“果类废弃物资源化”重点实验室，四川内江 641112）
摘 要：利用响应曲面法优化超声波辅助提取柠檬皮渣果胶的工艺条件，采用Box-Behnken设计实验方案，以pH、液
料比、提取时间为影响因素，以果胶提取率为响应值，通过响应面分析法得到柠檬皮渣果胶的提取条件：pH为1.0，液
料比为20∶1，提取时间为50min。 此条件下的5次平行实验柠檬皮渣果胶粗产品提取率平均值为26.45%，实际测定值与
理论计算值能够很好地吻合。
关键词：柠檬皮渣，超声波提取，果胶，响应曲面法
Study on ultrasound-assisted extraction of pectin from lemon peel
by using response surface method
LI Jian-feng1，2，REN Lei1，WANG Zhen1，LIAO Li-min1，2，*
（1.College of Chemistry and Chemical Engineering，Neijiang Normal University，Neijiang 641112，China；
2.Key Laboratory of Fruit Waste Treatment and Resource Recycling，Neijiang 641112，China）
Abstract：Response surface method was used to optimize the technological conditions of ultrasound-assisted
extraction of pectin from lemon peel slag. Employ Box-Behnken experimental design，pH，extraction time and
ratio of material/water as the running parameter，the yield of pectin as the response value. Experimental results
showed that when pH value was 1.0，ratio of solvent to material was 20 ∶1，extraction time was 50min，the
extraction efficiency reached the maximum and the average extraction efficiency was 26.45% for 5 times of
parallel experiments，which was in agreement with the calculated value.
Key words：lemon peel；ultrasound-assisted extraction；pectin；response surface method
中图分类号：TS201.1 文献标识码：B 文 章 编 号：1002-0306（2013）04-0267-03
收稿日期：2012－09－03 * 通讯联系人
作者简介：李建凤（1982-），女，硕士，主要从事天然产物分离分析等
方面的研究。
基金项目：2012年度内江师范学院重点项目（12NJZ01）；四川省高等
学校“果类废弃物资源化”重点实验室经费资助。
目前，国内对柠檬的加工主要分为浅加工或粗
加工，加工成的如柠檬浓缩汁、柠檬鲜片、柠檬干片、
柠檬茶等产品，会产生大量的柠檬皮渣。四川内江及
附近安岳县盛产柠檬[1-2]，一些柠檬果汁厂将大量榨
汁后的柠檬皮渣直接丢弃于环境中。而柠檬皮渣是
高水分含量物质，营养成分也较多，所以遇到雨天或
高温，很快就会发酸发臭，造成当地环境的污染 [2]。
果胶是天然多糖类高分子化合物，也是人体七大营
养物质中的膳食纤维的主要成分之一，果胶已广泛
应用于食品、化工、医药等行业。柠檬皮渣中的果胶
含量大约为30%，因此，从柠檬皮渣中提取果胶具有
很大的社会和经济效益。目前，从天然产物中提取果
胶的方法有：逆流萃取法、盐析法、酶法、微生物法、
酸萃取法、碱萃取法、离子交换法、树脂法、微波法、
超声波法、复合技术、高压脉冲电场法等[3-9]。超声波
提取技术是利用超声波的机械破碎和空化作用[8]，加
速浸提物从原料向溶剂扩散的一项技术。超声波提
取技术具有提取率高、能耗低、能大大缩短提取时
间，并且设备简单易于实现等优点[9]。本实验采用响
应曲面法对超声波辅助酸液提取柠檬皮渣中果胶工
艺进行研究，选取水解液pH、液料比和提取时间等
为考察因素，以果胶粗品提取率为响应指标，探索了
各影响因素及其交互作用对果胶提取率的影响。本
文对于天然产物中有效成分的提取具有一定的参考
价值。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
95%乙醇、盐酸、柠檬皮、原料柠檬 购自四川
安岳。
KQ-400KDB型高功率数控超声波清洗器（功率：
400W；工作频率：40kHz） 昆山市超声仪器有限公司；
BT224S型电子分析天平 北京赛多利斯仪器系统有
限公司；SHZ-C型循环水式多用真空泵 常州诺基
仪器有限公司；6202型高速粉碎机 北京锟捷玉诚。
267
DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2013.04.023
Science and Technology of Food Industry 工 艺 技 术
2013年第4期
1.2 实验方法
1.2.1 柠檬皮粉末的制备 将购得的新鲜柠檬洗
净，去皮，所得到的柠檬皮放到沸水中煮5~10min，除
去果胶酶；然后将柠檬皮在流水中漂洗，可除去可溶
性糖、有机酸、色素及苦味物质。挤干水后放入烘箱
中以60℃干燥至恒重，用干样粉碎机粉碎，即得粗品
柠檬皮粉末以备用。
1.2.2 果胶的提取 取一定量的柠檬皮粉末置于干
燥洁净的烧杯中，添加一定量的盐酸水解液，60℃下
超声波（功率为400W）处理一定的时间。用已干燥的
纱布叠置4层用水循环真空泵抽虑，收集滤液，滤渣
用蒸馏水洗涤，直到水不黏稠为止，合并滤液后得到
果胶提取液。向提取液中边加等体积95%乙醇边搅
拌，将所得乙醇和果胶溶液的混合物静置1h，得到果
胶沉淀。将所得到的乙醇和果胶沉淀混合物用离心
机离心20min，沉淀于50℃下烘干得果胶粗产品，称
重并计算果胶提取率。果胶提取率（%）=果胶粗产品
质量（g）/柠檬皮粉质量（g）×100。
1.3 影响因素及水平
在查阅参考文献及前期预实验的基础上，应用
Design Expert 7.0.0软件，采用Box-Behnken Design设
计实验方案，以pH（A）、液料比（B）、提取时间（C）为
影响因素，果胶提取率（Y）为响应值设立处理组，因
素编码及水平见表1。
2 结果与讨论
2.1 回归模型的建立及方差分析
共设计17个处理组，实验安排及结果见表2。
用Design Expert 7.0.0软件将表2中实验数据进
行多元回归拟合，得到提取率对pH（A）、液料比（B）、
提取时间（C）的二次多项式回归模型：Y果胶提取率
（%）=-62.67719+66.14000×A+2.28750×B+0.97850×
C-0.22600×AB+0.29925×AC-7.57500×10-3×BC-
36.88500×A2-0.032338×B2-9.87812×10-3×C2。对所建
立的响应模型进行方差分析，结果见表3。由表3可
知，实验选用的模型极显著（p＜0.01）；相关系数R=
0.958，模型预测值及误差列于表2，从中我们可以发
现预测值与实验值较为接近，预测误差较小，说明该
模型拟合程度良好，可以用此模型来分析酸水解法
对柠檬皮渣中的果胶的提取。
回归模型系数显著性检验结果见表4。由表4可
知，模型一次项A、B极显著（p＜0.01）；二次项A2、B2、C2
极显著；交互项AC显著；其他项不显著。
2.2 响应曲面分析
响应面图形是响应值对各因素所构成的三维空
间的曲面图，本文为pH（A）、液料比（B）、超声波处理
时间（C）在其中一个固定时，另外两个因素对柠檬皮
渣果胶提取率的交互影响曲面图。比较AB、AC及BC
交互作用的曲面图的等高线可知，液料比为：20∶1时，
pH（A）和超声波处理时间（C）的交互影响相对较为
显著（见图1），表现为等高线最密集，而AB及BC交互
作用不显著（图略），结果与方差分析相似。从图1可
以看出pH（A）对柠檬皮渣果胶提取率的影响最为显
著，表现为曲线较陡，超声波处理时间（C）柠檬皮渣
果胶提取率的影响不明显，表现为曲线相对平滑，可
变异来源 平方和 自由度df 均方 F值 p值 是否显著
模型 756.21 9 84.02 26.68 0.0001 极显著
残差 22.04 7 3.15 - - -
失拟项 21.82 3 7.27 133.11 0.0002 极显著
纯误差 0.22 4 0.055 - - -
总和 0.150 16 - - - -
表3 回归模型方差分析
Table 3 Analysis of variance for regression model
因子项 回归系数 自由度 F值 p值 是否显著
Intercept -62.67719 1 - - -
A 66.14000 1 98.95 <0.0001 极显著
B 2.28750 1 33.65 0.0007 极显著
C 0.97850 1 2.74 0.1417 不显著
AB -0.22600 1 1.62 0.2435 不显著
AC 0.29925 1 11.38 0.0119 显著
BC -7.57500E-003 1 2.92 0.1315 不显著
A2 -36.88500 1 113.70 <0.0001 极显著
B2 -0.032338 1 13.98 0.0073 极显著
C2 -9.87812E-003 1 20.88 0.0026 极显著
表4 回归模型系数显著性检验
Table 4 Significance test for regression coefficient
因素
编码值
-1 0 1
A pH 0.5 1 1.5
B 液料比 10∶1 20∶1 30∶1
C 提取时间（min） 30 50 70
表1 实验因素与水平表
Table 1 Factors and levels of experiments
实验号 A B C Y 提取率
（%）
预测提取率
（%） 误差
1 0 0 0 26.25 26.49 0.24
2 -1 -1 0 14.18 12.68 -1.5
3 0 -1 1 18.32 19.70 1.38
4 0 0 0 26.53 26.49 -0.04
5 1 1 0 16.45 18.20 1.75
6 -1 0 1 11.31 11.69 0.38
7 0 1 1 26.33 24.45 -1.88
8 0 -1 -1 9.25 11.13 1.88
9 1 0 -1 9.34 8.96 -0.38
10 0 0 0 26.25 26.49 0.24
11 -1 0 -1 12.26 12.13 -0.13
12 1 0 1 20.36 20.48 0.12
13 -1 -1 0 9.36 7.61 -1.75
14 0 0 0 26.66 26.49 -0.17
15 -1 1 0 16.15 17.65 1.5
16 0 1 -1 23.32 21.94 -1.38
17 0 0 0 26.56 26.49 -0.07
表2 Box-Behnken设计方案及响应值
Table 2 Box-Behnken design and response values
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工 艺 技 术
2013年第4期
Vol . 34 , No . 04 , 2013
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能是果胶类化合物超声波处理下浸出速度都较大，
故提取时间的变化对果胶提取率的影响相对其他两
个因素要小。
2.3 最优条件的确定
在选取的各因素范围内，根据回归模型通过
Design Expert软件分析得出，柠檬果胶最佳提取条件
为：pH为1.0，液料比为20 ∶1，超声波处理时间为
50min，果胶提取率的预测值为26.49%。此提取条件
恰好包括在实验组当中，实验组的5次平均值为
26.45%。与直接使用酸水解法[10]提取相比，使用超声
波辅助以后，不但提取时间有所缩短，而且提取率大
大提高了。实验平均值26.45%与预测值26.49%基本
一致，即该方程与实际情况拟合很好，响应曲面法适
用于柠檬皮渣中果胶的提取工艺分析和参数优化。
3 结论
本文利用实验设计软件Design Expert，采用Box-
Behnken Design设计实验方案，得出柠檬皮渣果胶超
声波法酸水解提取柠檬皮渣中的果胶的最佳工艺条
件，即：pH为1.0，液料比为20∶1，超声波处理时间为
50min。在最佳工艺条件下不但提取率更高（26.45%），
而且实验的重现性好，说明响应曲面法得出的结论
是正确的。本研究得到的只是粗产品，有待进一步纯
化。本文对于天然产物中有效成分的提取研究具有
一定的参考价值。
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图1 pH、提取时间及其交互作用对提取率的影响
Fig.1 Effect of pH，extraction time and their interactions
on the extraction yield
提
取
率
30.00提取时间
22.5
40.00
50.00
60.00
70.00
0.50
0.63
0.75
0.88
1.00
pH
27
18
13.5
9
（上接第266页）
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