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香砂仁壳挥发性化学成分的GC-MS分析



全 文 :(总 ) 广西中医药 2015年 12月第 38卷第 6期
*通信作者,E-mail:zhxy69@163.com
香砂仁为姜科植物绿壳砂
Amomum villosum Lour. var. xan-
thioides T.L.Wu et Senjen的干燥成
熟果实,主产地为云南西双版纳、
临沧、文山及越南、泰国、缅甸等。
香砂仁味辛,性温,有化湿行气、温
脾止泻、安胎的功能,用于胸脘痞
闷,腹胀食少,腹痛泄泻,胎动不
安,妊娠恶阻[1-2]。中医认为,砂仁
中阳春砂仁的品质最佳,但其产量
低,价格高,使临床应用受到了限
制,相比而言绿壳砂仁价格低,临
床应用更为广泛。香砂仁壳与香砂
仁在性味、功效上相同,但香砂仁
壳较为平和[3]。目前香砂仁挥发油
的相关研究报道较多,但香砂仁壳
的挥发油研究却鲜见报道。本实验
采用水蒸气蒸馏提取法提取香砂
仁壳挥发油,采用 GC-MS方法对
其化学成分进行了分离分析,用面
积归一化法确定各成分的相对含
量。现报道如下。
1 仪器与材料
美国 Agilent5973N气相色谱-
质谱联用仪;乙醚(分析纯,重蒸);
香砂仁壳购自广西玉林,经广西中
医药大学韦松基教授鉴定为姜科
植 物 绿 壳 砂 Amomum villosum
Lour. var. xanthioides T. L. Wu et
Senjen果壳。
2 方法与结果
2.1 挥发油的提取 将香砂仁壳
切碎,称取 50 g,用挥发油提取器
按常规方法水蒸气蒸馏提取至挥
发油量不再增加,得到黄色油状液
体 0.86 g,得率为 1.72%。
2.2 气相色谱-质谱测定条件
2.2.1 气相色谱条件 色谱柱
HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,
0.25 μm);进样量为 1 μl,不分流,
载气为氦气,流速为 1.0 ml/min;接
口温度为 280 ℃。程序升温:柱初
温为 70 ℃,保持 3 min;以 10 ℃/min
升温至 120 ℃,保持 5 min;再以
5℃/min升温至 150℃,保持 2 min;
再以 5 ℃/min升温至 200 ℃,保持
2 min;再以 5℃/min升温至 230℃,
保持 2 min。
2.2.2 质谱条件 EI电离方式,电
子能量为 70 eV;扫描质量范围:
40~550 amu。
2.3 成分分析 挥发油样品用重
蒸乙醚稀释后进样,按上述条件进
行 GC-MS分析,所得色谱和质谱
信息经计算机数据处理系统进行
自动检索和谱库(Nist 02.1,Wiley
275.L)对照,结合文献资料进行人
工检索与解析,鉴定挥发油中的化
学成分,用面积归一化法确定了各
成分的相对含量。香砂仁壳挥发油
GC-MS分析结果见表 1,由此可知
从中分离鉴定出 49 个化合物,占
挥发油总量的 82.21%。主要成分
是氧化石竹烯、τ-杜松醇、反式橙
花叔醇、α-杜松醇、α-桉叶醇等。
3 讨 论
由以上分析结果可知,香砂仁
壳挥发油中化学成分以萜类或其
含氧衍生物为主,还有芳香族化合
物及少量脂肪族化合物。文献报
道,阳春砂仁挥发油中的乙酸龙脑
酯为其主要成分,含量最高,也是
其主要药效部位[4]。绿壳砂仁挥发
油中特征性成分为乙酸龙脑酯和
樟脑[5]。而香砂仁壳的主要成分
是氧化石竹烯(13.80%)、τ-杜松醇
(8.96%)、反式橙花叔醇(5.87%)、
α -杜松醇 (4.58%)、α -桉叶醇
(4.34%)等,不含乙酸龙脑酯,与砂
仁的挥发油化学成分有明显差异,
提示在香砂仁入药时,应考虑其入
药部位。氧化石竹烯具有镇痛抗
炎、抗真菌等药理活性[6],τ-杜松
醇有抗金黄色葡萄球菌、钙拮抗等
香砂仁壳挥发性化学成分的 GC-MS分析
黄业玲 蒙秋艳 韦建华 朱小勇 * 广西中医药大学 530001 南宁市明秀东路 179号
摘 要 目的:研究香砂仁壳挥发油的化学成分。方法:利用水蒸气蒸馏法提取香砂仁壳挥发油,用 GC-
MS联用技术对其化学成分进行分离鉴定,用面积归一化法确定各成分的相对含量。结果:从香砂仁壳挥发油中
鉴定出 49个化合物,占挥发油总量的 82.21%。结论:香砂仁壳挥发油的主要成分是氧化石竹烯、τ-杜松醇、反
式橙花叔醇、α-杜松醇、α-桉叶醇。
关键词 香砂仁壳;挥发油;水蒸汽蒸馏;气相色谱-质谱联用
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1003-0719(2015)06-0064-02
·中药方剂·
·64· 464
(总 )广西中医药 2015年 12月第 38卷第 6期
作用[7-8],反式橙花叔醇是很有价
值的医药中间体。因此,香砂仁壳
的化学成分与药理作用值得进一
步深入研究。
参考文献
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(2015-10-08 收稿/编辑 陈明伟)
表 1 香砂仁壳挥发油化学成分分析结果
序号
保留时间
(min)
化合物名称 分子式
相对含量
(%)
序号
保留时间
(min)
化合物名称 分子式
相对含量
(%)
1 3.42 α-蒎烯 C10H16 0.05 26 11.88 木罗烯 C15H24 0.25
2 3.65 莰烯 C10H16 0.10 27 12.01 吉玛烯 D C15H24 0.17
3 4.04 β-蒎烯 C10H16 0.14 28 12.29 (+)-δ-杜松烯 C15H24 0.90
4 4.16 月桂烯 C10H16 0.07 29 12.38 α-依兰油烯 C15H24 0.67
5 4.69 邻伞花烃 C10H14 0.98 30 12.54 2,4-二叔丁基苯酚 C14H22O 0.30
6 4.75 柠檬烯 C10H16 0.89 31 12.68
4,7-二甲基-1-异丙基
1,2,4a,5,6,8a-六氢萘
C15H24 2.67
7 4.81 桉叶醇 C10H18O 1.31 32 12.84 β-杜松烯 C15H24 3.38
8 5.16 萜品烯 C10H16 0.14 33 13.03
1,6-二甲基-4-异丙基-
1,2,3,4,4a,7-六氢萘
C15H24 0.32
9 5.69 芳樟醇 C10H18O 1.23 34 13.13 β-依兰油烯 C15H24 0.20
10 6.35 樟脑 C10H16O 1.71 35 13.25 α-白菖考烯 C15H20 0.13
11 6.40 外-甲基莰尼醇 C10H18O 0.15 36 13.35 榄香醇 C15H26O 2.22
12 6.60 龙脑 C10H18O 3.50 37 13.54 反式橙花叔醇 C15H26O 5.87
13 6.73 4-萜烯醇 C10H18O 0.97 38 13.86 γ-依兰油烯 C15H24 0.84
14 6.88 α-萜品醇 C10H18O 1.35 39 14.02 氧化石竹烯 C15H24O 13.80
15 7.21 顺香芹醇 C10H16O 0.05 40 14.22 白菖烯 C15H24 0.13
16 7.49 枯茗醛 C10H12O 4.32 41 14.73
4,7-二甲基-1-异丙基-
1,2,3,4,6,8a -六氢萘
C15H24 0.50
17 8.11 1-苯基-1-丁醇 C10H14O 0.60 42 14.79 β-桉叶醇 C15H26O 3.28
18 8.17 α-2-丙烯基-苄醇 C10H12O 2.20 43 14.93 α-杜松醇 C15H26O 4.58
19 8.28 麝香草酚 C10H14O 1.90 44 15.01 古巴烯 C15H24 0.67
20 9.05 (+)-4-蒈烯 C10H16 0.52 45 15.10 α-桉叶醇 C15H26O 4.34
21 9.63 α-荜澄茄烯 C15H24 0.12 46 15.15 τ-杜松醇 C15H26O 8.96
22 9.91 β-榄香烯 C15H24 0.33 47 15.35 桉叶烯 C15H24 0.20
23 10.60 石竹烯 C15H24 3.55 48 15.92 二十二烷 C22H46 0.10
24 11.41 α-石竹烯 C15H24 1.03 49 19.76 二十七烷 C27H56 0.12
25 11.58 香橙烯 C15H24 0.40
·65·465