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二色波罗蜜叶挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析



全 文 :进展[J].化工时刊,2010,24(6) :38.
[2] 吴 睿,陈蔚文,覃仁安,等.柿叶提取物对 SD 大鼠的致畸作用研
究[J].中药药理与临床,2012,28(2) :93.
[3] 宋娟娜,李 楠,刘景明,等.反相离子对高效液相色谱法测定柿叶
和柿蒂中的熊果酸与齐墩果酸[J].中国药师,2012,15(3) :341.
[4] 周江煜,黄天静,甄汉深,等.正交试验优选柿叶中熊果酸和齐墩果
酸的提取工艺[J].广西中医药,2011,34(4) :60.
[5] 邹盛勤,孙 伟.反相高效液相色谱法同时测定柿叶中齐墩果酸和
熊果酸[J].分析试验室,2009,28(4) :18.
[6] 黄家伟. HPLC 测定广西柿叶齐墩果酸含量[J]. 亚太传统医药,
2012,8(9) :15.
[7] 王东东.新疆红枣化学成分与抗氧化活性的研究[D].新疆医科大
学硕士论文,2011.
[8] 范杰平,何潮洪,傅鹏飞.柿叶中总三萜的提取以及熊果酸分离、纯
化研究[J].中国药学杂志,2007,42(16) :1258.
[9] 王丽峰,彭敬东,刘丽敏.高效液相色谱法同时测定柿叶和连翘中
黄酮和三萜类化合物的含量[J].分析试验室,2008,27(S1) :176.
[10] 钟 辉. 不同产地白花蛇舌草中熊果酸和齐墩果酸的含量测定
[J].中医药学报,2010,38(2) :105.
[11] 张 瑜,谈献和,崔小兵,等. HPLC 法测定不同产地白花蛇舌草中
熊果酸和齐墩果酸的含量[J].北京中医药大学学报,2010,33(4) :
274.
[12] 韦建华,李耀华,蔡少芳,等. HPLC 测定柿子中齐墩果酸与熊果酸
的含量[J].中国实验方剂学杂志,2010,16(13) :48.
[13] 王 蓉,邹时英,李艳清,等.反相高效液相色谱法同时测定车前草
中熊果酸和齐墩果酸[J].光谱实验室,2011,28(4) :1922.
[14] 赵韶华,刘敏彦,王玉峰,等. HPLC - ELSD 法同时测定连翘叶中齐
墩果酸和熊果酸[J].食品科学,2012,33(2) :224.
[15] 周晓英,王东东,刘宏炳,等. RP - HPLC 法测定新疆 6 种红枣中齐
墩果酸和熊果酸的含量[J].食品科技,2012,37(2) :288.
[16] 国家药典委员会.中国药典,一部[S].北京:中国医药科技出版社,
2010:190
收稿日期:2014-02-19; 修订日期:2014-08-06
基金项目:国家自然科学基金(No. 81160509;No. 81360475) ;
江西省教育厅科学技术研究项目(No. GJJ10552) ;
江西省卫生厅中医药科研基金课题(No. 2009A058)
作者简介:任 刚(1976-) ,男(汉族) ,湖南安乡人,江西中医药大学中药
资源与民族药研究中心副教授,博士学位,主要从事天然药物活性成分的
研究工作.
二色波罗蜜叶挥发油化学成分的
气相色谱-质谱联用分析
任 刚1,相恒云1,李文艳2,程 昊3,彭加兵1,元文君1
(1.江西中医药大学中药资源与民族药研究中心,江西 南昌 330004;
2.江西中医药大学护理学院,江西 南昌 330004;
3.江西中医药大学基础医学院·生命科学院,江西 南昌 330004)
摘要:目的 对二色波罗蜜叶挥发油的化学成分进行分析。方法 采用水蒸气蒸馏法从二色波罗蜜叶中提取挥发油,通过
气相色谱 -质谱(GC - MS)联用技术鉴定挥发油中的化学成分,并用气相色谱面积归一法测定了各成分的相对含量。结
果 分离得到 15 个化学组分峰,并鉴定出其中的 12 个成分,占总挥发油含量的 92. 87%。结论 二色波罗蜜叶挥发油主
要成分为植酮(24. 55%)、香叶基丙酮(16. 15%)、柏木脑(13. 21%)、壬醛(9. 06%)、芳樟醇(8. 81%)、甲位紫罗兰酮
(6. 13%)、乙位紫罗兰酮(4. 78%)、alpha -松油醇(4. 03%)、突厥酮(2. 07%)、金合欢基丙酮(2. 04%)、2,3 -二氢 - 2,
2,6 -三甲基苯甲醛(1. 78%)。
关键词:二色波罗蜜; 挥发油; 植酮; 气相色谱-质谱
DOI标识:doi:10. 3969 / j. issn. 1008-0805. 2015. 01. 014
中图分类号:R284. 2 文献标识码:A 文章编号:1008-0805(2015)01-0035-02
二色波罗蜜 Artocarpus styracifolius Pierre,又名红枫荷、半枫
荷,为桑科波罗蜜属的一种乔木,产于我国广东、海南、广西、云南
等地,木材较软,可作家具用材,果酸甜,可作果酱,傣族用其树皮
染牙齿[1]。民间以其根入药,具有祛风除湿、舒筋活血的功效,
用于治疗风湿关节炎,腰肌劳损,半身不遂,跌打损伤,扭挫伤等
症[2]。目前有关二色波罗蜜化学及药理的研究主要集中在其茎
皮及根部位。研究表明,二色波罗蜜茎皮中的异戊烯基黄酮类成
分具有明显的抗锥虫活性[3]。另外,本课题组前期研究发现二
色波罗蜜根皮中含有多种多元酚性成分,且对大鼠中性粒细胞呼
吸爆发具有明显的抑制活性[4 ~ 6]。然而,二色波罗蜜叶的相关研
究尚未见报道。本研究首次采用气相色谱 -质谱联用技术(GC
- MS)对二色波罗蜜叶的挥发性成分进行了分析鉴定,并通过气
相色谱面积归一法测定了各成分的相对含量,以期为进一步认识
和利用该植物资源提供依据。
1 材料与仪器
二色波罗蜜叶,2009 年 10 月采集于广西壮族自治区桂林市
大源林场,由任刚副教授鉴定为 Artocarpus styracifolius Pierre 的
叶。采集后自然阴干,贮存于阴凉、干燥处备用。
Agilent 7890A /5975C 型气相色谱 -质谱联用仪(GC - MS)
(美国安捷伦公司) ;色谱柱为 DB - 5 石英毛细管柱(0. 25 μm ×
250 μm ×30. 0 m) ;NHW 型电热套(河南博爱科技有限公司) ;
MP31001 型电子天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司)。乙醚
(西陇化工股份有限公司)、无水硫酸钠(西陇化工股份有限公
司)均为市售分析纯。
2 方法
2. 1 挥发油的提取 按 2010 版《中国药典》提取植物精油的方
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LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2015 VOL. 26 NO. 1 时珍国医国药 2015 年第 26 卷第 1 期
法[7],称取剪碎后的二色波罗蜜叶 100. 0 g加水 1000 ml,于挥发
油提取器中提取 4 h,用少量乙醚将析出的挥发油反复溶出,并用
无水硫酸钠干燥,得淡黄色油状液体 0. 09 g,密封待用,挥发油得
率为 0. 09%。
2. 2 气相色谱条件 石英毛细管柱(0. 25 μm × 250 μm × 30. 0
m) ,载气为高纯氦气(99. 999%) ,柱流量 1. 0 ml·min -1,汽化室
温度 250 ℃。升温程序为:从 50 ℃ 开始,以 2℃ min -1升至
138℃,保温 1 min。分流比 20∶ 1,进样量 1. 0 μl。
2. 3 质谱条件 电离方式为电子轰击(EI) ,电子能量 70 eV,离
子源温度 230 ℃,四级杆温度 150 ℃,接口温度 280 ℃,质量扫描
范围 m/z 40 ~ 350 amu,全扫描方式,NIST11 质谱库。
3 结果
在以上条件下,对二色波罗蜜叶挥发油成分进行 GC - MS分
析,获得总离子流图。总离子流色谱图中的各峰经质谱扫描后得
到相应的质谱图,经过计算机质谱数据系统检索(质谱数据库:
NIST11 库) ,结合保留时间及相关文献资料,鉴定了其中的 12 个
成分。通过峰面积归一法计算得到各成分的相对百分含量。结
果见表 1。
表 1 二色波罗蜜叶中的挥发油成分及相对含量
峰号 保留时间 t /min 化合物 分子式 相对分子量 相对含量 /%
1 5. 518 3,7 - Dimethyl - 1,6 - Octadien - 3 - ol 芳樟醇 C10H18O 154 8. 81
2 5. 563 Nonanal 壬醛 C9H18O 142 9. 06
3 6. 856 2 -(4 - Methyl - 3 - cyclohexenyl)- 2 - propanol α -松油醇 C10H18O 154 4. 03
4 6. 993 2,3 - Dihydro - 2,2,6 - trimethylbenzalhyde C10H14O 150 1. 78
5 10. 174 beta - Damasceone 突厥酮 C13H18O 190 2. 07
6 11. 109 alpha - Ionone 甲位紫罗兰酮 C13H20O 192 6. 13
7 11. 571 Geranylacetone 香叶基丙酮 C13H22O 194 16. 15
8 12. 506 beta - Ionone 乙位紫罗兰酮 C13H20O 192 4. 78
9 15. 787 Cedrol 柏木脑 C15H26O 222 13. 21
10 22. 986 6,10,14 - Trimethyl - 2 - pentadecanone植酮 C18H36O 268 24. 55
11 25. 443 2,6,10 - Trimethyl - 2,6,10 - pentadecatrien - 14 - one 金合欢基丙酮 C18H30O 262 2. 04
12 25. 484 (5E,9E)- 6,10,14 - Trimethylpentadeca - 5,9,13 - trien - 2 - one 法尼基丙酮 C18H30O 262 0. 26
由表 1 可知,本次鉴定的 12 个化学成分,占二色波罗蜜叶挥
发油总量的 92. 87%。从化学结构类型来看,二色波罗蜜叶挥发
油中主要含单萜氧化物、倍半萜氧化物、脂肪醛及酮类。其中,含
量最高的是植酮(24. 55%) ,该化合物常用作维生素 E 醋酸酯的
中间体;其次是香叶基丙酮(16. 15%) ,其常用作医药中间体用
于合成异植物醇和橙花叔醇(配制食用香精的原料)等;再次,柏
木脑占挥发油总量的 13. 21%,它广泛用于木香、辛香和东方型
香精中,也大量用作消毒剂和卫生用品的增香剂;以下成分含量
依次降低:壬醛(9. 06%)、芳樟醇(8. 81%)、甲位紫罗兰酮
(6. 13%)、乙位紫罗兰酮(4. 78%)、alpha -松油醇(4. 03%)、突
厥酮(2. 07%)、金合欢基丙酮(2. 04%)、2,3 -二氢 - 2,2,6 -三
甲基苯甲醛(1. 78%)。
4 讨论
现代研究表明萜类化合物通常具有提神、抗菌消炎和镇痛等
作用[8],此类化合物是否和异戊烯基黄酮类化合物共同作为二色
波罗蜜治疗风湿关节炎、腰肌劳损、半身不遂、跌打损伤、扭挫伤
等症的活性成分,有待于进一步研究。本实验首次用 GC - MS法
对二色波罗蜜叶挥发油的化学成分进行研究,对其资源的应用开
发提供了参考依据。
参考文献:
[1] 中国志编委会.中国植物志(23 卷) [M].北京:科学出版社,2005:
46.
[2] 《全国中草药汇编》编写组.全国中草药汇编[M]. 北京:人民卫生
出版社,1978:780.
[3] Bourjot M,Apel C,Martin MT,et al. Antiplasmodial,antitrypanosomal,
and cytotoxic activities of prenylated flavonoids isolated from the stem
bark of Artocarpus styracifolius[J]. Planta Med,2010,76:1600.
[4] 任 刚,相恒云,胡志成,等.二色波罗蜜根皮的化学成分研究[J].
中国新药杂志,2013,22 (14) :79.
[5] Ren G,Xiang H Y,Hu Z C,et al. A new isoprenylated flavone from the
root bark of Artocarpus styracifolius[J]. Biochemical Systematics and
Ecology,2013,46:97.
[6] Ren G,Xiang HY,Hu ZC,et al. Inhibitory effects of phenolic com-
pounds from Artocarpus styracifolius on respiratory burst of rat neutro-
phils[J]. Pharmaceutical Biology,2014,52(8) :904.
[7] 国家药典委员会.中国药典[S].北京:化学工业出版社,2005:57.
[8] 刘志雄,刘祝祥.超临界 CO2 萃取腊梅籽化学成分研究[J]. 中药
材,2008,31(7) :992.
·63·
时珍国医国药 2015 年第 26 卷第 1 期 LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2015 VOL. 26 NO. 1