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苎麻叶挥发油化学成分分析



全 文 :2011.09·
油脂工程·Technique技术
若所掺兑到食用油中的潲水油含量仅为 10%时, 我们用
此法就能检测到。 说明这种试验方法对掺比混合油有良
好的检测性, 可以对掺兑潲水油的食用油进行快速、 准
确地检测。
参 考 文 献
[1] 尹平河, 潘剑宇, 赵玲, 等. 薄层色谱法快速鉴别潲水油和煎炸老
油的研究 [J] . 中国油脂, 2004 (4): 47-49
[2] 陈缓, 周晓光. 食用油脂的卫生及其对人体健康的影响 [J] . 武汉
食品工业学院学报, 1997, 16 (2): 36-37.
[3] 王乐, 刘晓刚, 陈凤飞, 等. 地沟油的污染及变质情况研究 [J] .
武汉工业学院学报, 2007, 26 (4).
[4] 刘蓉 , 刘志敏 . 辣椒红素提取方法研究 [J] . 上海蔬菜 , 2006
(3): 90-92.
[5] 刘瑞兴, 吴苏喜. 深色油脂酸值测定的新方法的研究 [J] . 粮油加
工与食品机械, 2006 (5): 53-55.
[6] 高海生. 食品质量优劣及掺假的快速鉴别 [M] . 北京: 中国轻工
业出版社, 2002: 211.
收稿日期: 2011-05-12
作者简介: 戴领 (1987—), 男, 四川内江人, 本科在读, 主要从事潲
水油的检测及回收方面研究。
通信地址: (643000) 四川省自贡市
苎麻叶挥发油化学成分分析
田 辉 1 秦少艳 1 崔 健 1 苏小建 2
(1.广西中医学院中药鉴定教研室 2.广西师范大学环境与资源学院)
【摘要】 使用水蒸气蒸馏法提取苎麻叶中的挥发油, 利用气相色谱-质谱联用技术对苎麻叶
挥发油化学成分进行分离鉴定, 采用色谱峰面积归一化法确定各成分的相对含量。 分析结果表明:
共分离出 68种组分, 鉴定了其中的 32个组分, 占挥发油组分总量的 64.53%。 异叶绿醇是苎麻叶挥
发油的主要成分, 占苎麻叶挥发油总体百分含量 12.52%。
【关键词】 苎麻叶; 挥发油; 气相色谱-质谱
中图分类号: TS 227 文献标识码: A 文章编号: 1000-9868(2011)09-0053-03
苎麻是荨麻科苎麻属多年生草本植物, 是重要的纤
维性经济作物, 同时也是我国民间治疗疾病的良好药物。
在我国苎麻主要分布湘、 鄂、 川、 皖、 赣、 桂、 浙、 黔、
豫、 陕、 苏、 滇、 闽、 粤和台等地, 以湘、 鄂和川等省
最多。 我国民间常采用煎剂方式治疗感冒发烧, 麻疹高
热, 尿路感染, 肾炎水肿, 孕妇腹痛, 胎动不安和先兆
流产; 而在外科上对跌打损伤、 骨折和疮肿痈毒等都有
一定疗效。 苎麻叶功效主要为止血、 凉血和散癖; 主要
治疗咯血、 吐血、 血淋、 尿血、 肛门肿痛、 赤带白下、
跌打淤血、 创伤出血、 乳痈、 丹毒和痈肿等疾病。 对于
苎麻叶挥发油成分的研究尚未见报道, 本试验选取产于
广西桂林的荨麻科苎麻属植物苎麻叶进行研究, 采用水
蒸气蒸馏法和萃取法提取苎麻叶中的挥发油, 并利用气
相色谱-质谱联用法(GC-MS﹚分析其挥发油化学成分, 以
填补苎麻叶挥发油研究空白, 同时为充分发挥苎麻的价
值提供理论依据, 并以此显示苎麻良好的开发应用前景。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
苎麻叶, 2009年 6月采于广西桂林市;
正己烷, AR, 广东汕头市西陇化工厂有限公司; 无
水 Na2SO4 (AR); 安捷仑 HP6890 / 5973N 气相色谱-质谱
仪 (Agilent, America), G1701DA 质谱工作站, NIST-98
版质谱库。
1.2 试验方法
1.2.1 苎麻叶挥发油的提取
采用水蒸气蒸馏-正己烷萃取法, 用挥发油提取器提
取苎麻叶挥发油。 称取 100g 苎麻叶粉碎物, 将粉碎物放
入三颈蒸馏烧瓶中, 加蒸馏水浸泡一个晚上。 待粗粉物
浸泡好后, 加入适当沸石, 连接好水蒸气蒸馏装置, 用
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DOI:10.16167/j.cnki.1000-9868.2011.26.040
2011.09·
技术 Technique·油脂工程
表 1 苎麻叶挥发油组分分析
编号
保留时
间(min)
化合物名称 化学式 Mr
质量
分数
相似

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
6.4536
8.75115
10.2714
14.3864
15.901
16.1868
16.3868
17.0784
17.1755
17.8613
19.0673
20.3075
20.679
22.7136
25.8228
26.1828
左旋芳樟醇
α-松油醇
香叶醇
3-甲氧基-5,6-二甲基-异吲哚
2,6-二(叔丁基-4-羟基-4-甲
基-2,5-环己二烯-1-酮
(1R,5S)-1-甲基-6-甲基异乙
基-环[3.1.0]己烷
β-紫罗酮
2,4-二叔丁基苯酚
2.6-二叔丁基对甲酚
二氢猕猴桃内酯
十四烷
正十六烷
α-雪松醇
十五烷
正十七烷
角鲨烷
C10H18O
C10H18O
C10H18O
C11H13ON
C15H2402
C10H16
C13H20O
C14H22O
C15H24O
C11H16O2
C14H30
C16H34
C15H26O
C15H32
C17H36
C30H62
154
154
154
175
236
136
192
206
220
180
198
226
222
212
240
422
0.49951
0.178278
0.245783
0.110542
1.58638
0.22209
1.04114
0.348664
0.718592
0.62525
0.404034
1.5338
0.8027
1.09703
3.49323
1.51951
91
91
90
90
99
89
96
90
98
95
89
98
99
92
97
91
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
29.412
31.2923
31.7495
34.9387
35.7903
38.2307
38.3221
39.6824
42.2143
42.3972
43.1801
43.6088
46.4893
47.2494
50.5414
57.3484
2,6-二叔丁基- 4-羟基苯甲醛
十八烷
二十八烷
14β-孕甾烷
十九烷
邻苯二甲酸二丁酯
十六烷酸
二十烷
N-甲基-N的-[4-[4-甲氧基-1-
六氢化吡啶]-2-丁炔]-乙酰胺
六十九烷酸
二十一烷
异植物醇
二十二烷
N-苯基-2-萘胺
二十三烷
二十五烷
C15H28O2
C18H38
C28H58
C21H36
C19H40
C16H22O4
C16H32O2
C20H42
C13H22O2N2
C69H138O2
C21H44
C20H39OH
C22H46
C11H15NO
C23H48
C25H52
240
254
394
288
268
278
256
282
238
998
296
296
310
177
324
352
1.50028
3.97296
1.16145
0.332365
3.6568
1.40857
2.81996
2.24419
0.574371
1.0853
1.60182
12.5179
0.848518
1.21354
0.916966
1.97462
86
99
87
93
97
94
93
98
96
87
96
96
96
93
97
98
电热套加热, 蒸馏到馏出液无明显油珠为止, 收集馏出
液。 将所得馏出液用正己烷萃取, 排出分液漏斗中的水
相 (下层液), 再将有机相 (上层液) 倒入棕色瓶中保
存。 取适量无水 Na2SO4对挥发油进行干燥, 用干净的吸
管吸取干燥后的挥发油于一干净小瓶中, 得到纯净的挥
发油, 待分析用。
1.2.2 挥发油的 GC-MS分析条件
气相色谱分析条件: HP-5MS 30m×0.25mm, 0.25μm
(5%Phenyl Methyl Siloxane) 弹性石英毛细管柱; 载气为
高纯氦气 (纯度 99.999%); 程序升温, 初温 90℃, 保持
3.0min, 以 5℃ /min 升至 150℃, 保持 3min, 再以 10℃ /
min升温至 210℃, 保持 10.0min, 流速 0.8mL / min; 进样
口温度 250℃, 进样量 0.5μL, 分流比比 50∶1。
质谱分析条件: 采用电子轰击方式进行离子化, 接
口温度 280℃, EI 电离源, 电子能源 70eV, 离子源温度
230℃, 四极杆温度 170℃, 电子倍增器电压 2 367V, 质
量扫描 33~550amu, Scan 全扫描方式, 溶剂延迟 3min。
获取的质谱数据用 NIST-98 版质谱库检索, 参考有关文
献鉴定挥发油化学成分。 面积归一化法进行定量分析。
2 结果分析
(1) 对苎麻叶挥发油进行气象色谱分析, 获得的总
离子流色谱图如图 1所示, 共分离出 68个峰, 用色谱数
据处理系统, 以面积归一方法测得苎麻叶挥发油各组分
质量百分含量, 其中总含量超过 1%的有 26种。
(2) 采用气相色谱-质谱联用分析检测技术, 对检测
样品所得到的质谱图, 通过计算机数据处理系统检索和
结合保留时间及相关文献, 对各种色谱峰加以确认。 有
些化合物的相似度较低, 因此只分析了相似度高的 32
种, 约占总峰面积的 64.53%, 具体见表 1, 在这些化合
物中, 主要成分是烷烃、 醇类及有机酸, 其他成分主要
是酮类、 胺类、 酯、 醛及酚类化合物, 其中烷烃化合物
占 55.43%, 醇类化合物占 22.07%, 有机酸类化合物占
7.56%, 酮类化合物占 4.07%, 胺类化合物占 3.56%, 酯
类化合物占 3.20%。 醛类化合物占 2.32%, 酚类化合物
占 1.65%, 通过对苎麻叶挥发油的 GC-MS 分析, 为苎麻
叶的进一步开发利用提供了理论依据。
3 小结
苎麻叶挥发油经 GC-MS分析, 检测出 68种化合物,
鉴定相似度较高 (≧85%) 的 32种化合物, 占总化合物
图 1 苎麻叶挥发油 GC-MS 分析总离子流色谱图
54
2011.09·
油脂工程·Technique技术
的 65.07%。 在鉴定出的化合物中, 相似度≧95%的有 17
种, 90%≦相似度﹤95%的有 10 种 , 85%≦相似度﹤
90%的有 5 种。 其中主要成分是烷烃、 醇类及有机酸,
其他成分主要是酮类、 胺类、 酯、 醛及酚类化合物。 由
表 1 可知: 异叶绿醇是苎麻叶挥发油的主要成分, 占苎
麻叶挥发油总体百分含量 12.52%。 据资料报道, 异植物
醇是生产维生素 E和维生素 K 的主要原料, 维生素 E具
有生物活性和抗氧化功能被广泛应用于食品、 医药、 化
妆品和饲料工业等领域, 因此异植物醇具有很大的应用
市场, 这些事实为苎麻叶更深层次地开发利用提供了更
好的理论依据。
参 考 文 献
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安徽农业科学, 2010, 38 (36): 20608-20618.
收稿日期: 2011-04-06
作者简介: 田辉 (1973—), 女, 广西全州人, 副教授, 研究方向中药
质量控制。
通讯作者: 苏小建 (1957—), 男, 广西桂林人, 教授级高工, 研究方
向从事天然产物的研究与开发。
通信地址: (541004) 广西桂林市育才路 15 号
植物甾醇羟基值测定方法的研究
郝 超 胡传荣 张玉林
(武汉工业学院食品科学与工程学院)
【摘要】 本文以植物甾醇为原料, 建立植物甾醇羟基值的测定方法, 探讨了称样量、 反应时
间、 温度及正丁醇的用量等因素对植物甾醇羟基值测定的影响, 并做正交试验。 试验结果表明: 植
物甾醇称样量 1.70g, 吡啶-乙酸酐 5mL / g (植物甾醇), 吡啶与乙酸酐的体积比为 3∶1, 反应时间
50min, 温度 80℃, 正丁醇 5mL, 测得的植物甾醇的羟基值稳定在 125~130 (KOH) / ( mg / g), 且重
现性好。
【关键词】 植物甾醇; 羟基值; 研究
中图分类号: TS 227 文献标识码: A 文章编号: 1000-9868(2011)09-0055-04
图 1 植物甾醇的基本结构
植物甾醇因其降低人体对胆固醇的吸收这一生理特
效, 而在 2007年通过卫生部 “新资源食品” 的认证。 此
外, 植物甾醇的抗炎、 退热作用、 抗癌作用以及抗衰老
作用等, 都在医药、 食品和化工行业有着广泛的应用。
纯的植物甾醇在常温下为白色结晶粉末, 无臭无味,
熔点 130~140℃, 不溶于水和酸碱, 溶于异丙醇、 乙醚
和乙酸乙酯等有机溶剂。 植物甾醇的 C-3 上有一个羟
基, C-5上有一个双键, 在 C-17上有一个侧链, 结构如
图 1所示。
目前, 人们通常采用气相色谱法及高压液相色谱法
来分析植物甾醇及加工后的产品, 虽然结果比较精确,
但耗时耗材, 成本高。 在植物甾醇相关加工产品 (如氢
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