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蒙药齿缘草的薄层色谱鉴别研究



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2016 年 7 月 28 日收稿
Dong nationality medicinal plants
Guo Wei - wei Yuan Tao - zhong※ Long Dong - yan Qian - Zeng
Ethnic medicine Institutes of Qiandongnan Miao and Dong Autonomous Prefecture Guizhou Kaili 556000
[Abstract]we once again to Traditional Dong medicine on the thorough investigation and study,? results show
that the Dong nationality to its classification and naming of the medicinal plants has significant cultural color,me-
dicinal plants is the dong? drug? main component,accounting for 87. 01% of the? Dong nationality? medicinal
species Between 2011 and 2016.
[Key words]Traditional dong medicine; Medicinal species; Artificial classification; Naming Patterns; Traditional
culture of Dong nationality; Vernacular words of Dong language
△国家药典委员会药品标准提高项目( 453)
作者简介:常霄巍( 1990 - ) ,男,汉族,辽宁沈阳人,硕士研究生,
主要从事有机药物合成研究。
* 通讯作者:巴俊杰( 1957 - ) ,男,蒙古族,内蒙古通辽人,教授,
硕士研究生导师,主要从事蒙药质量控制和有机药物合成研究。
蒙药齿缘草的薄层色谱鉴别研究△
常霄巍 巴俊杰*
( 内蒙古医科大学药学院,内蒙古 呼和浩特 010100)
摘 要:目的:建立蒙药齿缘草的薄层色谱鉴别方法。方法:薄层色谱法。结果:供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的
位置上,显相同颜色荧光斑点。结论:建立了蒙药齿缘草的薄层色谱鉴别方法,为提高该蒙药的质量标准提供了薄层色谱
鉴别方法。
关键词:蒙药;齿缘草;薄层色谱鉴别
中图分类号: R291. 2 文献标识码: B 文章编号: 1006 - 6810( 2016) 10 - 0051 - 04
齿缘草,蒙药名额布森 -瓦德,为紫草科植物石生齿 缘草 Eritrichium rupestre ( Pall. ) Bunge 的干燥地上部分,分
布于我国的东北、华北和西北的东部,西伯利亚和蒙古也有
分布,主产于内蒙古的中西部和甘肃、宁夏等地[1 - 3]。该药
材收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》蒙药分册,有
杀“粘”、清热、解毒之功能,用于治疗瘟热流感,“协日”人
脉症,“协日”热,炭疽等[4],为常用蒙药。鉴于目前尚未见
蒙药齿缘草薄层色谱鉴别方面的系统研究,本文填补了这
152016 年 10 月第 10 期 中国民族医药杂志
DOI:10.16041/j.cnki.cn15-1175.2016.10.032
方面的研究空白,建立了该蒙药的薄层色谱鉴别方法,这对
提高该蒙药的质量标准和质量控制水平具有重要意义。
1 仪器、试剂与材料
SLD -1 型薄层色谱摄像仪(天津思利达色谱技术开发公
司),TD -Ⅱ型全自动薄层铺板器( 上海科哲生化科技有限公
司),ZDZ -6型三用紫外分析仪(上海安亭电子仪器厂),薄层
展开槽( 上海信谊仪器厂),薄层色谱点样管( kimble,3μL、
5μL),预制硅胶 G 薄层板 1 ( 烟台市化学工业研究所,批号
140514,规 格 200mm × 50mm,200mm × 100mm,200mm ×
200mm),预制硅胶 G薄层板 2( 青岛硕远化工有限责任公司,
批号 140210,规格 200mm ×100mm,200mm ×200mm),自制硅胶
G薄层板 ( 硅胶为青岛海洋化工集团公司,规格 200mm ×
100mm,200mm ×200mm) ;甲苯、环己烷、乙酸乙酯、甲酸、甲醇、
三氯化铝均为分析纯。
对照药材齿缘草采自内蒙古呼和浩特市武川县大青山
(该产地齿缘草作为对照药材正在中国食品药品检定研究院
审批中)。实验用样品药材齿缘草分别采自内蒙古呼和浩特
市和林格尔县、内蒙古包头市赵长城地区、内蒙古包头市固阳
县、内蒙古乌海市海南区、内蒙古赤峰市克什克腾旗和宁夏银
川市贺兰山地区。所采集的药材均经内蒙古医科大学药用植
物学教授鞠爱华和蒙药学教授那生桑鉴定为石生齿缘草。
2 方法与结果
2. 1 薄层色谱鉴别方法 : 取本品粉末 2g,加 60% 甲醇
50mL,加热回流 1h,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水 30mL
使溶解,用石油醚( 30 ~ 60℃ ) 振摇提取 2 次,每次 20mL,弃
去石油醚液,水液加盐酸 5mL,加热回流 1h,冷却后用乙醚
振摇提取 2 次,每次 20mL,合并乙醚液,用水 30mL 洗涤,
弃去水洗液,乙醚液挥干,残渣加甲醇 1mL使溶解,作为供
试品溶液。另取齿缘草对照药材同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法( 《中国药典》2015 版通则 0502 ) 试验,吸取
上述两种溶液各 5μL,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以
甲苯 -乙酸乙酯 -甲酸 ( 6 ∶ 2. 5 ∶ 1 ) 为展开剂,展开,取
出,晾干,喷以 3 %三氯化铝乙醇溶液,热风吹干,置紫外光
灯( 365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相
应的位置上,显相同颜色荧光斑点。
2. 2 方法学考察
2. 2. 1 重复性试验: 取同一批次的对照药材,按 2. 1项下薄层
色谱鉴别方法操作,重复做3次,结果显示效果良好,见图1。
2. 2. 2 不同年份对照药材试验: 分别取不同年份的对照
药材,按 2. 1 项下薄层色谱鉴别方法操作,结果显示不同年
份的样品薄层结果一致,见图 2。
2. 2. 3 样品鉴别试验: 取对照药材和不同产地的样品,按
2. 1 项下薄层色谱鉴别方法操作,结果显示不同产地的样
品薄层结果与对照药材一致,见图 3。
2. 2. 4 不同厂家薄层板的薄层色谱试验:取对照药材、不
同产地的样品和 3 种不同厂家的薄层板,按 2. 1 项下薄层
色谱鉴别方法操作,考察不同厂家薄层板的薄层色谱。试
验表明,不同厂家的薄层板对实验结果无影响,结果见图
4。
25 中国民族医药杂志 2016 年 10 月第 10 期
2. 2. 5 不同温度的薄层色谱试验:取对照药材和不同产地
的样品,在室温 25℃和 10℃下,按 2. 1 项下薄层色谱鉴别
方法操作,考察不同温度的薄层色谱,结果表明温度对实验
结果无显著影响,见图 5。
2. 2. 6 不同湿度的薄层色谱试验:取对照药材和不同产地
的样品,在湿度 75%和湿度 20%下,按 2. 1 项下薄层色谱
鉴别方法操作,考察不同湿度的薄层色谱,结果表明湿度对
实验结果无显著影响,见图 6。
3 讨论
3. 1 供试品溶液制备方法的选择: 方法 1,取对照药材粉
末 2g,加 60%甲醇 50mL,加热回流 1h,放冷,滤过,滤液蒸
干,残渣加水 30mL使溶解,用石油醚( 30 ~ 60℃ ) 振摇提取
2 次,每次 20mL,弃去石油醚液,水液加盐酸 5mL,加热回
流 1h,冷却后用乙醚振摇提取 2 次,每次 20mL,合并乙醚
液,用水 30mL洗涤,弃去水洗液,乙醚液挥干,残渣加甲醇
1mL使溶解,作为供试品溶液。
方法 2,取对照药材粉末 2g,置索氏提取器中,加石油
醚( 30 ~ 60℃ ) 适量,加热回流至提取液无色,弃去石油醚
液,药渣挥干石油醚,加甲醇 -水 -盐酸( ( 12∶ 7 ∶ 1 ) ) 混
合溶液 50mL,回流 1h,滤过,滤液蒸至近干,加水 30mL 使
溶解,用乙醚振摇提取 2 次,每次 20mL,合并乙醚液,用水
30mL洗涤,弃去水洗液,乙醚液挥干,残渣加甲醇 1mL 使
溶解,作为供试品溶液。
方法 3,取对照药材粉末 2g,置索氏提取器中,加石油
醚( 30 ~ 60℃ ) 适量,加热回流至提取液无色,弃去石油醚
液,药渣挥干石油醚,加甲醇 50mL,回流提取 1h,滤过,滤
液浓缩至约 1mL,作为供试品溶液。
吸取上述供试品溶液各 5μL,点于同一硅胶 G 薄层板
上,以甲苯 -乙酸乙酯 -甲酸 ( 6 ∶ 2. 5 ∶ 1 ) 为展开剂,展
开,取出,晾干,喷以 3 %三氯化铝乙醇溶液,热风吹干,置
紫外光灯( 365nm) 下检视。结果见图 7,方法 1 为最佳,故
采用该法为供试品溶液制备方法。
3. 2 展开系统的选择:取对照药材粉末 2g,按 2. 1 项下薄
352016 年 10 月第 10 期 中国民族医药杂志
层色谱鉴别方法制备供试品溶液和对照药材溶液,参考
《中国药典》2010 年版一部木贼、地棉草、翻白草项下薄层
鉴别展开系统[5],选用 3 种展开系统展开,分别为展开系
统 1:环己烷 -乙酸乙酯 -甲酸( 2∶ 1∶ 0. 1) 、展开系统 2:
甲苯 -乙酸乙酯 -甲酸( 6∶ 2∶ 1) 、展开系统 3: 甲苯 -乙
酸乙酯 -甲酸( 5∶ 4∶ 1) ,结果见图 8,经比较展开系统 2
较好。
考虑到 2 的最低荧光点的 Rf 值较小,不在规定的 0. 2
~ 0. 8 之间,故将展开系统调整为甲苯 -乙酸乙酯 -甲酸
( 6∶ 2. 5∶ 1) ,取得了较好的结果,结果见图 9,故最后选择
的展开系统为甲苯 -乙酸乙酯 -甲酸( 6∶ 2. 5∶ 1) 。
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2015 年 11 月 14 日收稿
TLC Identification of Mongolian
Medicine Eritrichium rupestre ( Pall. ) Bunge
Chang xiaowei Ba junjie
School of Pharmacy,Inner Mongolia Medical University,Hohhot 010110,China
[Abstract]Objective: To establish the method for TLC identification of mongolian medicine Eritrichium rupestre
( Pall. ) Bunge. Methods: Thin layer chromatography ( TLC) . Results: The same color fluorescent spots are dis-
played in chromatography of test products and the control product. Conclusion: The method for TLC identification
of mongolian medicine Eritrichium rupestre ( Pall. ) Bunge has been established in order to improve the quality
standard of the Mongolian medicine.
[Key words]Mongolia medicine; Eritrichium rupestre ( Pall. ) Bungeo; TLC identification
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