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蒙药齿缘草中金属元素含量测定



全 文 :2013 年 2 月第 2 期中国民族医药杂志
元素 Pb As Hg Cd Mn Mo
含量 735.5 1.122 23.18 43.50 122.4 26.46
金属元素 线性回归方程 相关系数
Mn Y=0.20839X+0.03761 r=0.9983
Pb Y=0.00169X-0.58111 r=0.9984
Cd Y=0.03929X+0.03380 r=0.9982
As Y=215.53X-10.819 r=0.9992
Hg Y=1401.751X+28.227 r=0.9990
Mo Y=0.00569X+0.2599 r=0.9967
蒙药齿缘草中金属元素含量测定
田 吉 1 王文全 2
( 1.内蒙古民族大学蒙医药研究中心,内蒙古 通辽 028042;
2.内蒙古国际蒙医医院,内蒙古 呼和浩特 010065)
中图分类号:R291.2 文献标识码:A 文章编号:1006-6810(2013)02-0062-02
齿缘草为紫草科植物石生齿缘草 Eritrichium rupestre
(Pall.) Bunge 的干燥全草, 主要产于内蒙古及东北等地。
蒙名哈敦 - 巴特赫或乌布松 - 德瓦,又名蓝梅。其味苦,
甘,性凉;具有消粘、清热解毒之功效,用于疫热[1]。是常
用的蒙药之一。本研究测定了蒙药齿缘草中铅、砷、汞、
镉、锰 、钼等 6 种金属元素的含量,为蒙药重金属元素
含量检测和控制提供科学依据。
1 材 料
1.1 仪器与试剂:AA-650 型原子吸收分光光度计,附
铅、镉空心阴极灯 (日本津);AFS-2202 型双道原子荧光
光谱仪,附砷、汞空心阴极灯(北京海光公司)。
硝酸、高氯酸、盐酸均为优级纯;Pb、As、Hg、Cd、Mn、
Mo 的单元素标准溶液:1000μg /mL(国家标准物质研究
中心); 实验用水为去离子水 ( 电阻率在 8×105Ω 以
上);其他试剂均为分析纯。
1.2 原料:齿缘草采自内蒙古阿尔山市;内蒙古民族大
学布日额教授鉴定为紫草科植物石生齿缘草 Eritrichium
rupestre(Pall.) Bunge 的干燥全草。
2 方法与结果
2.1 供试品处理方法:取样品粉末 0.5g,准确称定,置
于具塞锥形瓶中,加混酸(HNO3:HCIO4= 4 :1,V/V)10
mL,加盖浸泡过夜,次日,去塞置于电炉上灰化至尽干,
放冷,加入 2mL HCl 溶液,定量转移至 25mL 量瓶中,加
水稀释至刻度,混匀,供测试,同时作空白溶液。
2.2 测定方法:原子吸收测定蒙药齿缘草中的铅、镉、
锰、钼(参照《现代使用仪器分析方法》中国林业科学研
究分析中心, 中国林业岀版社,1993 年)、砷 (参照
GB/T5009.11-2003)、汞(参照 GB/T5009.17-2003)的含量。
2.3 标准曲线的绘制:分别移取不同含量的 Pb、As、
Hg、Cd、Mn、Mo 标准溶液和供试液,在仪器最佳工作条
件下测定吸光度值, 以确定标准溶液浓度范围,在选定
的浓度范围内,各元素浓度与吸光度均呈良好的线性关
系, 线性回归方程及相关系数见表 1。
表 1 线性回归方程及相关系数
2.4 精密度试验:精密量取同一标准品溶液,按试验方
法测定吸光度(n=3),计算测定的相对标准偏差 RSD﹤
1.41%。
2.5 样品测定:精密量取供试品溶液,测定金属元素
Pb、As、Hg、Cd、Mn、Mo 元素含量,结果见表 2。
表 2 样品中各种金属元素含量(μg /㎏) n = 3
3 结论与讨论
测出蒙药材齿缘草中 Pb、As、Hg、Cd、Mn、Mo 等六种
元素,它们的含量分别为:735.5μg/㎏、1.122μg/㎏、
23.18μg/㎏、43.50μg/㎏、122.4μg/㎏、26.46μg/㎏,远低
于 2001 年 7 月 1 日国家对外贸易经济合作部出台和实
施的《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》限量指标
(重金属总量应≤20.0 mg/kg,铅 (Pb)≤5.0 mg/kg,镉
(Cd)≤0.3 mg/kg,汞(Hg)≤0.2 mg/kg,砷(As)≤2.0
mg/kg)[2]。
本实验测出了 Pb、As、Hg、Cd 等四种重金属元素,其
中砷本属于非金属元素,但根据其化学性质,又鉴于其
毒性,一般将其列在有毒重金属元素中。
参考文献
[ 1 ]王额尔敦 .蒙药学 [M ] .沈阳:辽宁民族出版社,
摘 要:采用原子吸收光谱法和原子荧光光度法分别测定了蒙药齿缘草中铅、砷、汞、镉、锰 、钼等6种金属元素的含量 ,它
们的含量分别为:735.5μg/㎏、1.122μg/㎏、23.18μg/㎏、43.50μg/㎏、122.4μg/㎏、26.46μg/㎏,为蒙药重金属元素含量检测和
控制提供科学依据。
关键词:蒙药;齿缘草;重金属
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DOI:10.16041/j.cnki.cn15-1175.2013.02.030
2013 年 2 月第 2 期 中国民族医药杂志
2012年 12月 10日收稿
2005 . 5:27
[ 2 ]郭伟 .中药中的重金属及其检测和去除方法 [ J ] .天津
中医药 , 2010 , 27 ( 4 ) : 351 .
Determination of metal element in Mongolian medicine Ciyuancao
Tian- ji1 Wang Wen-quan2
( 1 .Mongolian Medicine Research Center , Inner Mongolia University for the Nationalities 028042 ;
2 . Intensive care medicine , Inner Mongolia international Mongolian hospital 010065 )
Abstract : The Pb, As, Hg, Cd, Mn, Mo were determined in Mongolian medicine Ciyuancao by atomic absorption spectrometry and
atomic fluorescence spectrometry. The content of six metal elements were 735.5μg/㎏, 1.122μg/㎏, 23.18μg/㎏, 43.50μg/㎏,
122.4μg/㎏,26.46μg/㎏,respectively. The method provided the scientific basis for the detection and control of heavy metal ele-
ment in Mongolian medicine.
Key words : Mongolian Medicine; Ciyuancao; Heavy metal element
中图分类号:R291.6 文献标识码:A 文章编号:1006-6810(2013)02-0063-02
高效液相色谱法测定苗药柏花草胶囊中盐酸小檗碱含量
摘 要:目的:建立柏花草胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-四氢呋喃-0.05mol /L
磷酸二氢钾(含0.07%三乙胺,磷酸调PH为3)(140 ∶40 ∶820),流速为1.2ml/min,检测波长为430nm。结果:盐酸小檗碱质量浓
度在0.610~3.050μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,τ=0.9999,平均回收率为99.16%,RSD=1.11%(n=6)。结论:该方
法简便,重现性、专属性好,适用于该成分制剂中盐酸小檗碱的定量分析。
关键词:高效液相色谱法;盐酸小檗碱;柏花草胶囊;苗药
罗永惠 1 任彩芬 2
( 1.贵州德良方药业股份有限公司,贵州 兴义 562400;
2.贵州大成药业有限公司,贵州 龙里 551200)
柏花草胶囊批准文号为:国药准字 Z20110015,由黄
柏、灵芝、仙鹤草、红花、百合共 5 味中药组成,原为我
省苗族民间长期使用确有疗效的验方。有清热止血,补
气养阴的功效,用于治疗痔疮症见肛门肿痛,便时滴
血,伴见口干口苦,大便干结、或伴见头晕目眩、四肢无
力、面色无华、失眠多梦等症。为提高质量标准,经研
究,建立了该制剂中君药黄柏有效组分盐酸小碱高效液
相色谱(HPLC)的含量测定方法,极道如下。
1 仪器与试药
岛津 LC-IATvp 型高效液相色谱仪(SPD-10A 紫外检
测器),咸马龙色谱数据工作站;岛津 UV-250IPC 紫外 -
可见分光光度计;梅特勒 - 托利多 GF-2000 型、AG245
型电子天平。柏花草胶囊(贵州德良方药业股份有限公
司),批号为 20090501、2 090603、2 090605;甲醇为色谱试
剂,水为重蒸馏水,其他试剂均为分析纯;盐酸小檗碱
(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号为
110751-200810)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件与系统适应性试验:色谱柱:SUPEL-
COSILTM LC-C18(5μm,250×4.6i.d.mm)。
流动相:乙腈 - 四氢呋喃 -0.05mol·L-1磷酸二氢钾
(含 0.07%三乙胺,磷酸调 PH 为 3)(140∶40∶820);流
速:1.2ml/min;柱温:30℃;检测波长:430nm;灵敏度
0.5;进样量 10μl。
在此色谱条件下,理论塔板数以盐酸小檗碱计应不
低于 4000,阴性对照样品溶液在与对照品溶液和供试品
溶液相同保留时间处未显色谱峰,故无干扰(图 1)。
2.2 溶液制备:精密称取盐酸小檗碱对照品 15.51mg
(含量 98.14%),置 50mL 容量瓶中,加甲醇溶解并稀释
至刻度,摇匀,得每 1mL 含 0.305mg 的对照品溶液。取装
量差异项下的内容物,混合均匀,取约 0.4g,精密称定,
置 100mL 容量瓶中,精密加入甲醇 - 水 - 盐酸 (80∶
19∶1)50mL,密塞,于超声波中超声提取 10min,摇匀,
静置,取上清液用 0.45μm 滤膜过滤,即得供试品溶液。
取除黄柏外的其余处方量药材饮片,按处方比例及工艺
制备不含黄柏的阴性样品,同供试品溶液制备方法制备
阴性对照品溶液。
2.3 方法学考察:标准曲线的绘制:精密吸取对照品溶
液 2、4、6、8、10μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱以
峰面积(μV·s)对质量(μg)进行线性回归计算(图
7-3), 得 回 归 线 性 方 程 为 :C (μg)=6.9173×
10-6A+9.186×10-3,τ=0.9999,拟和为过坐标原点的直
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