全 文 ：　　　　　　 天然产物研究与开发　 　　　　　
2005　Vol.17　No.2 NATURAL PRODUCT RESEARCH AND DEVELOPMENT　 　　　　　　　　
　
　
　
　
　　收稿日期:2004-08-16　　　接受日期:2004-11-01
　＊通讯作者 E-mai l:yongliu 68@163.com
香樟叶出油最佳提取条件的实验研究
刘　咏＊ ,张宗贤
(合肥工业大学生物与食品工程学院 , 合肥 230009)
摘　要:本文研究了以香樟叶为原料 , 采用索氏提取器提取粗香樟油的最佳条件。选用 6 种有机溶剂分别作提
取剂 ,每 10 g樟叶加溶剂 90 mL ,提取 60 min , 提取两次 ,由粗樟油得率 , 确定最佳溶剂为无水乙醇;用无水乙醇进
行正交实验 ,确定出最佳提取条件为无水乙醇 110 mL , 提取 100 min , 粒度 1 cm 左右 , 连续提取两次。 在这个条
件下进行验证实验 ,其粗樟油得率为 25.04%。
关键词:粗樟油;索氏提取器;正交试验;最佳条件
中图分类号:R284.2;TQ645.1　　　
Experiment Studies on the Best Extracting Conditions of the Essential Oil
from Cinnamomum camphora
LIU Yong＊ ,ZHANG Zong-xian
(School of Biotechnology and Food Engineering , Hefei University of Technology ,Hefei 230009 , China)
Abstract:Extracting crude essential oil from Cinnamomum camphora leaves by the Soxlet was studied.Six kinds of solvents
were selected.In the process of extracting , 1∶9(w/v)the ratio and 60 min and twice times were used.The best solvent was ab-
solute ethanol determined by computing the extracting oil rate.The best conditions of the extracting of absolute ethanol were 1∶
11(w/ v)the ratio , 100 min , and two times determined by the orthogonal test.The extracting oil rate at the best conditions was
25.04%.
Key words:Camphor oil;Soxlet extracting;orthogonal test;best condition
　　樟树(Cinnamomum camphora)是一种常绿乔木 ,
生长在亚洲 、大洋洲的暖温带和亚热带地区。樟树
从根到叶均含有樟油和樟脑 ,种子可榨油 ,是制肥皂
的良好原料 。樟树的叶 、枝 、根 、茎 、花 、果都富含芳
香油 ,是提炼天然香料的优良树种[ 1] 。
香樟油是从樟树 、岩桂中提取到的一种香料油 ,
是混合物。根据提取方法 、提取工艺和提取原料的
不同 ,香樟油的大致成分也不同 。完整的粗香樟油
主要是五个沸程的混合物 ,在温度从低到高的减压
蒸馏中 ,先后溜出白油(无色)、芳油(浅黄色)、松油
醇(黄色)、红油(棕红色)和最终馏分蓝油(蓝紫
色)[ 2] 。通常的黄樟油是一种以芳油 、松油醇为主 ,
含少量白油和红油及微量樟脑和杂质的混合油。对
粗樟油精馏得到的五种不同沸程的成分仍然是一些
混合物。白油主要成分是萜烯 、桉叶油素 、芳樟醇和
樟脑 ,芳油为芳樟醇和少量樟脑 ,松油醇主要成分即
芳樟醇 ,红油则是黄樟油素 ,蓝油主要成分为倍半萜
类及倍半萜醇类[ 3 ,4] 。
提取香樟油时 ,可以从树蔸 、树枝 、树干 、树叶和
樟树籽中提取[ 5 ,6] 。提取香樟油的方法很多 ,有水
蒸气蒸馏法 、溶剂浸提取法 、索氏提取法 、回流冷凝
提取法等[ 7] 。樟树叶中除了含有樟油外 ,还有不少
的樟脑 、色素 、蜡等 ,这些物质的 I/O值(I 表示物质
的有机性 ,用 O表示物质的无机性 ,即 I/O值)与樟
油的 I/O 值相近 ,提取时 ,常和樟油一起被提取出
来 。本实验采用索氏提取器 ,用 6种沸点适合的有
机溶剂从樟树叶中提取粗樟油 ,用得率最大的溶剂
作正交试验 ,确定最佳提取条件 。
1　实验材料和方法
1.1　实验材料
　　香樟树叶 ,采自合肥工业大学校园 ,实验试剂均
为分析纯。
203
DOI :10.16333/j.1001-6880.2005.02.022
1.2　实验流程
　　原料预处理※溶剂提取※减压蒸发※溶剂溶解
※过滤除杂※粗樟油产品
1.3　实验方法
　　采集 3 ～ 4月份较老的樟树叶 ,洗净晾干 ,将樟
树叶剪为一定大小的碎片 ,称量后树叶用滤纸包好 ,
每10 g 一包。将称量好的樟树叶包放入索氏提取
器 ,按照规定的量加入溶剂 ,在酒精灯/石棉网下加
热进行第一次提取 ,第一次提取后 ,倒出含有樟油的
提取液 ,再加入同样的溶剂 ,进行第二次提取 。两次
的提取液合并 ,倒入蒸馏烧瓶 ,用旋转蒸发仪在减压
状态(一般是 10 ～ 20 kPa)下蒸发至干 ,溶剂回收 ,蒸
发时的温度按照《有机液体的沸点-压力经验计算
图》推算 ,在适当的温度下蒸发 ,以免香樟油挥发 。
对所得粗樟油进行称量 ,并由称量的数据计算在本
实验中的粗樟油得率 。
1.4　平行实验
　　每次取10 g香樟树叶(粒度 1 ～ 3 cm),采用环己
烷 、丙酮 、二氯甲烷 、石油醚 、无水乙醇和苯等 6种溶
剂进行索氏提取 ,提取时间为 60 min ,溶剂用量为 90
mL ,方法同1.3。合并滤液 ,减压蒸馏 ,计算粗樟油得
率。六种溶剂得到的粗樟油 ,分别汲取少量进行薄层
色谱对照比较实验。使用的展开剂正己烷:乙酸乙
酯:苯(14∶3∶3),用硅胶G板进行薄层对照比较 ,展开
后用香草醛:乙醇:浓硫酸(0.5∶8∶2)进行喷雾显色[ 8] 。
1.5　正交试验优化提取条件
　　用平行实验中粗樟油得率最大的溶剂作正交试
验 ,实验因素选取溶剂用量 、提取时间 、粒度大小 ,选
L9(34)正交表 ,每次取 10 g香樟树叶进行提取。
2　实验结果
2.1　平行实验结果
　　提取香樟油实验结果如表 1。
表 1　不同溶剂的粗樟油得率
Table 1　The yield of coarse oil of Cinnamomum camphora with different solvent
序号
No.
溶　剂
Solvent
溶剂用量
Solvent amount(mL)
提取时间
Time(min)
樟油重(g)
Camphor oil weight
得率(%)
Yield of coarse oi l
1 二氯甲烷 dichloromethane 90 60 1.9398 19.39
2 无水乙醇 absolute ethanol 90 60 1.9486 19.47
3 　　　苯 benzene 90 60 1.1186 11.18
4 　环己烷 cyclohexane 90 60 0.7126 7.13
5 　石油醚 petroleum ether 90 60 1.6140 16.14
6 　　丙酮 acetone 90 60 1.1501 11.50
　　从实验的结果看 ,六种溶剂的提取率从大到小
为:无水乙醇>二氯甲烷>石油醚>丙酮>苯>环
己烷。其中无水乙醇比二氯甲烷的粗樟油得率稍
大 ,环己烷得油率最低;从六种溶剂的 I/O值的比较
来看 ,由于环己烷的 I/O值最小(0.083),提取的樟
油中 ,环己烷提取的樟油最纯 。而无水乙醇的提取
率最大 ,但提取的樟油含杂质较多 。
薄层层析比较如图 1所示。
　　从薄层色谱对照比较来看 ,六种溶剂的提取油
主要成分是一致的 , 6种溶剂都适合作提取剂 。从
溶剂的成本比较 ,无水乙醇价格最低 ,因此 ,无水乙
醇是最佳溶剂。
2.2　无水乙醇的正交实验结果
　　正交实验结果如表 2。从实验的直接结果可以
看到 ,粗樟油得率最大的实验号为 9号 ,其提取条件
为 110 mL ,无水乙醇 ,提取 100 min ,粒度 3 cm ,连续
提 2次 ,粗樟油得率为 24.83%。
由表 3无水乙醇正交试验的方差分析知 ,提取
过程中提取时间对粗樟油得率的影响高度显著 ,溶
剂用量是显著因素 ,香樟叶的粒度对得油率的影响
不大。最佳提取条件是每 10 g 香樟叶用 110 mL 无
水乙醇 ,100 min ,粒度 1 cm左右 ,提取 2次 。
2.3　正交结果的验证
　　取 10 g 香樟叶 ,在上述最佳条件下进行验证试
验 ,操作方法同上。结果表明 ,最佳条件下 ,粗樟油
得率为 25.04%。
3　讨　论
3.1　在平行实验中 ,六种溶剂的粗樟油得率从大到
小为:无水乙醇>二氯甲烷>石油醚>丙酮>苯>
204 天然产物研究与开发　　　　　　　　　　　　　 　　　2005　Vol.17　No.2
图 1　硅胶 G板薄层层析比较图
Fig.1　Comparing picture of TLC on the G plate of silica gel
　　　A-clohexane;B-acetone;C-benzene;
　　　D-petroleum ether;E-absolute ethanol;
　　　F-dichloromethane
表 2　正交试验结果
Table 2　The result of the orthogonal test
实验号
No.
溶剂用量
Solvent
amount
(mL)
提取时间
Time
(min)
粒度
Granul-
arity
e
1 2 3 4
出油率(%)
Rate of
coarse oil
1 1(90) 1(60) 1(整叶) 1 19.47
2 1 2(80) 2(3 cm) 2 21.86
3 1 3(100) 3(1 cm) 3 23.16
4 2(100) 1 2 3 19.90
5 2 2 3 1 23.44
6 2 3 1 2 24.29
7 3(110) 1 3 2 22.58
8 3 2 1 3 23.92
9 3 3 2 1 24.83
K 1j 　 64.49 　 61.95 　 67.68 　67.95 T=203.66
K 2j 67.63 69.22 66.80 68.73 CT=4608.60
K 3j 71.54 72.49 69.18 66.98 ST =29.20　
S j 8.32 19.40 0.97 0.51
环己烷。
3.2　薄层层析对照图谱结果表明虽然所选的 6种
溶剂均可作为香樟油的提取剂 ,所提取的樟油成分
基本相同 ,然而从溶剂的成本来说 ,无水乙醇价格最
低 ,因此 ,无水乙醇是最佳溶剂 。
3.3　在无水乙醇的正交实验中 ,最佳提取条件是用
110 mL 无水乙醇 ,100 min ,粒度 1 cm 左右 ,提取 2
次 ,则粗樟油得率可达 25.04%。
3.4　由于本实验采用的是香樟叶为原料提取樟油 ,
叶中的樟脑 、色素 、蜡等物质的 I/O值与樟油的 I/O
值相近 ,也和樟油一起被提取出来 ,工业生产中可将
这些物质分离得到不同产品。
表 3　方差分析表
Table 3　ANOVA analytical chart
来源
Source
偏差 S j
Part ial S j
自由度
df
均方离差 v j
Mean Square
F值
F
显著性
Sig.
Solvent amount 8.3167 2 4.1584 11.25 ＊
Time 19.4042 2 9.7021 26.26 ＊＊
Granularity 0.9654 2
e 0.5124 2
Total error 1.4778 4 0.3695
　F0.05(2, 4)=6.94 ,F0.01(2 , 4)=18.00
3.5　本实验结果对用香樟树的树叶 、树蔸 、树枝 、树
干和樟树籽同样适用。
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