全 文 ：乳香 、 香橡 、 前胡挥发油的包结研究
河南省中医药研究院 (郑州 4 5以洲又 )刘长河
摘要 联合应用均匀试验法和正交试验法 , 采用 件环糊精饱和溶液法包结挥发油 , 优选出最佳包结条件为 :挥
发油 ( mI )与环糊精 ( g )量 比为 1 : 6 , 50 ℃包结印而 n 。
关键词 挥发油 件环糊精 均匀试验法 正交试验法
由以上结果对包结率作多元线性 回归 , 则所得
线性方程 Y = 一 61 . 6A + 0 . 以B 一 O . 08 C 十 如 . 7 , F =
1
.
03
,查表知 : OF . l ( 3 , 3) = 5 . 27 , F < OF . l , 因此 , 所得 回
归方程线性不佳 。 但由以上结果可知包结率随各 因
素变化的情况 。 即 A , 环糊精 与挥发油量 比为 5 : 1
一 7 : 1 ; B l 包结温度 30 一 5 0℃ ; C l 包结时间 30 而 n -
卯 m in 范围内变化所得包结率较高 。 影响包结率的
因素尚有干燥温度 D l 。 因此 , 根据上述包结率随各
因素变化的情况 ,设计正交试验来 (见表 2) 求 出最
佳包结条件 。
表 2 因素水平表
水平 因素 lA
(g
:
d )
因素 lC
(而 n )
1 5
: 1 30 30 30
3 7
: 1 50 如 5 0
表 3 正交试验结果
试验号 A B C D 包结率 (% ) 收得率 ( % )
1 1 1 1 1 70 85
叩l8
72168
78609以52 2 2
8 1
8 l
`且2,工
2
内jō.4 2
32
2185318
26308rlK包结率
lRr
lK悦婉收得率
乳康片是 由乳香 、香椽 、前胡等组成的纯中药制
剂 。 乳香 、香椽 、 前胡含有挥发油 , 为防止挥发油逸
失 ,保证挥发油疗效发挥 ,将上述药材中挥发油提取
后用 p一环糊精包结 ,优选了最佳包结条件并对包结
物的质量进行 了考察 。
1 仪器与试药
SI OC
一
102 磁力加热搅拌器 (上海生化仪器厂 ) ;
p
一环糊精 (广东省郁南县环状糊精厂 ) ;干基纯度 >
98 % ;挥发油测定仪 (上海玻璃仪器厂 ) ;挥发油 : 自
制 ,无水 NaZ , 〕4脱水干燥 , 密度 : 0 .以只 2 ;硅胶 G (青
岛海洋化工集团公司 ) 。
2 方法与结果
经文献检索 ,未有关于乳香 、 香椽 、 前胡挥发油
的包结工艺的文献 。 因此 , 运用均匀设计法对包结
条件进行初筛 。 影响挥发油包结 因素有 : p一环糊精 、
挥发油量 比 ( :g iln ) 3 : 1 一 9 : ;I 包结温度 20 ℃ 一 50 ℃ ;
包结时间 30 一 120 而 n 。 据上述因素及水平设置 ,选
择均匀表 u 7 (沪 )表中的 认 ( 7” )表试验 。
2
.
1 试验方法 取环糊精 ,加水 10 耐 使溶解 , 加
人挥发油 I iln ( 1 耐 乙醇稀释 ) , 依据均匀表 中条件
试验 ,包结后 4 ℃以下冷藏 24 h , 滤过 ,滤饼用少量
乙醚洗去未包结挥发油 。 O4 ℃干燥至干 ,称重 , 求包
结物量 ( g )并求收得率 。 收得率 = 包结物量 / 〔环糊
精量 ( g ) + 挥发油量 ( g )〕。 包结物加水 10 而 ,水蒸
汽蒸馏 ,提取 4 h , 读取挥发油体积 ( d ) ,求包结率 。
包结率 二 包结物含油量 (而 ) /加人挥发油量 ( inl ) 。
结果见表 1。
表 1 挥发油包结结果
试验号 A ( :g 而 ) (B ℃ ) (C 而n) 包结率 (% ) 收得率 ( % )
1 1 ( 3
: l ) 2 ( 25 ) 3 (印 ) 印 88
2 2 (4
: l ) 4 ( 35 ) 6 ( 105 ) 7 6 87
3 3 (5
: l ) 6 (45 ) 2 ( 45 ) 8() 93
4 4 (6
: 1 ) l ( 2() ) 5 (卯 ) 75 7 9
5 5 (7
: l ) 3 ( 3() ) l ( 30 ) 8() 7 5
6 6 (8
: l ) 5 (4() ) 4 ( 75 ) 8() 72
7 7 (9
: 1 ) 7 (5() ) 7 ( l 2() ) 70 63
中药材第 25 卷第 7 期 以刃2 年 7 月
RI 45 16 7 6
·
4 9 7
.
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 2002. 07. 021
表 4包结率方差分析表
方差来源 离差平方和 自由度 均方 F值
5 21 35 21 31汉
62
C
误差 ( D)
显著性
P < 0
.
01
P < 0
.
5 0
P ( 0
.
1
表 5 收得率方差分析表
方差来源 离差平方和 自由度 均方 F值 显著性
P < 0
.
01
P > 0
.
1
P > 0
.
1
,`内、ù门à,产`1州467
C
误差 ( D )
表 6 包结前后挥发油性质比较
包结前 包结后
颜色
黄色
相对密度 折光率
0
. 驯 )7 8 1 . 4 7 36
颜色
黄色
相对密度
侧阴 )
折光率
1
.
4 7 6 5
由以 上因素水平设置 , 选择 场 ( 3 4 )正交表试验 ,
方法由 2 . 1项取环糊精… …洗去未包结挥发油 。 按
所选条件干燥 ,求得包结率 、 收得率 ,结果见表 3 。
2
.
2 正交试验结果分析 结果见表 4 、 表 5 。 根据
以 上方差分析结果 , 以包结率为主要指标 ,收得率为
参考指标 ,挥发油包结工艺为 : 环糊精与挥发油量 比
为 6 : l , 50 ℃包结 团 m in , 4O ℃干燥至干 。
3 工艺验证
取挥发油 50 而 , 按上述包结工艺包结 , 40 ℃ 干
燥 ,求得收得率为 89 % ,将包结物加水提取挥发油 ,
求得包结率为 82 % 。 上述工艺验证结果表明 ,用饱
和溶液法包结乳香 、 香椽 、前胡挥发油的最佳工艺条
件为 : 环糊精与挥发油量比为 :6 1 , 50 ℃包结 印 而 n ,
O4 ℃干燥至干 。
4 包结物质量考察
4
,
1 包结前后挥发油性质比较 结果见表 6o
4
.
2 包结物薄层 色谱检视 将包结前后挥发油用
醋酸乙醋溶解 , 吸取适量点 于同一硅胶 G 薄层板
上 , 以环 己烷 一醋酸乙醋 ( 4 : l) 为展开剂 ,展开 , 取出 ,
晾干 ,喷以 5% 香草醛硫 酸溶液 , 105 ℃ 烘至斑 点显
色清晰 ,薄层色谱中 , 包合前后具有相同颜色 的斑
点 。
5 讨论
5
,
1 在没有文献可借鉴情况下 ,联合运用均匀试
验和正交试验能较准确地求得挥发油的包结工艺 。
先用均匀试验求出包结率和收得率随各因素变化的
范围 ,然后用正交试验求得最佳的包 ,结工艺 。
5
.
2 比较了最佳工艺条件下 , 饱和溶液法与胶体
磨研磨法的包结率和收得率 ,结果表明二种方法各
有特点 ,就包结率和收得率而言并无显著差异 ,但饱
和溶液法需较长时间包结 (一般印 而n) , 胶体磨研
磨法包结时间较短 (一般 20 m in) 。
( 2X() 1
一 1 1 一 20 收稿 )
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中药材第 25 卷第 7 期 2朋 2年 7 月