全 文 ：2 0 0 5年 9月 农 业 机 械 学 报 第 36卷 第 9期
牡丹花真空冷冻干燥试验*
朱文学　董铁有　张玉先　易军鹏　温广宇　钟莉娟
　　【摘要】　在牡丹花红色素理化性质的研究基础上 ,进行了牡丹花预处理、预冻试验 ,研究了预处理方式对牡丹
花冷冻干燥的影响。利用 LG 0. 2型真空冷冻干燥机进行了牡丹花的真空冷冻干燥试验研究 ,得到最佳的干燥工艺
为:用 10%的柠檬酸无水乙醇溶液处理 10 min,冰箱慢冻 4 h,然后液氮速冻 5 min、升华干燥 6 h ,然后解析干燥 10 h。
关键词: 牡丹　真空冷冻干燥　工艺
中图分类号: S685. 11; TQ028. 6+ 3 文献标识码: A
Experimental Study on Vacuum Freezing-drying of Peony Flower
Zhu Wenxue
1　 Dong Tieyou1　 Zhang Yuxian1　 Yi Junpeng1　Wen Guangyu2　 Zhong Li juan1
( 1. He nan University of Science and Technology　 2. Luoyang College of Technology )
Abstract
Based on the physical and chemica l proper ties o f the pigment of peony flow er, the pre-
processing experiments and pre-freezing before drying w ere conducted. The ef fect o f pat tern of
pre-processing and pre-freezing on the following peony drying was studied. Freeze-drying
experiments af ter pre-treatments w ere car ried out in a LG 0. 2 f reezing dry er. The curve of
peony f reeze-drying was got ten. The sample o f drying f low er is simila r to a f resh f low er.
Key words　 Peony , Vacuum freeze-drying , Techno logy
收稿日期: 2004 01 24
* 河南省创新人才培养工程资助项目 (项目编号:教高 [2001 ]513)和洛阳市科技攻关项目 (项目编号: 983023)
朱文学　河南科技大学食品与生物工程学院　教授　博士生导师 , 471003　洛阳市
董铁有　河南科技大学食品与生物工程学院　副教授
张玉先　河南科技大学食品与生物工程学院　高级实验师
易军鹏　河南科技大学食品与生物工程学院　讲师
温广宇　洛阳工业高等专科学校机械系　助教 , 471003　洛阳市
钟莉娟　河南科技大学食品与生物工程学院　硕士生
　　引言
传统加工牡丹干花的主要方法是硅酸盐吸附
法 [1 ] ,该方法先将鲜花和枝叶分离 ,分别干燥 ,然后
再拼接。手工操作 ,工序繁多 ,劳动量大 ,不便批量生
产。另外 ,该方法将花瓣分离 ,满足不了多轮花瓣的
干制需要。因此迫切需要研究牡丹干花加工新技术。
冷冻干燥是水分在冻结条件下直接升华 ,因此
能最大限度地保持干花的形状和色泽 ,延长其保质
期 ,是一种全新的干花制作技术。由于花卉干燥指标
主要是花卉的形状和色泽 ,因此需要针对牡丹花生
物学特性及干花的商品要求进行干燥工艺的研究。
1　试验方案
1. 1　试验设备和材料
干燥设备为 LG 0. 2型真空冷冻干燥机 ,其结
构参数及性能参数为: 外型尺寸 1 460 mm×
650 mm× 1 900 mm; 加热 板尺 寸 330 mm×
300 mm× 8 mm;托盘总面积 0. 2 m2 ;加热板温度调
节范围为室温至 120℃ ;工作真空度 10～ 133 Pa;加
热方式为双面辐射 ;冷阱温度 - 50℃ ;操作方式为自
动控制。
试验用牡丹花为洛阳产 ,品种为洛阳红 ,盛花期
采花。
1. 2　试验方案
( 1)预处理方案
根据牡丹花红色素的理化性质研究可知 ,洛阳
红所含的色素主要为花青素类色素。花青素是水溶
性和醇溶性色素 ,既具有碱的性质 ,又具有酸的性
质。 颜色随溶液 pH值的变化而变化 ,当 pH小于 7
时 ,色素呈现红色 , p H值越小 ,红色色调就越重 ;当
pH等于 7时 ,呈现紫色 , pH值越接近于 7,其紫色
色调就越重 ;当 pH大于 7时 ,呈现棕绿色。 花青素
的性质影响了干花的效果 ,在预试验中 ,干后的花瓣
颜色发暗 ,不能保持鲜艳的红色 [2 ]。 因此 ,为了保持
牡丹花的颜色 ,利用酸溶液来处理鲜花 ,使色素呈现
红色的色调 ,并使色素达到稳定的状态 [3 ]。
选用 3种预处理方案 ,进行护色效果对比。护色
配方 1为氯化锡 2 g、福尔马林 10 mL、亚硫酸
2 mL、明矾 2 g、硼酸 5 g、三氯化铁 2 g ,再加蒸馏水
800～ 1 000 mL;护色配方 2为 50%甘油溶液 ;护色
配方 3为柠檬酸体积分数为 10%的无水乙醇溶液。
( 2)预冻方案
选用 3种冷冻方案:冰箱慢冻 ;液氮速冻 ;冰箱
慢冻加液氮速冻。对比预冻速度对干燥效果的影响。
( 3)冷冻干燥方案
为了研究不同条件下牡丹花真空冷冻干燥的情
况 ,对牡丹花真空冷冻干燥采取如表 1所示的试验
方案。
表 1　牡丹花冷冻干燥试验方案
Tab. 1　 Experiment project of peony of f reeze-drying
方案序号 预处理方式 预冻方式
1 无 冰箱慢冻
2 无 液氮速冻
3 护色配方 1 冰箱慢冻加液氮速冻
4 护色配方 2 冰箱慢冻加液氮速冻
5 护色配方 3 冰箱慢冻加液氮速冻
1. 3　冷冻干燥方法和过程参数选取
为了保持牡丹花的外形 ,采用整株干燥。牡丹花
采摘后保留茎、叶、花和部分木质杆 ,形态整理好后
放入干燥室内干燥。
预冻温度必须低于共晶温度。若冷冻温度没有
达到共晶温度就抽真空进行升华操作 ,会使牡丹花
中未冻结的液态水迅速汽化 ,溶解于水中的气体就
随着逸出 ,使产品表面出现鼓泡 ,而且液态水汽化以
后 ,会造成制品收缩褪色等不良效果。一般情况下 ,
制品冷冻的最低温度应该比共晶温度低 5～ 8℃。
升华界面冰的升华温度是一个重要的控制指
标 ,主要靠加热温度来控制。升华界面温度太低 ,蒸
汽压低 ,传质推动力小 ,升华速度慢 ;温度太高 ,超过
共熔温度 ,冰熔化使升华失败。为了使干燥速度快而
又不使冰熔化 ,升华界面温度应该在低于共熔温度
的条件下尽量提高。一般升华界面温度比共熔温度
低 2～ 5℃ [4 ]。
牡丹植株的花瓣、花蕊、叶、茎的共晶温度分别
为 - 4. 5℃、 - 3. 5℃、 - 6. 3℃、 - 7. 2℃。花瓣、花蕊、
叶、茎的共熔温度分别为 - 4. 0℃、 , - 2. 9℃、
- 5. 2℃、 - 5. 7℃ [1 ]。选取预冻温度和升华界面温度
应以花瓣、花蕊、叶、茎的最低的共晶温度和共熔温
度为标准。 选用共晶、共熔温度分别为 - 13℃、
- 8℃。
干燥室内的压力为 20Pa,冷阱温度为 - 50℃。
干燥时测量上下加热板温度、牡丹花蕊中心温
度、牡丹花质量。
2　试验过程分析
2. 1　预处理
预处理试验结果显示: ①将牡丹花浸泡于护色
配方 1的溶液中 ,处理时间为 2 h,直到牡丹花中已
有部分色素渗出 ,取出牡丹花后 ,发现处理后的牡丹
花的花瓣颜色分布不均匀 ,护色效果较差。②采用护
色配方 2处理的牡丹花 ,花瓣颜色虽然均匀一致 ,但
颜色却变深变暗 ,而且花瓣有打蔫现象 ,体积缩小 ,
护色效果一般 ,且护形效果欠佳。③将牡丹花浸泡在
10%柠檬酸无水乙醇溶液中 ,处理时间为 10 min。取
出后发现 ,花瓣展开且变硬 ,形态不亚于未处理的新
鲜牡丹花 ,护色与保形效果良好。
用无水乙醇对牡丹花进行处理时 ,花朵在扩散
和生理作用下 ,牡丹花组织内的水分中溶有一定量
的乙醇 ,再进行真空冷冻干燥时 ,乙醇不能被冻结 ,
以液态形式扩散到表面 ,由于无水乙醇的沸点只有
78. 3℃ ,比水低得多 ,因而会快速蒸发 ,花朵干燥快。
2. 2　预冻过程
用冰箱预冻时 ,冰箱的最低冷冻温度为 - 18℃ ,
慢冻 4 h后取出 ,进行冷冻干燥。 结果显示 ,开始干
燥时物料温度偏高 ,物料在未加热的情况下温度一
直在上升 ,干燥开始 1 h内物料温度接近 0℃基本没
有升华阶段 ,干燥效果差 ,如图 1所示。 这主要是因
为牡丹花与一般物料不同 ,它的花瓣薄而表面积大 ,
从冰箱拿出后传热面积大 ,会很快吸热升温。
图 1　未加热时方案 1的牡丹花冷冻干燥曲线
Fig . 1　 Curve o f peony f reeze-drying befo re
hea ting in experiment 1
　 直接采用液氮速冻牡丹花时 ,干燥速度较慢。这
是由于采用液氮速冻时 ,牡丹花内部冰晶生长快 ,形
成细小的枝状冰晶或不连续的球状冰晶 ,使水蒸气
只有靠渗透穿过已干的固体膜层 ,干燥时间长 ,不容
69　第 9期 朱文学 等: 牡丹花真空冷冻干燥试验
易干燥。
根据试验 1和试验 2的结果 ,在试验 3、 4、 5中
采用第 3种预冻方案 ,即先在冰箱中冻 4 h后 ,再用
液氮速冻 5 min左右。慢速冷冻时牡丹花内部冰晶
生长慢 ,冰晶大 ,干燥后会形成粗大而连续的网状间
隙通道 ,使后继水蒸气逸出时流动阻力较小 ,升华速
率快。 但受试验条件限制 ,冰箱的最低温度太高 ,所
以先用冰箱慢冻再用液氮速冻的方法 ,目的是降低
牡丹花的表面温度 ,防止牡丹花在铺放过程中吸热
融化。
在牡丹花预冻结束之前 30 min,将真空冷冻干
燥机开启 ,使冷阱温度降至 - 45～ - 50℃ ,然后快速
从冰箱中取出牡丹花 ,用液氮喷淋 5 min后放入干
燥室中 ,将测温探头插入钻过孔的牡丹花花蕊中 ,关
闭干燥室的密封门 ,启动真空泵开始抽真空。
2. 3　升华干燥阶段
牡丹花冷冻干燥曲线如图 1和图 2所示。
图 2　方案 5的冷冻干燥曲线
Fig. 2　 Curve of peony free ze-drying in experiment 5
　 图中显示 ,进入干燥室的牡丹花 ,在抽真空时温
度略有下降。这是在抽真空时 ,牡丹花表面的冰晶开
始升华所致。 按照一般规律 ,这时应开始加热 ,给予
牡丹花一定的热量。但实际上 ,与一般的物料 (如香
菇、芹菜等 )不同 ,牡丹花的冷冻干燥曲线升华阶段
表现并不是很明显 ,即使在不加热的情况下 ,牡丹花
的温度也在一直缓慢升高。
从图 2中可以看出 ,在前 6 h内 ,并未对牡丹花
进行加热 ,但牡丹花的温度仍在缓慢上升 ,当冷冻干
燥进行到 3 h时 ,牡丹花的温度已接近共熔温度。当
干燥进行到 6 h时 ,牡丹花的温度已接近 0℃。
在牡丹花的冷冻干燥过程中 ,传质与传热不能
够达到平衡 ,这与理想的冷冻干燥曲线有很大的差
别。可能是因为放入冻干室的牡丹花的量比较少 ,升
华时所需的热量就较少 ,从干燥室外传入的热量和
干燥室内的热量已经大于升华所需的热量 [ 5] ,从而
导致即使不对牡丹花加热 ,牡丹花的温度也在慢慢
上升。
2. 4　解析干燥阶段
牡丹花中的冰晶消失 ,冰完全升华后 ,进入解析
干燥阶段。在该阶段 ,虽然牡丹花中不存在冻结状态
的水 ,但还存在一部分未冻结的水分。这种水分一部
分以吸附的形式存在于物料的细胞或纤维皮壁及生
物胶体纤维毛细管中 ;一部分以结合态存在。它们与
物料的结合力强 ,在升华阶段不能去除 ,只能用提高
温度的方法来破坏其结合能 ,使之从花瓣组织中脱
离出来。
在试验 5中 ,当干燥进行到 6 h后 ,牡丹花的温
度接近 0℃ ,这时开始对牡丹花进行加热 ,去除牡丹
花中的结合水 ,加热温度控制在 40℃。
从图 2中可以看出 ,解析干燥阶段 ,物料温度迅
速升高 ,直到和加热板温度同步变化。同时也发现加
热板控制温度为 40℃ ,但加热板温度实际最高温度
达到 70℃ ,存在一个控制精度问题。
3　试验结果分析
在试验 1中 ,冷冻干燥试验结束后 ,从冻干室中
取出的牡丹干花样品基本未收缩变形 ,但颜色不如
鲜花鲜艳 ,叶和花瓣变形较大 ,有打卷现象 ,花的体
积减小约 1 /5,而且个别花瓣上还有少量的气泡。这
说明在干燥过程中 ,花瓣中有液态水的存在。
在试验 2中 ,干燥时间太长 ,干后花瓣收缩严
重 ,说明水分升华不彻底 ,有冰晶融化的现象发生。
试验 3和试验 4在预处理阶段花卉的变色和变
形已经比较严重 ,干燥过程中试样的色泽和外形没
有发生太大的变化 ,干后收缩严重 ,色泽暗淡。
在试验 5中 ,得到的牡丹干花产品体积基本未
发生变化 ,叶和花瓣基本未发生变形 ,颜色和新鲜的
图 3　试验 5的干花样品
Fig. 3　 Product o f dried
flow er in experiment 5
牡丹花相似 ,比较自然。在
自然条件下存放 4个月
后 ,形状和颜色基本无变
化 ,花朵既不吸潮也不褐
变。 存在的问题是整个植
株比较脆 ,很容易折断和
破碎。对牡丹干花产品应
采取合适的方法进行软
化 ,增加干花产品的韧性。
干燥后的牡丹干花如图 3
所示。因此牡丹花冷冻干燥工艺可初步确定为:预冻
前用 10%的柠檬酸无水乙醇溶液处理 10 min。冰箱
慢冻 4 h,然后液氮速冻 5 min,升华干燥 6 h,然后
解析干燥 10 h。
在真空冷冻干燥时 ,由于干燥仓中两加热板之
间距离只有 150 mm ,对牡丹花的摆放形式无法采
用悬挂法 ,只能采用平铺法 ,影响了花的形态。在以后
(下转第 59页 )
70 农　业　机　械　学　报 2 0 0 5年　
表 3　热风炉性能参数
Tab. 3　 Performance parameters of blast
furnace for hot air
　　　参数 设计值 测试值
热空气流量 /k g· h- 1 20 900 21 400
空气入口温度 /℃ 0 10
热风温度 /℃ 120 132
排烟温度 /℃ 180 172
额定热流量 /kW 700 728
热效率 /% 72 75
排烟黑度 /林格曼级 1 < 1
烟气排尘质量浓度 /mg· m- 3 100 76
烟气 SO2质量浓度 /mg· m- 3 500 215
此热风炉用于吉林粮库的玉米干燥工艺中 ,运
行情况良好 ,试验证明此炉达到设计指标。由于采用
了工业蜂窝型煤洁净燃烧技术和高强化热管传热技
术 ,此热风炉与传统的燃原煤的管式热风炉相比 ,明
显改善了排放指标 ,已达到国家一类地区的环保标
准 ,其热效率比国家标准提高了 3%左右。
5　结论
( 1)由于采用了型煤洁净燃烧技术 ,热风炉的出
口原始排放烟尘质量浓度只有常规热用炉的 5%左
右 ,环保指标先进。
( 2)由于采用了热管高强化传热技术 ,热风炉热
效率比国家标准提高了 3个百分点、换热面紧凑、耗
钢少、体积小、寿命长。
( 3)热风炉的机械化程度高 ,操作人员劳动强度
小。
参 考 文 献
1　赵广播 ,阮根键 ,黄怡珉 等 . 燃煤热风炉的现状与发展方向 . 农业机械学报 , 1996, 27( 3): 140～ 143
2　刘振斌 ,新型高效燃煤热风炉 .现代化农业 , 1994( 7): 40
3　吴丰伟 ,肖渊壮 ,柳芳久 . L J系列燃煤热风炉的设计与应用 .黑龙江粮油科技 , 1997( 1): 23～ 25
4　龙翔 .温室供暖燃煤热风炉 .南方农机 , 1999( 4): 19
5　李之光 ,范柏樟 . 工业锅炉手册 .天津: 天津科学技术出版社 , 1988. 43～ 56
6　 Peter son G P. An intr oduction to hea t pipes. A Wiley-Interscience Publica tion John Wiley& Sons, INC. , 1994.
7　苏俊林 .热管换热器冷热长度比探讨 .见:中国热管协会编 .第三届全国热管会议论文集 .重庆:重庆大学出版社 , 1991.
163～ 167
(上接第 70页 )
的研究中 ,应针对牡丹花干燥的特点 ,改进试验设
备。
4　结论
( 1)牡丹花冷冻干燥前 ,应进行预处理和预冷
冻 ,预处理采用的护色剂和护形剂是 10%的柠檬酸
无水乙醇溶液。 预冷冻采用冰箱慢冻与液氮速冻相
结合的方式。
( 2)牡丹花最佳干燥工艺为: 预冻前用 10%的
柠檬酸无水乙醇溶液处理 10 min。冰箱慢冻 4 h,然
后液氮速冻 5 min,升华干燥 6 h ,然后解析干燥
10 h。
参 考 文 献
1　张正勇 ,朱文学 .牡丹的电镜观察及其干燥特性分析 .农业工程学报 , 2001, 17( 5): 118～ 121
2　 Zhu W X, Dong T Y, Zhang Z Y. Expe rimental study on tr ea tment o f immo rtal peony flowe r. Drying 2002, 2002, 9:
1 254～ 1 261
3　温广宇 ,朱文学 . 天然植物色素的提取与开发应用 .河南科技大学学报 , 2003, 23( 2): 70～ 78
4　李保国 ,华泽钊 ,刘占杰 .鲜花真空冷冻干燥试验研究 .制冷学报 , 2001, 22( 4): 54～ 58
5　郑宗和 ,张赫 ,张靖钦 .冷冻干燥升华过程的数学模型传热传质机理 .天津大学学报 , 1997, 30( 4): 480～ 484
59　第 9期 苏俊林 等: 洁净燃烧热风炉结构与设计