全 文 ：表 2　15号峰和 16号峰的1H NMR数据(300MHz ,CDCl3 ,δppm ,mult ,
Jin Hz)和13C NMR数据(75MHz , CDCl3 ,δppm)
1H NMR 13CNMR
15号峰 16号峰 15号峰 16号峰
1 169.3 169.2
3 153.2 153.2
3a 148.2 148.1
4 2.40～ 2.70(m) 2.45～ 2.60(m) 18.4 18.8
5 1.80～ 2.20(m) 1.85～ 2.10(m) 25.7 26.2
6 4.05(ddd ,7.9, 3.6, 2.0) 3.95(ddd ,9.3 ,5.2,2.8) 67.3 71.5
7 4.61(d , 3.6) 4.46(d, 5.2) 63.4 67.2
7a 125.4 125.9
8 5.31(t , 7.9) 5.26(t ,7.9) 114.3 114.1
9 2.36(dt ,7.9, 7.3) 2.31(dt , 7.9 , 7.4) 28.1 28.1
10 1.50(tq ,7.3, 7.3) 1.46(tq , 7.4 , 7.3) 22.3 22.2
11 0.95(t , 7.3) 0.92(t ,7.3) 13.7 13.7
3　讨论
为尽可能全面考察当归水溶性成分 ,本实验未
采用线性梯度 ,而是采用了多阶梯度 ,且给出梯度滞
后体积和柱死体积 ,以增加该指纹谱的重现性 。考
察了不同批次当归及某些因素的影响 ,摸索了 HPLC
的最适条件 ,确定了当归水提液中共有指纹峰 16
个 ,其中 14-16号峰分别为阿魏酸 ,洋川芎内酯 H 和
洋川芎内酯 I 。
中药的成分十分复杂 ,且每一种中药的成分还
会因产地 、品种 、采摘季节 、气候条件 、炮制等多种因
素的影响而不同 。中药 HPLC 指纹图谱技术利用
HPLC 分离效能高 、分析速度快等优点 ,通过不同的
特征峰来标示中药的化学成分及含量分布情况 。
HPLC 指纹图谱的影响因素很多 ,本文的研究仍未涉
及到加工炮制等复杂因素的影响。
参考文献:
[ 1] 　王宝 .中成药质量标准与标准物质研究[ M] .北京:中
国医药科技出版社 , 1994.100.
[ 2] 　黄伟晖 , 宋纯青.当归的化学和药理学研究进展[ J] .中
国中药杂志 , 2001 , 26(3):147-151 , 155.
[ 3] 　 Long-Ze , Lin , Xian-Guo He , Li-Zhi Lian , et al.Liquid
Chromatogrphic-electrospray mass spectrometric study of
phthalides of Angelica sinensis and chemical changes of Z-
ligustilide[ J] .J Chromatogr A , 1998 , 810:71-79.
沙漠嘎种子化学成分的分离与鉴定
王延年 ,艾　路 ,乔延江
(北京中医药大学中药学院 ,北京　100102)
　　摘要:从沙漠嘎种子中分离出五个化合物 , 经理化常数 、光谱学测定 ,分别鉴定为胡萝卜苷(Ⅰ)、豆甾醇(Ⅱ)、豆甾醇-3-O-
β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)、肉桂酸(Ⅳ)及 5-羟基-7 , 4′-二甲氧基二氢黄酮(Ⅴ),五个化合物均为首次从该植物中得到。
关键词:沙漠嘎;种子;豆甾醇-葡萄糖苷;5-羟基-7 , 4′-二甲氧基二氢黄酮
中图分类号:R284.1　　文献标识码:B　　文章编号:1005-9903(2004)03-0003-02
Study on Chemical Component in Seed of Artemisia Halodendron
WANG Yan-nian , Ai Lu ,QIAO Yan-jiang
(Beijing University of Traditional Chinese Medicine , Beijing 100102 , China)
Abstract:Five compounds were isolated from seed of Artemisia halodendron .they were identified as:daucosterol
(Ⅰ), stigmasterol(Ⅱ), stigmasterol-3-O-β-D-glucopyranoside(Ⅲ), cinnamic acid(Ⅳ), 5-hydroxy-7 , 4′-dimethoxy-
flavanone(Ⅴ)by means of physical and chemical methods and spectral analysis.All of them were identified from the plant
for the first time.
Key words:Artemisia halodendron;seeds;stigmasterol-3-O-β-D-glucopyranoside;5-hydroxy-7 , 4′-dimethoxy-
flavanone
收稿日期:2003-07-08
·3·
第 10卷第 3 期
2004年 6 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol.10 , No.3
Jun., 2004
DOI :10.13422/j.cnki.syf jx.2004.03.002
　　中药沙漠嘎为菊科植物差把嘎蒿 Artemisia
halodendron Turcz.的种子[ 1] , 由本院阎玉凝教授鉴
定。原植物首载于(《中国沙漠地区药用植物》),以
治疗慢性气管炎 、哮喘 、风湿为主 ,对生长在我国西
北 、内蒙古沙漠地区的既有药用价值 ,又具有防风固
沙作用的沙漠嘎 ,进行深入研究 ,是有长远意义的 。
1　仪器和试药
本实验原料沙漠嘎种子采自内蒙古科尔沁沙漠
地区 ,熔点测定用Kafler 显微熔点测定仪 ,核磁共振
光谱用 Fx-300核共振仪测定 ,薄层硅胶及柱层硅胶
系青岛海洋化工厂产品。
2　方法与结果
2.1　提取与分离　取药材 1kg ,以 85%乙醇提取 3
次 ,每次加 6倍量溶剂 ,过滤 ,回收乙醇至无醇味 ,再
补加水至 1∶1体积。分别用石油醚 、氯仿 、醋酸乙酯
萃取 。回收试剂 ,进行硅胶柱层析梯度洗脱 ,并进行
反复重结晶 ,获得五个单体化合物 ,其中 ,石油醚部
分得到(Ⅱ),氯仿部分得到(Ⅳ)、(Ⅴ),醋酸乙酯部
分得到(Ⅰ)、(Ⅲ),各化合物分别进行理化常数和光
谱学测定 。
2.2　结构鉴定 　化合物 Ⅰ白色针晶 , mp:286℃
(MeOH),与 Libermann 试剂反应呈阳性。与胡萝卜
苷对照品的熔点 、IR及色谱行为一致 。 13 C-NMR:
37.5 , 28.2 , 78.7 , 39.4 , 140.9 , 122 , 32.2 , 32.1 , 51.5 ,
36.4 , 21.5 , 30.3 , 42.5 , 56.8 , 24.5 , 40.8 , 56.3 , 12.2 ,
19.5 , 40.0 , 19.2 , 37.0 , 25.7 , 46.1 , 29.5 , 20.1 , 21.3 ,
26.4 , 23.4 , 102.6 , 75.5 , 78.6 , 71.8 , 78.2 , 62.7。其
1
H-NMR , 13C-NMR数据与文献[ 2 , 3] 一致。
化合物 Ⅱ 　无色针晶(CHCl3)mp:168 ～ 169℃,
Libermann试剂反应呈阳性 , EI-MS(m z):412 , 394 ,
327 ,301 ,273 , 13C-NMR:37.2 , 31.5 , 71.6 , 42.2 , 140.7 ,
121.7 ,31.7 , 31.7 ,50.1 , 36.5 , 21.1 , 39.7 , 42.2 ,56.8 ,
24.3 ,28.9 ,56.0 ,12.0 ,19.0 ,40.6 ,21.2 ,138.4 , 129.3 ,
51.2 ,31.9 ,19.0 , 21.2 , 25.4 , 11.9。与豆甾醇标准品
比较 ,TLC三种不同展开系统的 Rf 值相同 , IR叠谱
一致[ 4] 。
化合物 Ⅲ　白色片晶(MeOH),mp:262 ～ 265℃,
Molish反应阳性。Libermann-Burchard反应阳性。 1H-
NMR:0.56 , 0.75 , 0.94 , 0.94 , 1.01 , 1.03(6 个 CH3),
3.6(1H ,m ,3-H),4.2(1H ,d)5.0(2H ,m ,22-H ,23-H),
5.31(1H , 6-H), 13 C-NMR:38.3 , 31.4 , 77.0 , 42.0 ,
140.3 ,121.0 ,31.8 ,49.6 ,50.6 ,36.8 ,20.2 ,39.8 ,45.2 ,
56.3 ,24.9 , 28.7 ,55.3 , 12.2 , 19.8 ,40.3 , 21.2 , 137.9 ,
128.7 ,55.4 ,29.3 ,18.2 ,19.1 ,25.5 ,11.9 , 100.6 ,73.4 ,
76.7 ,69.8 , 67.8 ,60.9 ,经分析[ 5] 鉴定为豆甾醇-3-O-
β-D-葡萄糖苷。
化合物Ⅳ　白色片晶 ,mp:134 ～ 135℃,与 FeCl3
试剂反应呈阴性 ,与甲基红试剂反应呈阳性 。1H-
NMR:(CDCl3)δ:6.47(1H , d , J=15.94Hz , H-8),7.41
～ 7.43(3H ,m ,H-2 ,4 ,6),7.55 ～ 7.58(2H ,m ,H-3 ,5),
7.81(1H , d , J =15.94Hz , H-7)。El-MS(m z):148 ,
147 ,131 ,120 ,103 ,91 ,77。 IR(KBr)cm-1:1680(C-O),
1630 ,1490 ,1450(苯环),1420 , 1310 , 1280 , 990。经分
析[ 6] 鉴定为肉桂酸。
化合物Ⅴ　无色针晶 ,mp:115 ～ 116℃, El-MS:
300 ,299 ,283 ,193 ,134 ,121 ,91 ,69;1H-NMR:2.81(1H ,
dd), 3.11(1H , dd)3.81 , 3.90(all 3H , s), 5.36(1H ,
dd), 6.06(1H , d), 6.08(1H , d), 6.72(2H , d), 7.12
(2H , d),12.11(1H , s),其数据与文献[ 7] 一致 ,故鉴定
为 5-羟基-7 ,4′-二甲氧基二氢黄酮 。
参考文献:
[ 1] 　江苏新医学院.中药大辞典[ M] .上海:上海科学技术出
版社 , 1986.1166.
[ 2] 　Gupta M M , Verma R K , Akhila A.Oxo acid and branched
fatty acid esters from rhizomes of Costus Speciousus[ J] .
Phytochemistry , 1986 , 25(8):1899-1920.
[ 3] 　Li Z Q , Lin RC , FuW , et al.Studies on chemical constituents
of Cosuts Lacerus[ J] .Chin Tradit Herb Drugs , 2001 , 32(2):
101-104.
[ 4] 　Zhang Z Z , Koike K , Guo D , et al.Studies on the chemical
constituents of Yunnan Wintergreen root[ J] .Chin Tradit Herb
Drugs , 1999 , 30(3):167-169.
[ 5] 　王俊儒 , 彭树林 , 王明奎.大火草根部的化学成分[ J] .
植物学报 , 1999 , 41(1):107.
[ 6] 　Institute of Information of Traditional Chinese Medicines , The
State Pharmaceutical Administration of China[ J] .Handbook of
biological principles from plant drugs.Beijing:People s Health
Publish House , 1986.479 , 218 , 159.
[ 7] 　Lam J , W and P.Flavonoids and polyacetylenes in Dahlia
tennicanlis[ J] .Phytochemistry , 1975 , 14(7):1621-1623.
·4·
第 10卷第 3 期
2004年 6 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol.10 , No.3
Jun., 2004