全 文 ：2010 年 1 月第 17 卷第 1期 中国中医药信息杂志 ·51·
·制剂与工艺·
超临界 CO2萃取和水蒸气蒸馏法萃取
沙枣花挥发油工艺的比较研究
廉宜君 1,李元元 1,李 敏 1,唐 娟 1,陈韩英 2,李炳奇 1
(1.石河子大学化学化工学院,新疆 石河子 832000；2.石河子大学药学院,新疆 石河子 832000)
摘要：目的 比较水蒸气蒸馏法和超临界 CO2萃取技术从沙枣花中提取挥发油的得率,确定最佳提取工艺。方法
采用正交试验,以挥发油得率为指标,比较超临界 CO2 萃取及水蒸气蒸馏两种方法的提取效果。结果 水蒸气蒸馏法
中药材蒸馏时间对提取挥发油的影响最大；而超临界 CO2萃取的最佳条件为萃取压力 20 MPa,萃取温度 40 ℃,CO2流
量为 10 L/h。结论 与水蒸气蒸馏法相比,超临界 CO2萃取法具有耗时少、效率高和对提取后物料破坏较小等优点,
适合于批量生产,便于制剂的后续提取工艺制备。
关键词：沙枣花；挥发油；水蒸气蒸馏；超临界 CO2萃取；正交试验
中图分类号：R283.5 文献标识码：A 文章编号：1005-5304(2010)01-0051-03
Comparative Study of Volatile Oil Extraction Process from Flowers of Elaeagnus angustifolia L.
with Steam Distillation and Supercritical CO2 Extraction LIAN Yi-jun, LI Yuan-yuan, LI Min, et al (College
of Chemistry and Chemical Engineering, Shihezi University, Shihezi 832000, China)
Abstract：Objective To optimize the extraction process by determing the volatile oil yield of steam
distillation and supercritical CO2 extraction from flowers of Elaeagnus angustifolia L.. Methods Orthogonal
test was carried out to compare two extraction effects between steam distillation and supercritical CO2
extraction by detecting the extraction ratio from flowers of Elaeagnus angustifolia L.. Results Steam
distillation time on volatile oil extraction has the greatest impaction, and the best condition of supercritical
CO2 extraction was extraction pressure of 20 MPa, extraction temperature of 40 ℃, and flux of CO2 is
10 L/h. Conclusion Compared with steam distillation, supercritical CO2 extraction spends less time, has
higher efficiency and less harm to the materiel after extracting. It adapts to batch process and is
convenient for subsequent extraction technology.
Key words：flowers of Elaeagnus angustifolia L.；volatile oil；steam distillation；supercritical CO2
extraction；orthogonal test
沙枣花为胡颓子科属植物沙枣(Elaeagnus angustifolia
L.)的花,呈银白色,下垂,花呈漏斗形,长 5～7 mm,主产于西北
地区。沙枣花主要含山柰酚、花白素、脂肪油和少量挥发油,
具有止咳平喘的功能,可用于治疗慢性支气管炎。目前国内外
对沙枣花上述一些化学成分的研究已有相关报道[1-2],但关于
沙枣花挥发油的提取工艺少见报道。
有关挥发油的提取目前主要有有机溶剂法、水蒸气蒸馏
法、分子蒸馏法、超临界 CO2萃取法等[3-5]。水蒸气蒸馏法是提
取八角茴香挥发性成分的经典方法,该法的特点是设备简单、
操作方便、成本低、产量大[6]。超临界流体萃取(Super critical
fluid extraction,SCFE)是一种近年来发展最快、使用最广的

基金项目：教育部国际合作项目“春晖计划”(Z2006-1-83003)；
石河子大学大学生研究训练计划项目(SRP0707084)
通讯作者：李炳奇,Tel：0993-2055016,E-mail：libingqi@tom.
com
较新型的萃取分离技术,与传统方法比较,超临界流体萃取在
低温条件下进行,避免了挥发油成分的热解及挥发[7-8]。笔者采
用正交试验优化水蒸气蒸馏法和超临界CO2萃取法对沙枣花挥
发油的提取工艺,以期对沙枣花挥发油的香料价值、生物活性
成分及药用价值的开发利用提供科学依据。
1 仪器与试药
超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司)；
BL610 型电子分析天平；挥发油提取器[依照 2005 年《中华人
民共和国药典》(一部)附录 XD 挥发油测定法中装置]、电热套、
粉碎机(RT-34 桌上型研磨式)、药筛等。
沙枣花采自新疆石河子地区,经石河子大学生物科技学院
教授鉴定为沙枣(Elaeagnus angustifolia L.)的花,采回后立
即在-20 ℃冷冻保鲜。
2 方法
2.1 水蒸气蒸馏提取
2.1.1 提取过程 准确称取80 g经粉碎过的原料投入挥发油
·52· Chinese Journal of Information on TCM Jan.2010 Vol.17 No.1
提取器中,加热进行水蒸气蒸馏,分出油层,用无水 Na2SO4干燥
后,称量,计算挥发油得率。挥发油得率＝(m2－m1)/m×100%,
其中m2为挥发油与容量瓶质量(g),m1为容量瓶质量(g),m为沙
枣花取样质量(g)。
2.1.2 正交试验设计 根据影响挥发油的提取因素及相关文
献[9-10],在预试验的基础上,选取对挥发油提取影响较大的蒸馏
时间(A)、粉碎程度(B)、加水倍数(C)作为考察因素,每个因素
设计 3 个水平,以挥发油得率为考察指标,设计 L9(34)正交试
验。因素水平详见表 1。
表 1 沙枣花挥发油水蒸气蒸馏因素水平
水平
蒸馏时间(h)
A
粉碎程度(目)
B
加水倍数(倍)
C
1 2 4～20 8
2 4 20～40 10
3 6 40～80 12
2.2 超临界 CO2萃取
2.2.1 萃取过程 将 120 g 经粉碎过的原料,装入萃取罐中,
通入 CO2 进行连续萃取,萃取液进入分离罐进行分离,CO2 气化
后循环使用,萃取物从分离罐底部放出,计量并计算挥发油得
率[11-12]。
2.2.2 正交试验设计 以沙枣花挥发油得率为考核指标,以
影响萃取率的萃取温度(A)、压力(B)、CO2流量(C)3 个因素为
变量,每个因素取 3个水平,设计 L9(34)正交试验。因素水平详
见表 2。
表 2 沙枣花挥发油 CO2超临界萃取因素水平
水平
萃取温度(℃)
A
萃取压力(MPa)
B
CO2流量(L/h)
C
1 30 20 10
2 40 25 15
3 50 30 20
3 结果
3.1 水蒸气蒸馏正交试验结果(见表 3、表 4)
表 3 水蒸气蒸馏正交试验结果
试验号 A B C D 挥发油得率(g/100 g)
1 1 1 1 1 0.45
2 1 2 2 2 0.62
3 1 3 3 3 0.53
4 2 1 2 3 0.75
5 2 2 3 1 0.69
6 2 3 1 2 0.54
7 3 1 3 2 0.81
8 3 2 1 3 0.76
9 3 3 2 1 0.78
K1 1.60 2.01 1.75 1.92
K2 1.98 2.07 2.15 1.97
K3 2.35 1.85 2.03 2.04
R 0.75 0.22 0.40 0.12

表 4 水蒸气蒸馏正交试验结果方差分析
方差来源 离差平方和 自由度 均方 F P
A 0.093 8 2 0.046 9 39.08 ＜0.05
B 0.008 6 2 0.004 3 3.58 ＞0.05
C 0.028 1 2 0.014 1 11.75 ＞0.05
D(误差) 0.002 4 2 0.001 2
注：F 0.05(2,2)＝19.00,F 0.01(2,2)＝99.00
挥发油得率为0.45～0.81 g/100 g。从表 3结果可见,A＞
C＞B,方差分析结果表明,A 因素的影响具有统计学意义(P＜
0.01)。综合考虑,确定最优工艺条件为 A3B2C2,即沙枣花的蒸馏
时间 6 h、粉碎程度为 20～40 目、加 10 倍量水浸泡。
为进一步考察上述最佳提取条件的提取效果,将 120 g 粉
碎程度为 20～40 目的原料加 10 倍水,浸泡 2 h 然后投入挥发
油提取器中,加热进行水蒸气蒸馏,分出油层,用无水 Na2SO4干
燥后,称量。该实验重复 3 次,分别得挥发油 0.966、0.998、
0.989 g,计算挥发油平均得率为 0.820 g/100 g,高于正交试
验中最高得率。
3.2 超临界 CO2萃取正交试验结果(见表 5、表 6)
表 5 超临界 CO2萃取正交试验结果
试验号 A B C D 挥发油得率(g/100 g)
1 1 1 1 1 1.21
2 1 2 2 2 1.15
3 1 3 3 3 1.08
4 2 1 2 3 1.30
5 2 2 3 1 1.25
6 2 3 1 2 1.27
7 3 1 3 2 1.19
8 3 2 1 3 1.23
9 3 3 2 1 1.20
K1 3.44 3.70 3.71 3.66
K2 3.82 3.63 3.65 3.61
K3 3.62 3.55 3.52 3.61
R 0.38 0.15 0.19 0.05
表 6 超临界 CO2萃取正交试验结果方差分析
方差来源 离差平方和 自由度 均方 F P
A 0.024 100 2 0.012 050 42.280 ＜0.05
B 0.003 770 2 0.018 850 6.609 ＞0.05
C 0.006 300 2 0.003 150 11.050 ＞0.05
D(误差) 0.000 570 2 0.000 285
注：F 0.05(2,2)＝19.00,F 0.01(2,2)＝99.00
以沙枣花挥发油的得率为指标,由表5中极差R的大小及表
6 方差分析结果显示,各因素对试验结果的影响依次为 A＞C＞
B。其中萃取温度对沙枣花挥发油的萃取具有显著性影响(P＜
0.05)。从直观分析可知,沙枣花挥发油超临界 CO2 萃取的最佳
组合条件为A2B1C1,即萃取温度 40 ℃、萃取压力20 MPa、CO2流
量为 10 L/h。为进一步考察在最佳条件下的萃取效果,将 120 g
沙枣花粉碎物加入萃取装置内萃取得到挥发油 1.656 g,得率
为 1.38 g/100 g,高于正交试验中最高得率。
2010 年 1 月第 17 卷第 1期 中国中医药信息杂志 ·53·
·临床报道·
中西医结合治疗糖尿病高危足临床观察
王竹风,汪宝军,马 力
(北京市大兴区中医医院,北京 102618)
关键词：糖尿病高危足；消渴饮；足浴；前列地尔；中西医结合疗法
中图分类号：R259.872 文献标识码：B 文章编号：1005-5304(2010)01-0053-02
糖 尿 病 足 (Diabetes Mellitus Foot,DF) 是 糖 尿 病
(Diabetes Mellitus,DM)的严重并发症之一,糖尿病高危足
(糖尿病足 0 级)是指糖尿病患者足部并发有严重的周围神经
病变、自主神经病变和周围血管病变,有发生足溃疡危险,但无
破溃的糖尿病足[1],一旦发生可严重影响患者生活质量,甚至
截肢和危及生命。为预防糖尿病高危足的进一步恶化,在控制
血糖的基础上,笔者采用糖足方泡洗的方法,疗效满意,现总结
如下。
1 临床资料
选取本院 2006 年 8月－2009 年 5月糖尿病高危足住院患
者 86 例,诊断均符合 WHO(1999)标准,按经典的 Wagner[2]分级
法属高危足者(皮肤完整,无开放性病灶。表现为肢端供血不
足、皮肤凉,呈紫褐色,伴有麻木、刺痛、灼痛,或有感觉迟钝或

基金项目：北京市中医管理局课题(JJ2008-023)；北京市大兴
区科委课题(2008)
丧失,下肢血管彩超提示有血管狭窄,血流增快,管壁增厚,斑块
形成等异常)。按入院先后顺序分为2组。治疗组43例,其中男
30例,女 13例；年龄 48～78岁,平均(63±9.4)岁；DM病程 7～
25 年,平均(13.6±6.2)年；DF(0 级)病程最短 4个月,最长 10
年,平均(6.8±1.2)年。对照组 43 例,其中男 23 例,女 20 例；
年龄 40～78 岁,平均(59.3±7.8)岁；DM 病程 6～25 年,平均
(12.8±7.4)年；DF(0 级)病程最短 3 个月,最长 11 年,平均
(6.9±3.2)年。2组患者性别、年龄、病程比较差异均无统计
学意义。
2 方法
2.1 治疗方法
所有患者均给予糖尿病基本治疗,包括饮食控制、胰岛素
或口服降糖药严格控制血糖、适当的健康运动,并积极治疗其
他基础疾病,严格控制血脂、血压。中药予消渴饮加减(生黄芪
30 g,太子参 15 g,麦冬 10 g,五味子 10 g,丹参 15 g,桃仁 10 g,
红花 10 g,地龙 10 g,当归 10 g,白芍 15 g),每日 1剂,水煎分

4 讨论
本试验采用水蒸气蒸馏法和CO2超临界萃取法进行沙枣花
中挥发油的提取,以挥发油得率为参考标准,通过正交试验对
提取条件进行优选提取。通过正交试验,优选出了水蒸气蒸馏
提取与超临界 CO2萃取两种提取方法的最佳工艺。前者工艺简
单、成本低,但提取率相对也较低,且其过程易造成对热不稳定
及易氧化成分的破坏。后者虽提取率较高,因系统需高压操作,
对仪器设备要求较高,故提取成本高,但操作温度低,系统密闭,
可较好地保存有效成分不被破坏,不发生次生化,所以,特别适
合于对热敏感性强、容易氧化分解破坏成分的提取。相对来说,
超临界萃取提取工艺具有更大的优势,具有绿色环保、无溶剂残
留等特点,符合当前发展趋势,具有重要的工业意义及应用前景,
同时也为沙枣花挥发油的进一步开发利用提供参考依据。
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(收稿日期：2009-07-06)
(修回日期：2009-09-20,编辑：陈静)