全 文 ：2011 年 3 月 第 13 卷 第 3 期 中国现代中药 Modern Chinese Medicine Mar. 2011 Vol. 13 No. 3
△［基金项目］ 贵阳市科学技术计划项目( ［2008］筑科农合同字第 7-3 号)
［通讯作者］ * 张丽艳，E-mail: zly1964@ 163. com
黔产苗药石吊兰黄酮类成分含量对比研究△
李燕，张丽艳* ，杨玉琴，李满萍，王晖
( 贵阳中医学院，贵州 贵阳 550002)
［摘要］ 目的: 对贵州不同产地、不同采收期和不同加工方法石吊兰黄酮类成分含量进行对比研究，为石吊
兰药材质量标准提升提供参考依据。方法: 采用 HPLC及紫外分光光度法分别对石吊兰中石吊兰素、总黄酮的含量
进行对比研究。结果: 不同加工方法、不同产地、不同采收期石吊兰中石吊兰素、总黄酮的含量存在明显的差异。
结论: 该结果可为石吊兰药材质量标准提升及 GAP种植提供依据。
［关键词］ 贵州; 石吊兰; 石吊兰素; 黄酮
石吊兰为苦苣苔科植物吊石苣苔 Lysionotus
pauciflorus Maxim. 的干燥地上部分，系贵州苗族习用
药材，已列入《中国药典》2010 年版( 一部) 。石吊
兰具有化痰止咳，软坚散结的功能［1］，其主要含黄酮
类化合物［2］，石吊兰素( Nevadensin，别名为岩豆素)
为石吊兰的主要有效成分之一。本研究对贵州不同产
地、不同采收期、不同产地加工方法石吊兰中总黄酮
和石吊兰素的含量动态变化进行对比研究，以确定最
佳产地、采收期、产地加工方法，为石吊兰的质量提
升及 GAP种植提供一定的理论依据。
1 仪器与试药
1. 1 仪器
Agilent 1100 高效液相色谱仪 ( DAD 检测器，
Agilent Chemstation 色谱工作站) ，AG135 型电子天
平( 梅特勒 －托利多公司) ，CH-250 型超声波清洗机
( 天津恒奥科技公司) ，岛津 UV-2501PC 分光光度
计，XS205 型电子天平( 瑞士梅特公司) 。
1. 2 试药
石吊兰素对照品 ( 批号: 111555-200602，含量
测定用) 、芦丁( 批号: 0080-9705，含量测定用) 均
由中国药品生物制品检定所提供; 石吊兰药材于
2009 年 5 ～ 11 月采自贵州盘县、松桃、凯里等 9 个
地方，各批经贵阳中医学院魏升华副教授鉴定为苦
苣苔科植物吊石苣苔 Lysionotus pauciflorus Maxim. 的
干燥地上部分。
2 方法
2. 1 石吊兰总黄酮的含量测定
2. 1. 1 对照品溶液的制备 取芦丁对照品适量，精
密称定，加 60 % 乙醇溶解并稀释，摇匀，制成
0. 25 mg·mL －1的溶液，即得。
2. 1. 2 供试品溶液的制备 取本品中粉约 0. 5 g，精
密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 75 % 甲醇
25 mL，密塞，称定重量，超声处理 ( 功率 240 W，
频率 45 kHz) 20 min，放冷，再称定重量，用 75 %
甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，
即得。
2. 1. 3 最大吸收波长的选择 精密吸取 4 mL 芦丁对
照品溶液置于 50 mL容量瓶中，再分别加入 3. 0 mL
0. 1 mol·L －1 AlCl3溶液，5. 0 mL 1. 0 mol·L
－1 KAc 溶
液，加 60 %乙醇稀释至刻度，摇匀，放置 40 min。
以试剂溶液为空白，200 ～ 800 nm 波长下进行扫描，
扫描结果在 419 nm 处有最大吸收，故选择 419 nm
为测定波长。
2. 1. 4 标准曲线的制备 精密吸取 0，1，2，3，4，
5 mL芦丁对照品溶液分别置于 50 mL 容量瓶中，再
分别加入 3. 0 mL 0. 1 mol·L －1 AlCl3溶液，5. 0 mL
1. 0 mol·L －1 KAc 溶液，加 60 %乙醇稀释至刻度，
摇匀，放置 40 min。以第一份为空白溶液，以
419 nm为测定波长，测定吸光度。并以吸光度为纵
坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方
程为 Y = 0. 178 1X + 0. 015 3，r = 0. 999 9，芦丁在
5. 02 ～ 25. 1 μg·mL －1线形关系良好。
2. 1. 5 精密度试验 取对照品溶液4 mL，按照 2. 1. 3项
下方法进行测定，重复测定6次，结果RSD =0. 28 %。
2. 1. 6 重复性试验 精密称取同一样品粉末 6 份，每
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DOI:10.13313/j.issn.1673-4890.2011.03.015
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份约 0. 5 g，按 2. 1. 2 项下进行样品制备，按 2. 1. 3
项下方法进行测定，总黄酮平均含量为 0. 20 %，
RSD =0. 80 %。
2. 1. 7 稳定性试验 精密吸取同一样品溶液，每隔
30 min 测定 1 次，持续 5 h，总黄酮平均含量为
0. 21 %，RSD = 1. 38 %，表明样品溶液 5 h 内测定
稳定。
2. 1. 8 加样回收率试验 分别称取已知含量
( 0. 21 % ) 的石吊兰药材样品 9 份，每份约 0. 25 g，
精密称定，分别加入芦丁对照品溶液适量，按 2. 1. 2
项下方法制备供试品溶液，并按 2. 1. 3 项下方法进
行测定，结果见表 1。
表 1 石吊兰药材总黄酮加样回收率试验结果
序号 样品中含量 /mg
对照品加
入量 /mg
测得量
/mg
回收率
/%
平均回收
率 /%
RSD
/%
1 5. 023 8 4. 000 0 8. 985 1 99. 03 98. 40 1. 07
2 5. 031 9 4. 000 0 8. 919 3 97. 19
3 5. 027 9 4. 000 0 8. 984 5 98. 92
4 5. 025 9 5. 000 0 10. 001 5 99. 51
5 5. 015 8 5. 000 0 9. 894 6 97. 58
6 5. 035 9 5. 000 0 10. 010 4 99. 49
7 5. 033 9 6. 000 0 10. 828 9 96. 58
8 5. 029 9 6. 000 0 10. 970 1 99. 00
9 5. 013 8 6. 000 0 10. 911 2 98. 29
2. 1. 9 样品中总黄酮的含量测定 精密称取各石吊
兰样品粉末约 0. 5 g，置 100 mL 锥形瓶中，加甲醇
50 mL，密塞，称重，超声提取 60 min，称重并补足
原重，过滤，精密吸取续滤液 4 mL，置 50 mL 量瓶
中，按标准曲线操作方法，自 2. 1. 3 项下 “再分别
加入 3. 0 mL 0. 1 mol·L －1 AlCl3溶液”起依法测定吸
光度，计算样品中总黄酮的含量。样品测定结果见
表 2、图 1。
2. 2 石吊兰中石吊兰素的含量测定
依据《中国药典》2010 年版 ( 一部) 石吊兰项
下石吊兰素含量测定方法进行［1］，结果见表 2、表
3、图 1。
2. 3 石吊兰药材处理方法
2. 3. 1 不同加工方法石吊兰药材处理 样品均于
2009 年 8 月采自花溪高坡，分别采用 50 ℃烘干，自
然晒干和阴干不同加工方法进行处理。
2. 3. 2 不同产地石吊兰药材处理 样品于 2009 年 8
月采集自盘县珠东、松桃鱼泉沟、乌当水田、清镇、
龙里、凯里炉山、纳雍冷冲村、普安地瓜镇、花溪
高坡，采用 50 ℃烘干处理。
2. 3. 3 不同采收期石吊兰药材处理 于花溪高坡，分
别于 6、7、8、9、10、11月采集样品，50 ℃烘干。
3 结果
3. 1 不同加工方法石吊兰中石吊兰素、总黄酮的含
量对比
结果见表 2。
表 2 不同加工方法石吊兰中石吊兰素、
总黄酮的含量对比
/%
序号 加工方法 总黄酮含量 石吊兰素含量
1 烘干 2. 05 0. 52
2 晒干 3. 16 0. 08
3 阴干 4. 00 0. 12
4 烘干 1. 62 0. 77
5 晒干 4. 74 0. 17
6 阴干 2. 82 0. 33
7 烘干 1. 72 0. 58
8 晒干 3. 18 0. 08
9 阴干 2. 58 0. 15
10 烘干 1. 67 0. 76
11 晒干 2. 08 0. 09
12 阴干 2. 86 0. 25
13 烘干 1. 10 0. 58
14 晒干 2. 12 0. 15
15 阴干 2. 32 0. 11
表 2 结果表明，不同加工方法石吊兰中，以
50 ℃烘干的石吊兰中石吊兰素含量明显大于晒干和
阴干，与《中国药典》规定的干燥方法 “晒干”不
一致［1］，应因地制宜选择适宜的产地加工方法。
3. 2 不同产地石吊兰中石吊兰素、总黄酮的含量
对比
结果见表 3。
表 3 不同产地石吊兰中石吊兰素、总黄酮含量对比
/%
产地 石吊兰素含量 总黄酮含量
盘县珠东 0. 80 2. 07
松桃鱼泉沟 0. 30 1. 86
乌当水田 0. 23 2. 16
清镇 0. 15 2. 42
龙里 0. 11 1. 36
凯里炉山 0. 07 1. 28
纳雍冷冲村 0. 59 1. 25
普安地瓜镇 0. 68 1. 92
花溪高坡 0. 43 1. 79
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2011 年 3 月 第 13 卷 第 3 期 中国现代中药 Modern Chinese Medicine Mar. 2011 Vol. 13 No. 3
表 3 结果表明，石吊兰中黄酮和石吊兰素含量
无相关性，黔产中以盘县珠东所产的石吊兰中石吊
兰素含量相对较高，以清镇所产的石吊兰中总黄酮
含量相对较高。
3. 3 不同采收期石吊兰中石吊兰素、总黄酮的含量
对比
结果见图 1。
图 1 不同采收期石吊兰中石吊兰素、总黄酮的含量对比
图 1 结果表明，石吊兰中石吊兰素含量以 7 ～ 10
月较高，总黄酮含量在 6 ～ 9 月相对较高，该研究结
果同《中国药典》2010 年版规定的 “石吊兰采收期
为夏秋季节叶茂盛时采收”一致。综上，建议石吊
兰在 7、8、9 月份采收为佳。
4 讨论
文献［3-7］对石吊兰的研究多集中在其主要成分石
吊兰素含量测定方法的建立上，或以单一成分石吊
兰素作为指标成分进行质量研究。本实验首次对其
主要有效成分石吊兰素和总黄酮进行质量研究，综
合评价不同采收期、不同产地和不同产地加工方法
的石吊兰药材质量。结果表明石吊兰 7、8、9 月采
收较佳; 贵州省内初步拟定盘县珠东为最佳产
地; 石吊兰药材的产地加工，应因地制宜选择适宜的
产地加工方法。
本实验通过大量研究数据发现黔产石吊兰中石
吊兰素的含量普遍较高，平均含量高达0. 33 %，明
显高于现行标准［1］，总黄酮的平均含量为2. 21 %。
因此，为确保临床疗效及生产用药安全有效，拟定
在生产中使用的石吊兰中石吊兰素含量应不低于
0. 25 %，同时总黄酮含量应不低于 1. 85 % ; 并建
议现行标准增加石吊兰中总黄酮的含量测定，以便
全面地反映贵州产石吊兰质量，为石吊兰药材质量
多指标控制方法的制定提供一定参考依据，并为石
吊兰药材 GAP规范化种植奠定基础。
参考文献
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科技出版社，2010: 84.
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含量的动态研究［J］. 凯里学院学报，2007，25( 6) :46-47.
［4］盛卫国，熊阳，徐莲英 . 正交设计优选石吊兰中石吊兰素
的提取工艺［J］. 中药材，2008，31( 11) : 1751-1753.
［5］盛卫国，熊阳，徐莲英 . 高效液相色谱法测定石吊兰中石
吊兰素的含量［J］. 中成药，2009，31( 2) : 321-322.
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兰素的含量［J］. 西南大学学报( 自然科学版) ，2007，32
( 3) : 48-51.
［7］王绍云，周光明，黄成，等 . 反相高效液相色谱法测定吊
石苣苔中石吊兰素的含量［J］. 药物分析杂志，2006，26
( 11) : 1617-1619. .
( 收稿日期 2010-11-23)
Quality Comparison Research on the Flavonoids Ingredients of the
Miao Medicine Lysionotus Pauciflorus Maxim. in Guizhou
LI Yan，ZHANG Li-yan，YANG Yu-qin，LI Man-ping，WANG Hui
( Guiyang College of Traditional Chinese Medicine，Guiyang 550002，China)
［Abstract］ Objective: Study on the Dynamic Change of Guizhou’s different origin，different harvest period，
different processing methods Lysionotus pauciflorus Maxim. ’s nevadensin，in order to provide the basis for the Lysionotus
pauciflorus Maxim. quality standard of ascension. Methods: HPLC methods and ultraviolet spectrophotometry were used
to determine the contents of Lysionotus pauciflorus Maxim. ’s nevadensin and flavonoids. Results: In the different
processing the different harvest period and the different origin Lysionotus pauciflorus Maxim. ，the contents of nevadensin
and flavonoids were quite different. Conclusion: The results can provide the basis for the GAP and the Lysionotus
pauciflorus Maxim. quality standard of ascension.
［Key words］ Guizhou; Lysionotus pauciflorus Maxim. ; Nevadensin; Flavonoids
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