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沙枣花挥发油及其超临界CO_2萃取物的GC-MS分析



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沙枣花挥发油及其超临界CO2萃取物的GC-MS分析
阿衣努尔·热合曼1,努尔买买提·艾买提1*,麦合素木·艾克木1,库德热提·阿吉2,聂礼菲3(1.新疆医科大学维
吾尔医学院,乌鲁木齐 830011;2.乌鲁木齐市中医医院,乌鲁木齐830000;3.中国科学院新疆分院理化技术研究所,乌鲁木齐
 830011)
摘要:目的 考察水蒸气蒸馏法和超临界萃取法提取得到的沙枣花挥发油化学成分的差别。方法 采用水蒸气蒸馏法和超临界
流体萃取法提取沙枣花中的挥发油,用气相色谱-质谱联用技术进行分离和鉴定。结果 水蒸气蒸馏法共得到40个组分,鉴定
出其中30个化合物,其中含量较高的成分分别为植酮(21.15%),邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯(13.65%),邻苯二甲酸二异辛
酯(13.65%),邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(13.65%),二十六烯(13.45%),9-二十六烯(13.45%)。超临界流体萃取法共得到69
个组分,鉴定出其中60个化合物,其中含量较高的成分分别为正二十烷(29.48%),9-辛基十七烷(29.48%),二十一烷
(13.52%),碘代十六烷(13.52%),正三十一烷(13.52%),苯甲酸烷基酯(13.63%)。结论 相比较水蒸气蒸馏法提取挥发油,
超临界流体萃取法提取的成分多,为沙枣花挥发油的深入开发利用提供了一定的科学依据。
关键词:沙枣花;挥发油;水蒸气蒸馏;超临界SFE-CO2 萃取;气相色谱-质谱法(GC-MS)
doi:10.3969/j.issn.1004-2407.2015.01.003
中图分类号:R282   文献标志码:A   文章编号:1004-2407(2015)01-0009-06
GC-MS analysis of volatile oil in Elaeagnus angustifolia flower extracted by CO2
supercritical fluid
Aynur RAHMAN1,Nurmamat AMAT1*,Mehsum HEKIM1,Kudret HAJI2,NIE Lifei 3(1.Colege of Uyghur Medicine,Xinjiang
Medical University,Urumqi 830011,China;2.Chinese Medicine Hospital of Urumqi,Urumqi 830000,China;3.Technical and
Physics Institute of Xinjiang,Chinese Academy of Science,Urumqi 830011,China)
Abstract:Objective To analyze the chemical constituents of the essential oil from Xinjiang Elaeagnus angustifolia L.flower.
Methods The essential oil was extracted by steam distilation(SD)and supercritical fluid(SFE),and the constituents were ana-
lyzed by gas chromatography-mass spectrometry.Results In essential oil extracted by SD,40peaks were separated and 30of
them were identiffed,representing 75%of the total contents,The volatile constituents were mainly fitone(21.15%),phthalic acid
mono(2-ethylhexyl)ester (13.65%),disooctylphthalate (1,2-benzenedicar boxylicaciddisooctyl lester)(13.65%),dioc-
tylphthalat-(bis-(2-ethylhexyl)phthalate)(13.65%),1-hexacosene(13.45%),and 9-hexacosene(13.45%).In essential oil
extracted by SFE-CO2,69peaks were separated and 60of them were identified,representing 86.96%of the total contents.The
major compounds were found to be n-elcosane(29.48%),9-finland heptadecanoyl(29.48%),heneicos anoic(13.52%),and ce-
tane iodide(13.52%),n-hentriaconta(13.52%),and alkyl benzoate(13.63%).Conclusion The constituents of essential oils
extracted by SFE-CO2were different from that of extraction by SD.This study provides a basis for exploiting the resources of
Elaeagnus angustifolia L.flowers deeply.
Key words:Elaeagnus angustifolia L.;volatile oil;steam distilation;supercritical CO2extraction;gas-mass spectrometry(GC-MS)
基金项 目:新 疆 医 科 大 学 大 学 科 研 创 新 基 金 (编 号:
XJC201204);教育部新世纪优秀人才支持计划
项目(编号:NCER-11-1073)
作者简介:阿衣努尔·热合曼,女,硕士,实验师
*通信作者:努尔买买提·艾买提,男,教授,博士
  维药沙枣花为胡颓子科属植物沙枣(Elaeagnus
angustifolia L.)的花,维吾尔医学中称为Jigda-
Qiqiki(吉格德-其且克),是维吾尔医常用的药材。沙
枣花呈银白色,下垂,花呈漏斗形,长5~7mm,主产
于西北、新疆地区。沙枣花主要含山柰酚、花白素、脂
肪油和挥发油,具有止咳平喘的功能,可用于治疗慢
性支气管炎。
据《中国植物志》记载,其鲜花中含芳香油0.2%
~0.4%,值得大力开发。目前,国内外对沙枣花上述
一些化学成分的研究已有相关报道[1-3]。2011年乔
海军等采用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进
行分离和鉴定,其主要成分为反式肉桂酸乙酯、(E)-
4-丙烯基-2-甲氧基苯酚、乙缩醛、顺肉桂酸乙酯、苯乙
酸乙酯、苯甲酸乙酯、反式橙花叔醇等[4]。2007年王
妍等[5]采用 HS-PME(顶空-相微萃取)技术对宁夏沙
枣花的香气成分进行了研究,并分离出了苯乙醇、苯
乙酸乙酯、亚麻酸乙酯等19个成分。2003年,刘晔
玮应用GC/MS-计算机联用技术对沙枣花挥发油的
化学成分进行分离,并鉴定出17种化合物,有苯甲酸
乙酯、苯乙酸乙酯、3,7,11,15-四甲基,2-十六碳烯、
6,10,14-三甲基十五烷酮等[6]。已有关于宁夏、新
9西北药学杂志 2015年1月 第30卷 第1期
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疆、甘肃河西等地沙枣花精油和香气成分的研究报
道[7-8],但关于新疆沙枣花不同提取方法所得挥发油
化学成分研究未见报道,笔者采用水蒸气蒸馏法
(steam distilation,SD)提取其挥发油,同时采用超
临界流体萃取法萃取同种沙枣花中的挥发油,并用
GC-MS法对不同提取方法所得的挥发油的化学成分
进行分离和鉴定,为新疆沙枣花的质量标准提供科学
的依据[9]。
1 仪器与试药
1.1 仪器 Speed SFE-2型超临界萃取仪(美国
ASI公司);CPA 1245精密天平(赛多利斯科学仪器
(北京)有限公司);FW100型高速万能粉碎机(北京
市永光明医疗仪器有限公司);Agilent 7890A-5975C
型气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent公司)。
1.2 试药 沙枣花,产自新疆阿克苏,经新疆医科大
学维吾尔医学院吐尔洪教授鉴定为胡颓子科属植物
沙枣(Elaeagnus angustifolia L.)的花。所用试剂
均为分析纯,市售。
2 方法
2.1 水蒸气蒸馏法提取挥发油 采用《中国药典》附
录(ⅩD)挥发油提取方法。取沙枣花1 000g,置于
5 000mL的圆底烧瓶中,加蒸馏水,用玻璃棒将其混
合均匀,浸泡一定时间;将冷凝管通水冷凝,并将药材
滤液缓慢加热至沸,并保持微沸一定时间,停止加热,
放置片刻[10];馏出液用乙醚充分萃取,萃取液用无水
硫酸氢钠干燥24h后过滤,滤液采用旋转蒸发仪浓
缩,除尽乙醚溶剂,得到具特异芳香味的淡黄色挥发
油,采用气相色谱-质谱联用仪分析。
2.2 超临界流体萃取物的制备[11-13] 沙枣花挥发
油的超临界CO2 萃取工艺流程:沙枣花(干花)→粉
碎过筛(粗粉、细粉)→称量→装料→密封→升温升压
至设定值→超临界条件下萃取→分离→接收沙枣花
挥发油。萃取得率(Y)=萃取挥发油质量/装料质量
×100%。
提取条件:萃取压力200bar,萃取温度45℃,二
氧化碳流量8L·min-1,萃取时间120min,样品粉
碎粒度30目,一次性投料量为100g,分离温度
100℃;在 此 条 件 下,沙 枣 花 挥 发 油 得 率 为
0.718 5%。将粗品乙醇溶液加适量无水硫酸钠,干
燥2h,过滤,水浴加热挥发去除乙醇,即得。
2.3 GC-MS分析条件 色谱柱:HP-5MS毛细管柱
(30m×0.25mm×0.25μm);进样量:1μL;流速:
1mL·min-1;质量扫描范围:33~600amu;分流比:
30∶1;离子源发生器温度为230℃;电离方式:EI;电
离能量:70eV;升温程序:起始温度为50℃,保持
10min,以10℃·min-1的速率程序升温至150℃,保
持5min,以5℃·min-1升温至300℃,保持10min。
2.4 水蒸气蒸馏法所得挥发油与超临界流体萃取物
成分分析 采用 GC-MS法分析2种方法提取沙枣
花挥发油,并采用气相色谱数据处理系统,以面积归
一法测得挥发油各组分相对含量。
3 结果
2种方法提取沙枣花挥发油的GC-MS总离子流
图见图1和图2,所得质谱图经计算机数据处理及
NIST-9848WILEY275标准谱图库检索鉴定各种化
学成分,同时用峰面积归一法测定样品中各组分的相
对含量,结果见表1和表2。
图1 沙枣花水蒸气蒸馏法所得挥发油GC-MS总离子流图
Fig.1GC-MS total chromatogram of the volatile oil of Elae-
agnus angustifolia L.by steam distiliation
图2 沙枣花超临界CO2 萃取物GC-MS总离子流图
Fig.2GC-MS total chromatogram of the volatile extract of
Elaeagnus angustifolia L.by supercritical CO2extraction
由表1可知,用水蒸气蒸馏法萃取得到的沙枣花
挥发油,含30种化合物,主要成分及含量分别为:植
酮(C18H36O,21.15%),邻苯二甲酸单(2-乙基己基)
酯(C16 H22O4,13.65%),邻苯二甲酸二异辛酯
(C24H38O4,13.65%),邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯
(C24H38O4,13.65%),二十六烯(C26H52,13.45%),
9-二 十 六 烯 (C26 H52,13.45%),三 氯 乙 酸
(C2HCl3O2,7.08%),1-二十二烯(C22H46O,7.08%),
01 西北药学杂志 2015年1月 第30卷 第1期
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1-二十七烷醇(C27H56O,4.56%),正二十九烷(C29
H60,4.14%),二十八烷(C28H58,4.14%),二十烷(C20
H42,3.70%),2,2′-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚
(C23H32O2,8.23%),二十七烷(C27H56,3.35%),亚
油酸(C18H32O2,2.64%),正二十一烷 (C21H44,
2.46%),二十二烷(C22H46,2.46%),三氯乙酸十六
烷基酯(C18H33Cl3O2,2.43%),正二十四烷(C24H50,
2.26),二十二烷(C22H46,2.26%),肉桂酸乙酯(C11
H12O2,1.73%),反式肉桂酰氯(C9H7ClO,1.73%),
环二十八烷(C21H39F3O2,1.56%),硬脂醇乙酸酯
(C20H40O2,1.22%),二十八七氟丁酸(C32H57F7O2,
1.11%),植烷(C20H42,1.05%)。
表1 水蒸气蒸馏法所得沙枣花挥发油成分
Tab.1Results of volatile oil in flower of Elaeagnus angustifolia L.by steam distiliation
编号 化合物中文名 化合物英文名 分子式 相似度 相对含量/%







肉桂酸乙酯
肉桂酰氯
植酮
正二十一烷
二十二烷
亚油酸
二十烷
ethylcinnamate
cinnamoyl chloride
fitone
heneicosane
docosane
linoleic acid
eicosane
C11H12O2
C9H7ClO
C18H36O
C21H44
C22H46
C18H32O2
C20H42
91
59
97
95
86
93
91
1.73
1.73
21.15
2.46
2.46
2.64
3.70


10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
1-二十二醇
二十七醋酸
三氯乙酸,十六烷基酯
正二十四烷
2,2′-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)
正三十烷
邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯
邻苯二甲酸二异辛酯
邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯
二十六烯
9-二十六烯
1-二十七烷醇
硬脂醇乙酸酯
二十七烷
三氯乙酸
1-二十二烯
环二十八烷
正二十九烷
二十八烷
二十八七氟丁酸
三十一烷
二十五烷
植烷
behenic alcohol
heptacosyl acetate
trichloroaceticacid hexadecyl ester
N-tetracosane
2,2′-methylenebis(6-tert-butyl-4-methylphenol)
triacontane
phthalicacid,mono-(2-ethylhexyl)ester
disooctylphthalate(1,2-benzenedicarboxylicaciddisooctylester)
dioctylphthalat(bis(2-ethylhexyl)phthalate)
1-hexacosene
9-hexacosene
1-heptacosanol
acetic acid n-octadecyl ester
heptacosane
acetic acid,2,2,2-trichloro-,hexadecylester
1-docosene
cyclo octacosane
nonacosane
octacosane
octacosyl heptafluorobutyrate
hentriacontane
pentacosane
hexadecane
C22H46O
C29H58O2
C18
H33Cl3O2
C24H50
C23H32O2
C30H62
C16H22O4
C24H38O4
C24H38O4
C26H52
C26H52
C27H56O
C20H40O2
C27H56
C2HCl3O2
C22H46O
C21H39F3O2
C29H60
C28H58
C32H57F7O2
C31H64
C25H52
C20H42
91
91
91
90
94
91
91
76
59
93
91
91
91
91
91
91
89
91
91
87
64
59
64
2.43
2.43
2.43
2.26
8.23
3.29
13.65
13.65
13.65
13.45
13.45
4.56
1.22
3.35
7.08
7.08
1.56
4.14
4.14
1.11
0.94
0.94
1.05
表2 超临界CO2 萃取物成分
Tab.2Results of supercritical CO2extraction components
编号 化合物中文名 化合物英文名 分子式 相似度 相对含量/%









茴香脑
4-甲氧基苯丙烯
肉桂酸乙酯
肉桂酰氯
乙烯基反式肉桂酸
2-十二酮
棕榈酸
肉豆蔻酸
1-碘代十八烷
cis-anethol
estragole
ethyl cinnamate
(2E)-3-phenyl-2propenoylchloride
vinyltrans-cinnamate
dodecan-2-one
palmitic acid
tetradecanoic acid
1-iodooctadecane
C10H12O
C10H12O
C11H12O2
C9H7ClO
C11H10O2
C12H24O
C16H32O2
C14H28O2
C18H37I
95
94
91
59
59
50
89
46
78
1.14
1.14
0.46
0.46
0.46
3.83
0.78
0.78
0.53
11西北药学杂志 2015年1月 第30卷 第1期
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表2(续) 超临界CO2 萃取物成分
Tab.2(Continued)Results of supercritical CO2extraction components
编号 化合物中文名 化合物英文名 分子式 相似度 相对含量/%
10 十三烷基碘 tridecane,1-iodo  C13H27I  78  0.53
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
植物醇
2,5-二甲基环己醇
E-6-十八烯-1-醇乙酸酯
亚油酸
二十二烷
正十八烷
2,2′-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)
山嵛醇
二十七醋酸
二十一醇
邻苯二甲酸二异辛酯
邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯
正二十七烷
正三十四烷
正三十六烷
正十七烷
1,1-二乙氧基辛烷
正二十烷
9-辛基十七烷
十六烷
2-乙基丁酸,十七烷基酯
8-甲基十七烷
1-碘代十六烷
1,2-环己烷二甲酸
1,3,3-三甲基-2-硫杂二环[2.2.2]辛烷
碘代十六烷
正三十一烷
phytol
2,5-dimethylcyclohexanol
E-6-octadecen-1-ol acetate
9,12-octadecadienoic acid(Z,Z)-
docosane
octadecane
2,2′-methylenebis(6-tert-butyl-4-methylphenol)
behenic alcohol
heptacosyl acetate
1-heneicosanol
1,2-benzenedicarboxylicacid disooctyl-ester
dioctylphthalate(bis(2-ethylhexyl))phthalate)
heptacosane
tetratriacontane
hexatriacontane
n-heptadecane
1,1-diethoxyoctane
n-eicosane
9-finland heptadecanoyl
cetane
2-ethylbutyricacid,heptadecyl ester
8-methylheptadecane
1-iodohexadecan
1,2-cyclohexanedicarboxylic acid
1,3,3-trimethyl-2-thiabicyclo[2.2.2]octane
cetane iodide
n-hentriaconta
C20H40O
C8H16O
C20H38O2
C18H32O2
C22H46
C18H38
C23H32O2
C22H46O
C29H58O2
C21H44O
C24H38O4
C24H38O4
C27H56
C34H70
C36H74
C17H36
C12H26O2
C20H42
C63H76O5
C16H34
C23H46O2
C18H38
C16H33I
C8H12O4
C10H18S
C16H33I
C31H64
78
40
70
70
91
91
91
91
91
91
53
94
91
91
91
49
42
97
93
86
78
86
86
17
14
96
96
0.34
0.34
0.33
0.33
1.27
1.50
1.31
1.31
1.31
3.79
3.79
2.75
2.75
2.75
1.03
1.03
3.56
29.48
29.48
1.16
0.66
1.16
1.16
0.41
0.41
13.52
13.52
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
1-(二环[4.1.0]庚烷-7-基-1-丁酮
1-三甲基硅烷基-1-烯-4-炔
二异亚丙基丙酮
苯甲酸烷基酯
10-甲基十九烷
γ-谷甾醇
beta-谷甾醇
麦角甾-4,6,22-三烯-3β-醇
1,5-二甲基苯并[α]吖啶
7,9-二甲基苯并吖啶
4-甲基-5-甲氧基-1,2,4-三唑-3-硫酮
辛酸十六烷基酯
2-(1 H 咪唑-2-基)-吡啶
5-氟-2′-脱氧脲核苷
2-乙基丁酸,十六烷基酯
戊酰胺,N-乙基-N-(3-甲基苯基)5-溴
山梨酸丁酯
2-氰基-3-甲基丁烯酸乙酯
环丙烷壬酸,2-(2-丁基环丙基)甲
基酯
N,N,3,5-四甲基苯胺
5-氟-DL-色氨酸
棕榈酸十八烷酯
二十一烷
1-(bicyclo[4.1.0]heptane-7-yl-1-butanone
1-trimethylsilylpent-1-en-4-yne
two mesityloxide
alkyl benzoate
10-methyl nonadecane
γ-sitosterol
beta-sitosterol
ergosta-4,6,22-trien-3β-ol
1,5-dimethylbenz[a]acridine
7,9-dimethylbenz[c]acridine
4-methyl-5-methoxy-1,2,4-triazole-3-thione
cetyl octanoate
2-(1 H-imidazol-2-yl)-pyridine
5-fluoro-2′-deoxy-nucleoside urea
2-ethylbutyricacid,hexadecyl ester
N-ethyl-N-(3-methylphenyl)-5-bromo
sorbic acid ester
2-cyano-3-methyl ethyl butene
cyclopropane pelargonic acid,2-(2-butyl cyclopropyl)
methyl-ester
N,N,3,5-tetramethylanilinel
5-fluoro-DL-tryptophan
octadecyl ester of palmitic acid
heneicosanoic
C11H18O
C8H14Si
C9H14O
C27H46O2
C20H42
C29H50O
C29H50O
C28H44O
C19H15N
C19H15N
C4H7N3S
C24H48O2
C8H7N3
C9H11FN2O5
C22H44O2
C14H20BrNO
C10H16O2
C8H11NO2
C21H38O2
C10H15N
C11H11FN2O2
C34H68O2
C21H44
95
38
35
35
74
86
60
55
32
27
52
40
40
40
43
40
25
17
13
22
18
38
97
0.55
0.55
0.55
13.63
0.62
1.24
1.24
1.24
0.79
0.79
0.48
0.48
0.48
0.52
0.52
0.36
0.31
0.31
4.13
4.13
4.13
0.94
13.52
21 西北药学杂志 2015年1月 第30卷 第1期
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  由表2可知,用超临界流体萃取法萃取得到60
种化合物,主要成分及含量分别为:正二十烷(C20
H42,29.48%),9-辛基十七烷(C63H76O5,29.48%),
二十一烷(C21H44,13.52%),碘代十六烷(C16H33I,
13.52%),正三十一烷(C31H64,13.52%),苯甲酸烷
基酯(C27H46O2,13.63%),环丙烷壬酸,2-(2-丁基环
丙基)甲基酯(C21H38O2,4.13%),N,N,3,5-四甲基
苯胺(C10H15N,4.13%),5-氟-DL-色氨酸(C11H11
FN2O2,4.13%),2-十二酮(C12H24O,3.83%),二十
一醇(C21H44O,3.79%),邻苯二甲酸二异辛酯(C24
H38O4,3.79%),1,1-二乙氧基辛烷(C12H26O2,
3.56%),邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(C24H38O4,
2.75%),正二十七烷(C27H56,2.75%),正三十四烷
(C34H70,2.75%),正十八烷(C18H38,1.50%),山嵛
醇(C22H46O,1.31%),2,2′-亚甲基双-4-甲基-6-叔丁
基苯酚(C23H32O2,1.31% ),二十七醋酸(C29H58O2,
1.31%),beta-谷甾醇(C29H50O,1.24%),γ-谷甾醇
(C29H50O,1.24%),麦角甾-4,6,22-三烯-3β-醇(C28
H44O,1.24%),8-甲基十七烷(C18H38,1.16%),十六
烷 (C16 H34,1.16%),1-碘 代 十 六 烷 (C16 H33I,
1.16%),茴香脑(C10H12O,1.14%),4-甲氧基苯丙烯
(C10H12O,1.14%),正三十六烷(C36H74,1.03%),正
十七烷(C17H36,1.03%)。
4 讨论
上述实验结果表明,沙枣花挥发油中包括了醇
类、酚类、酸类、芳香类、甾醇类、萜类、酮类、烯类、酮
类和烷烃化合物,其中酚类、酸类、甾醇类成分占大多
数,此类化合物具有抗氧化、调节血脂、血管保护、预
防肿瘤、类雌激素等作用。用(水蒸气蒸馏法)SD和
(超临界CO2 流体萃取法)SFE-CO22种方法提取沙
枣花挥发性成分,所得化学成分相差较大,两种方法
萃取所得相同化合物分别为肉桂酸乙酯,二十二烷,
亚油酸,二十烷,二十七醋酸,2,2′-亚甲基双-(4-甲
基-6-叔丁基苯酚),邻苯二甲酸二异辛酯,邻苯二甲
酸二(2-乙基己)酯,二十七烷,三十一烷。
目前,对挥发油化学成分的分析多采用GC-MS
法[14-20],该法具有分离效率好、灵敏度高、用量少和
分析速度快等优点[21-24]。SD法是经典的挥发油提
取方法,得到的成分较真实地反映了挥发油成分,而
SFE方法的原理是,二氧化碳在超临界状态下的液
态形式,对脂溶性强的成分进行提取,得到的为脂溶
性成分。从检测结果可知,上述化合物均为以前文献
报道的化合物,但含量与文献报道存在差异,主要原
因可能是地域差异和化学类型差异。这些差异可能
与沙枣花的产地、气候、生长环境、采集时间等有
关。鉴定出的部分成分为沙枣花挥发油中首次报
道。沙枣花挥发油具有较高的经济价值,可用于医
药和香料工业。本研究为开发利用新疆产沙枣花
这一植物资源提供了科学依据,有一定的理论和实
际意义。
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(收稿日期:2014-06-16)
提高广枣药材质量标准研究
龙凯花1,刘 峰2,3,王春柳4,杨东花3,李彤晖4,辛永洁4,李 晔4*(1.陕西中医学院,咸阳 712046;2.西安交通大学
药学院天然药物与工程中心,西安 710061;3.陕西步长制药有限公司,西安 710075;4.陕西省中医药研究院,西安 710003)
摘要:目的 提高广枣药材的质量控制标准。方法 采用薄层色谱法(TLC)对广枣进行定性鉴别,高效液相色谱法(HPLC)同时
测定广枣中没食子酸与原儿茶酸的含量。结果 TLC对没食子酸与原儿茶酸分离度均良好;没食子酸在3.53~70.60μg·mL
-1
范围内线性关系良好,平均加样回收率为103.8%,RSD为1.5%(n=6);原儿茶酸在6.24~124.8μg· mL
-1范围内线性关系
良好,平均加样回收率为101.4%,RSD为1.1%(n=6)。结论 该定性方法专属性强,定量方法简便、快捷、准确,可作为广枣药
材的质量控制方法。
关键词:没食子酸;原儿茶酸;广枣;质量标准;TLC;HPLC
doi:10.3969/j.issn.1004-2407.2015.01.004
中图分类号:R282   文献标志码:A   文章编号:1004-2407(2015)01-0014-03
Improvement of quality standard for ChoerospondiatisFructus
LONG Kaihua1,LIU Feng2,3,WANG Chunliu4,YANG Donghua3,LI Tonghui 4,XIN Yongjie4,LI Ye4*(1.Shaanxi University of
Chinese Medicine,Xianyang 712046,China;2.Natural Medicines and Engineering Center,School of Pharmacy,Xi′an Jiaotong Uni-
versity,Xi′an 710061,China;3.Shaanxi Buchang Pharmaceutical Limited Company,Xi′an 710075,China;4.Shaanxi Academy of
Traditional Chinese Medicine,Xi′an 710003,China)
Abstract:Objective To improve the quality standard of Choerospondiatis Fructus.Methods Thin layer chromatography(TLC)
was used to identify Choerospondiatis Fructus,and high performance liquid chromatography(HPLC)was used to determine the
galic acid and protocatechuic acid content in the Choerospondiatis Fructus.Results TLC showed excelent performance for both
galic acid and protocatechuic acid;galic acid in the range of 3.53-70.60μg·mL
-1 showed good linear relationship.The average
recovery was 103.8%,and RSD was 1.5% (n=6);protocatechuic acid in the range of 6.24-124.8μg· mL
-1 showed good line-
ar relationship.The average recovery was 101.4%,and RSD was 1.1% (n=6).Conclusion The qualitative method is specific.
The quantitative method is simple,fast and accurate,and can be used for the quality control of Choerospondiatis Fructus.
Key words:galic acid;protocatechuic acid;Choerospondiatis Fructus;quality standard;TLC;HPLC
基金项目:国家“十二五重大新药创制”科技重大专项(编
号:2011ZX09401-308-6)
作者简介:龙凯花,女,在读硕士研究生
*通信作者:李晔,女,研究员
  广枣系蒙古族习用药材,为漆树科植物南酸枣
Choerospondias axillaris(Roxb)Burtt et Hil 的干
燥成熟果实,具有行气活血、养心安神的功效,用于气
滞血瘀、胸痹作痛、心悸气短、心神不安[1],为常用蒙
药,是蒙医治疗心血管疾病的主药[2]。《中国药典》
(2010年版)广枣药材标准中,仅对没食子酸进行薄
层鉴别与含量测定。中药发挥治疗作用基于其所含
的多种化学成分,单凭某一成分定性和定量的传统中
药质量评价方法,其有效性和专属性不足以全面反映
其质量。广枣中除没食子酸[3]外,水溶性酚酸成分原
儿茶酸具有明显的抗氧化、清除自由基、抑制血小板
聚集作用和抗缺氧活性[4-6]。为此,本实验对没食子
酸与原儿茶酸同时进行定性鉴别与含量测定,在定性
鉴别中还加入了广枣对照药材的鉴别,为有效控制广
41 西北药学杂志 2015年1月 第30卷 第1期