全 文 ：2010 年 12月第 7卷第 36期·制剂与技术·
中国医药导报 CHINA MEDICAL HERALD
[参考文献]
[1] 陈洁,刘红.决明子对心血管系统的药理作用研究进展[J].中国中医药信
息杂志,2005,12(7):109.
[2] 谢田 ,牛孝亮 .茵陈的药理作用及临床及进展[J].黑龙江中医药 ,2005,4
(4):85-86.
[3] 杨晓丽,王立为.中药何首乌的药理作用研究进展[J].中国中医药信息杂
志,2004,(6):12-14.
[4] 卫生部 .中药新药临床研究指导原则[M].北京 :人民卫生出版社 ,1993:
61-62.
[5] 吴兆洪,杨永华,柳玉瑾,等 .首乌冲剂改善高血症与高凝状态的临床观
察[J].中成药,2000,22(12):49-50.
[6] 陈洁,刘红.决明子对心血管系统的药理作用研究进展[J].中国中医药信
息杂志,2005,12(7):109-110.
[7] 何景贤 ,刘灿康.卢国频.降脂胶囊治疗高脂血症 180 例疗效观察[J].吉
林中医药,2002.22(1):9.
[8] 国小梅 ,多杰 ,范秀茹.金诃降脂胶囊对高脂血症大鼠血液流变学的影
响[J].山东中医杂志,2003,22(8):493.
（收稿日期：2010-09-10）
杨梅 （Myrica rubra）为杨梅目 （Myricales）杨梅科 （Myri-
caceae）杨梅属（Myrica）常绿落叶乔木植物，是原产中国的亚
热带果树之一[1]。 杨梅核是杨梅榨汁或酿酒后的副产物，占杨
梅重量的 7%～10%，杨梅核仁油具有较高的营养价值，是一种
品质优良的食用油。其不饱和脂肪酸总量达 85%以上，其中亚
油酸含量达 40%以上[2]。 亚麻酸是人体重要的必需脂肪酸，亚
麻酸及其代谢物具有降血脂、降血压、抑制血小板凝聚、抗血
栓形成、延缓衰老等作用[3]。可见，杨梅核仁油具有较高的营养
价值和医疗保健功效，具有较大开发利用的价值。
目前，从植物种子中提取油脂的主要方法有压榨法、溶剂
浸提法、超临界 CO2萃取法，前两种提取方法存在工艺繁琐、
出油率低或油脂中有溶剂残留等缺点， 超临界 CO2萃取技术
是目前国内外竞相研究开发的新一代高效分离及分析技术，
因其具有良好的溶剂性质，被广泛地应用于植物油脂的提取[4]。
目前该技术已被广泛应用于医药、食品等方面 [5-6]，但超临界
CO2 流体萃取技术用于杨梅核仁油的提取报道较少。 本实验
主要研究萃取压力、萃取温度、分离温度、萃取时间对超临界
CO2流体萃取杨梅核仁油的影响，探讨最佳的萃取工艺条件，
旨在为杨梅核的开发利用提供理论依据。
1 材料与仪器
杨梅核系杭州天目生物科技有限公司提供，临用前粉碎，
过 2 号筛，备用；CO2，纯度为 99.99%，食用级；高速药材粉碎
机，金华市华盛实业有限公司；SI 2002N 电子天平，上海民桥
精密科学仪器有限公司；SFE-2 型超临界二氧化碳萃取装置，
美国 Applied Separations。
超临界二氧化碳萃取杨梅核仁油的工艺研究
胡锡波，熊耀康 *
（浙江中医药大学，浙江杭州 310053）
[摘要] 目的：以杨梅核为原料，研究超临界 CO2萃取杨梅核仁油的工艺条件。方法：采用正交试验，考察萃取压力、萃取
温度、分离温度、萃取时间 4因素对杨梅核超临界 CO2萃取物得率的影响。结果：超临界 CO2萃取杨梅核仁油影响因素
次序为萃取时间＞萃取温度＞分离温度＞萃取压力。 结论：最佳萃取工艺条件为萃取温度 45℃，分离温度 55℃，萃取压力
350 Bar（1 Bar=100 kPa），萃取时间 3.5 h。 此条件下杨梅核仁油得率为 17.60%。
[关键词] 杨梅核；超临界二氧化碳萃取；萃取工艺
[中图分类号] R284.2 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210（2010）12（c）-044-03
Study on extraction technique of nucleolus oil from myrica rubra by super-
critical CO2 extraction
HU Xibo，XIONG Yaokang*
（Zhejiang Chinese Medical University, Hangzhou 310053, China）
[Abstract] Objective: To study the supercritical CO2 extraction technique with myrica rubra nuclear as materials. Methods:
The effects of extration pressure， temperature, separation temperature and extration time on nucleolus oil extraction yield were
discussed by orthogonal experiment. Results: The influence of the four factors was in order of extraction time＞extraction tem-
perature＞separation temperature＞pressure. Conclusion: The optimum extraction conditions are as follows: extraction tempera-
ture is 45℃, separation temperature is 55℃, the extraction pressure is 350 Bar, extraction time is 3.5 h. Under these condi -
tions, the extraction rate of nucleolus oil from myrica rubra is 17.60%.
[Key words] Nucleolus oil from Myrica rubra; Supercritical CO2 extraction; Extraction technique
[作者简介] 胡锡波(1978－)，女，浙江宁波人，在读博士研究生，主要从事
中药资源方向的研究。
* 通讯作者
44
2010 年 12月第 7卷第 36期 ·制剂与技术·
CHINA MEDICAL HERALD 中国医药导报
2 方法与结果
2.1 方法
将杨梅核粉碎筛分，精确称取 30 g 装填萃取釜中，当系
统各部分达到设定温度后，设置压力等参数后采用先静态后
动态的萃取方式，静态萃取时间 20 min，控制 CO2平均流量
为 15～20 L/h，动态萃取设置的时间，同时收集脂肪油（黄色
透明油状物），计算萃取率。
2.2 单因素考察
2.2.1 萃取压力对杨梅核仁油萃取率的影响 在萃取温度
40℃，分离温度 50℃，时间 3 h，粒度过 2 号筛 ，CO2 流量为
15～20 L/h时。分别选择 250、300、350、400 Bar（1 Bar=100 kPa）
进行试验。 见图 1。 由图可知，随着压力的增加，杨梅核仁油
萃取率逐渐增加，但当压力＞450 Bar 后，对设备的要求增加，
又考虑实用性。 压力范围选择在 350～450 Bar 范围内。
2.2.2 萃取温度对杨梅核仁油萃取率的影响 在分离温度
50℃，压力 350 Bar，时间 3 h，粒度过 2 号筛，CO2流量为 15～
20 L/h 时，萃取温度分别选择 40、45、50、55℃进行试验。 在
萃取压力不变的情况下，温度的变化主要对萃取效果产生正
负两方面的影响。一方面，随着温度升高，加大了萃取物在超
临界 CO2流体中的饱和蒸气压，提高了溶解度，萃取率相应
提高；同时温度上升促进物料分子的扩散，也能使萃取率增
加。另一方面，温度升高引起 CO2流体密度下降，导致 CO2流
体的溶剂化效应下降，使物质在其中的溶解度降低，从而使萃
取率减小[7]。见图 2。由图 2 可知，当温度升到 45℃时，萃取率
不升反降。 因此选择温度范围在 40～50℃范围内。
图 2 萃取温度对杨梅核仁油萃取率的影响
Fig.2 Effects of extration temperature on nucleolus oil extraction yield
2.2.3 分离温度对杨梅核仁油萃取率的影响 在萃取温度
40℃，压力 350 Bar，粒度过 2 号筛，CO2流量为 15～20 L/h 时，
萃取温度分别选择 45、50、55、60℃进行试验。 见图 3。 由图 3
可知，分离温度从 50℃升到 60℃时，萃取率升幅明显，但温
度继续升高时，杨梅核仁油萃取率增加减小，又考虑经济因
素，因此选择萃取温度在 50℃～60℃范围内。
图 3 分离温度对杨梅核仁油萃取率的影响
Fig.3 Effects of separation temperature on nucleolus oil extraction yield
2.2.4 萃取时间对杨梅核仁油萃取率的影响 在萃取温度
40℃，分离温度 50℃，压力 350 Bar，粒度过 2号筛，CO2流量为
15～20L/h时，分别选择 2.5、3、3.5、4 h进行试验。 见图 4。 由图4
可知，随着时间的增加杨梅核仁油萃取率也相应增加，选择
适当的时间对节约能源及提高效率是非常重要的，因此时间
选择在 3～4 h 范围内。
图 4 萃取时间对杨梅核仁油萃取率的影响
Fig.4 Effects of extration time on nucleolus oil extraction yield
2.2.5 核粒度对杨梅核仁油萃取率的影响 在萃取温度 40℃，
分离温度 50℃，压力 350 Bar，CO2流量为 15～20 L/h 时，粒度
分别选择过 1、2、3 号筛进行试验。 粒度越小萃取的效率越
高。由于杨梅核颗粒越小，它和 CO2的接触面越大，有利于溶
质的溶解，同时超临界流体向内扩散阻力较小，有利于脂肪
油的提取，见图 5。 由图 5 可知，粒度细到一定程度时，萃取
率增加不明显， 又考虑到物料粉碎过细增加了粉碎的难度，
而且在粉碎过程中产生的高温容易使杨梅核仁油成分损失。
适宜的粒度应为过 2 号筛。
2.3 正交试验
为了优化组合，在确定的萃取温度、分离温度、萃取压力
和萃取时间的范围内选取最优异的水平组合，作 L9（34）正交
试验。 正交试验因素水平表设计见表 1。
2.4 结果
见表 2、3。 由表 2、3 分析可知，在选定的压力范围内，杨
图 1 萃取压力对杨梅核仁油萃取率的影响
Fig.1 Effects of extration pressure on nucleolus oil extraction yield
45
2010 年 12月第 7卷第 36期·制剂与技术·
中国医药导报 CHINA MEDICAL HERALD
study [J]. Graefes Arch Clin Exp Ophthalmol,1992,30(5):451-453.
[4] Moskow A, Morse DR, Krasner P, et al. Intracanal use of a corticosteroid
solution as an endodontic anodyne [J]. Oral Surg Oral Med Oral Pathol,
1984,58(5):600-604.
[5] ElHag M, Coghlan K, Christmas P, et al. The anti-inflammatory effects of
dexamethasone and therapeutic ultrasound in oral surgery [J]. Br J Oral
Maxillofac Surg,1985,23(1):17-23.
[6] McClelland S 3rd, Long DM. Genesis of the use of corticosteroids in the treat-
ment and prevention of brain edema [J]. Neurosurgery,2008,62(4):965-968.
[7] Tsesis I, Fuss Z, Lin S, et al. Analysis of postoperative symptoms following
surgical endodontic treatment [J]. Quintessence Int,2003,34(10):756-760.
[8] 王海花,黄林江.局部注射地塞米松预防下颌阻生智齿拔除术后肿胀[J].
口腔颌面外科杂志,1999,9(1):76-77.
[9] Konstantinovi VS, Puzovi D, Anici B, et al. Epidemiological, clinical,
and forensic aspects of chainsaw, circular saw, and grinding saw injuries
in the maxillofacial region [J]. J Craniofac Surg, 2010,21(4):1029-1032.
[10] Neupert EA 3rd, Lee JW, Philput CB，et al. Evaluation of dexamethasone
for reduction of postsurgical sequelae of third molar removal [J]. J Oral
Maxillofac Surg,1992,50(11):1177-1183.
[11] Kim CH, Issa MA, Vaglienti RM. Flushing following interlaminar lumbar
epidural steroid injection with dexamethasone [J]. Pain Physician,
2010,13(5):481-484.
[12] Doherty GA, Bennett GC, Cheifetz AS, et al. Meta-analysis: targeting the
intestinal microbiota in prophylaxis for post -operative Crohns disease
[J]. Aliment Pharmacol Ther,2010,31(8):802-809.
（收稿日期：2010-10-25）
（上接第 29页）
梅核仁油的萃取收率变化不大； 各因素的影响顺序：D＞B＞A＞
C，且前面 3 个因素都存在显著性差异，考虑到萃取压力没有
显著性差异，从设备保养和节约能源考虑，超临界 CO2流体萃
取杨梅核仁油的最佳工艺条件 A2B2C1D2，即萃取温度为 45℃，
分离温度为 55℃， 萃取压力为 350 Bar， 萃取时间为 3.5 h，CO2
设定为 15～20 L/h。
2.5 工艺验证
由最佳工艺条件，萃取温度为 45℃，分离温度为 55℃，萃
取压力为 350 Bar，萃取时间为 3.5 h，CO2流量为 15～20 L/h 下
作验证试验，杨梅核仁油的得率为 17.60%，大于正交试验中
的最大值 17.27%。
3 结论
超临界流体萃取法制备的杨梅核仁油颜色和含量均优于
溶剂提取法。 可见，SFE 技术适合杨梅核仁油的提取，该法具
有提取率高、产品纯度好、流程简工艺稳定、耗能低、无有机溶
剂残留的特点，能保持产品的纯天然性优势，使其在油脂提取
的应用得到飞速发展。
超临界 CO2流体萃取杨梅核仁油的最佳工艺条件采用先
静态后动态的萃取方式，静态萃取时间 20 min，动态萃取条件
是萃取温度为 45℃，分离温度为 55℃，萃取压力为 350 Bar，萃
取时间为 3.5 h，CO2流量 15～20 L/h。
[参考文献]
[1] 何新华,潘鸿,佘金彩,等.杨梅研究进展[J].福建果树,2006,(4):16-23.
[2] 陈健初 ,徐斐燕,夏其乐.杨梅核仁油的理化指标和脂肪酸成分分析[J].
林产化工通讯,2005,39(1):21.
[3] 杨倩,王四旺 ,王剑波,等.冷冻丙酮法提纯 α-亚麻酸 [J].中国中药杂志 ,
2007,32(18):1934-1935.
[4] Ariasm, Penichet I, Ysambertt F, et al. Fast supercritical fluid extraction of
low and high-density polyethylene additives:comparison with conventional
reflux an automatic soxhlet extraction [J]. J Supercrit Fluids,2009,50(1):
22-28.
[5] 邓红梅 ,周如金,童汉清.超临界二氧化碳萃取沉香精油工艺条件研究
[J].时珍国医国药,2009,20(3):577-579.
[6] 庄世宏 ,郝彩琴,冯俊涛,等 .小花假泽兰精油超临界 CO2提取工艺及其
成分和抑菌活性研究[J].西北植物学报,2010,30(1):163-169.
[7] 银建中 ,孙献文,李志义.超临界 CO2流体萃取植物油的实验研究[J].现
代化工,2001,2(10):26.
（收稿日期：2010-11-19）
图 5 粒度对杨梅核仁油萃取率的影响
Fig.5 Effects of granularity on nucleolus oil extraction yield
1
2
3
4
5
6
7
8
9
K1
K2
K3
R
1
1
1
2
2
2
3
3
3
16.167
17.023
16.357
0.856
1
2
3
1
2
3
1
2
3
16.447
17.047
16.053
0.994
1
2
3
2
3
1
3
1
2
16.557
16.590
16.400
0.190
1
2
3
3
1
2
2
3
1
15.474
16.943
16.857
1.196
15.37
17.20
15.93
17.37
16.67
17.03
16.60
17.27
15.20
试验号
萃取温度
（A）
分离温度
（B）
萃取压力
（C）
萃取时间
（D）
萃取率（%）
表 2 正交试验设计表及结果
Tab.2 orthogonal experimental design and results of table
A
B
C
D
误差
1.214
1.501
0.062
2.672
0.06
2
2
2
2
2
19.581
24.210
1.000
43.097
19.000
19.000
19.000
19.000
P<0.05
P<0.05
P<0.05
因素 偏差平方和 自由度 F 比 F 临界值 显著性
表 3 方差分析表
Tab.3 The results of variance analysis
1
2
3
40℃
45℃
50℃
50℃
55℃
60℃
350 Bar
400 Bar
450 Bar
3.0 h
3.5 h
4.0 h
水平
因素
萃取温度（A） 分离温度（B） 萃取压力（C） 萃取时间（D）
表 1 因素水平
Tab.1 Factors level table
46