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超临界二氧化碳萃取芫荽籽油的研究



全 文 :2008年 7月
第 23卷第 4期
中国粮油学报
JournaloftheChineseCerealsandOilsAssociation
Vol.23, No.4
Jul.2008
超临界二氧化碳萃取芫荽籽油的研究
刘玉平 孙宝国 石华治 黄明泉
(北京工商大学化学与环境工程学院 ,北京 100037)
摘 要 通过单因素试验考察了超临界二氧化碳萃取芫荽籽油中萃取压力 、二氧化碳流量 、萃取时间 、萃
取温度对芫荽籽油萃取率的影响 ,得出萃取的较佳工艺条件为:萃取压力 20 MPa、二氧化碳流量 30 L/h、萃取
时间 180 min、萃取温度 42 ℃,芫荽籽油萃取率大于 12%。对所得的芫荽籽油中脂肪酸组成进行了分析。
关键词 超临界二氧化碳萃取 芫荽籽油 工艺条件
  芫荽籽油具有甜香 、辛香 、花香 、药草香 ,香气透
发 ,可用于调配番木瓜 、芒果 、肉 、可乐等食用香精 [ 1]
和酒用香精 [ 2] 。 1965年美国食用香料与提取物制造
者协会(FEMA)对外公布的一般认为安全(Generaly
RecognizedAsSafe,简称为 GRAS)的物质中就有芫
荽籽油 ,它的 FEMA编号为 2334,在食品中建议用量
为 3.1 ~ 47mg/kg[ 3] ;欧洲理事会(CoE)认为它是可
以直接加入食品中而不危害人体健康的香味物质 ,
其 CoE编号为 154;美国食品与药品管理局(FDA)把
芫荽籽油列入允许使用的食品添加剂名单中 [ 4] 。在
我国的食品添加剂使用卫生标准 GB2760— 1996中
也把芫荽籽油列入允许使用的天然香料名单中 。
传统的提取芫荽籽油的方法是采用水蒸气蒸馏
法来提油 ,由于芫荽籽油中含有一些热敏性物质和
水溶性物质 , 使得这种方法的得油率较低 , 仅为
0.3% ~ 1.1%[ 2] 。由于超临界二氧化碳萃取技术不
仅具有操作温度低 、绿色 、环保 、得率高等优点 ,还可
以使制得的精油具有较好的头香和底香 ,因此其在
提取植物种子油方面受到了广泛关注 [ 5-7] 。
采用超临界二氧化碳萃取技术对芫荽籽油的提
取工艺进行了探讨 ,通过考察萃取压力 、二氧化碳流
量 、萃取时间以及萃取温度对萃取率的影响 ,得到超
临界二氧化碳萃取芫荽籽油的较佳工艺条件 。对所
得的芫荽籽油的脂肪酸组成进行了分析 ,其中不饱
和脂肪酸含量为 93.6%。
1 材料与方法
收稿日期:2007-05-08
作者简介:刘玉平 ,男 , 1969年出生 ,副教授 ,食用香料与香精
1.1 仪器及材料
HA221-40-11型超临界二氧化碳萃取装置:
江苏南通华安超临界萃取有限公司。
芫荽籽:北京鸿穗种子有限公司;二氧化碳:北
京市华元气体化工有限公司 , W(CO2)≥99.9%。
1.2 工艺流程
CO2钢瓶※冷却系统※高压泵※1L萃取罐※分
离器 Ⅰ※分离器Ⅱ※冷却系统(循环)
1.3 试验方法
芫荽籽经粉碎后过 40目筛 ,每次实验称量 200g
样品 ,置于 1L萃取罐中 ,密封系统 。将分离 Ⅰ和分
离Ⅱ的温度分别控制在 58 ℃和 50 ℃;分离 Ⅰ压力
控制在 7 MPa,分离 Ⅱ压力控制在 5 MPa,待萃取温
度达到指定的温度后开始进行萃取实验 ,萃取结束
后由分离 Ⅰ和分离 Ⅱ所得芫荽籽油总量计算产率。
实验中所得芫荽籽油为黄色透明液体 。
1.4 萃取率的计算
芫荽籽油萃取率 =(m1 +m2)/m×100%
式中:m1—分离Ⅰ所得产物质量;
m2—分离Ⅱ所得产物质量;
m—芫荽籽粉的质量 。
2 结果与讨论
2.1 结果与分析
2.1.1 萃取压力对芫荽籽油萃取率的影响
固定二氧化碳流量 40 L/h,萃取时间 180 min,
分别考察萃取温度为 34 ℃、38 ℃时 ,萃取压力分别
为 10、15、20、25、30 MPa下的芫荽籽油的萃取率 ,萃
取压力对萃取率的影响见图 1。
中国粮油学报 2008年第 4期
图 1 萃取压力对萃取的影响
由图 1可以看出芫荽籽油的萃取率随着压力变
化有一个极大值 ,即在 20 MPa时达到最大。这是因
为当压力增加时二氧化碳的密度也增加 ,其溶解能
力增强 ,故萃取率随压力的增大而增大。压力大于
20 MPa后萃取率开始降低是因为随着萃取压力的升
高传质速率降低 ,从而影响了二氧化碳的溶解能力 ,
导致萃取率的下降 。从实验可以得出 20 MPa为较
佳的萃取压力。
2.1.2 二氧化碳流量对芫荽籽油萃取率的影响
固定萃取温度 38℃,萃取时间 180 min,分别考
察萃取压力为 15 MPa、20 MPa时 ,二氧化碳流量分
别为 20、30、40、50、60 L/h下的芫荽籽油的萃取率 ,
二氧化碳流量对萃取率的影响见图 2。
图 2 二氧化碳流量对萃取率的影响
由图 2可以看出开始时萃取率随着超临界二氧
化碳流量的增加而增加 ,在流量达到 30L/h时 ,萃取
率达到一个极大值 。超过 30 L/h后 ,萃取率开始下
降 。这是因为动态的超临界二氧化碳流量大时 ,相
当于萃取剂与被萃取物有较大的比值 ,有利于被萃
取物从物料中向超临界二氧化碳中扩散。流量超过
30 L/h后萃取率下降是因为超临界二氧化碳流速过
快与被萃取物接触不充分 ,以及在此流量下 ,被萃取
物在分离釜中分离效果不好从而使萃取率下降 。综
合考虑以上两种因素的影响 ,较佳的超临界二氧化
碳的流量是 30L/h。
2.1.3 萃取时间对芫荽籽油萃取率的影响
固定萃取温度 38 ℃、CO2流量 30 L/h,分别考
察 15MPa、20 MPa时 ,萃取时间分别为 30、60、90、
120、150、180min下的芫荽籽油的萃取率 ,萃取时间
对萃取率的影响见图 3。
图 3 萃取时间对提取率的影响
由图 3可以看出 ,芫荽籽油萃取率开始时 ,随着
时间的增加而增加 ,在 30 ~ 90 min之间 ,增加速率最
快 ,在 90 ~ 120min之间 ,虽然产率还是增加 ,但其增
加速率明显下降 ,在 120 ~ 180min之间 ,萃取率的增
加速率接近为零 ,考虑到实际操作中经济的因素 ,本
试验选择 180min为较适宜的萃取时间 。
2.1.4 温度对芫荽籽油萃取率的影响
固定二氧化碳流量 30 L/h,萃取时间 180 min,
分别考察萃取压力为 15 MPa、20 MPa时 ,萃取温度
分别为 33、36、39、42、45、48 ℃下的芫荽籽油的萃取
率 ,萃取温度对萃取率的影响见图 4。
图 4 萃取温度对萃取率的影响
萃取温度对萃取率的影响比较复杂 ,因为萃取
温度升高 ,一方面超临界二氧化碳的密度降低 ,溶解
能力下降;另一方面被萃取物质的蒸汽压增大 ,在超
临界二氧化碳中的浓度也随之增大。当升高萃取温
度引起的被萃取物质挥发能力的提高不足以弥补超
临界二氧化碳溶解能力的下降时 ,总体效果是萃取
率下降。因此对于压力一定的体系 ,必然存在一个
温度 ,在此温度下萃取率达到最高 。由图 4可以看
出 ,萃取温度由 30℃升高到 42 ℃时 ,萃取率明显提
高。说明升高温度对超临界二氧化碳的溶解能力的
影响小于被萃取物挥发性的影响 。当温度由 42 ℃
升高到 48 ℃时 ,升高温度对超临界二氧化碳的溶解
能力的影响大于被萃取物的挥发性的影响 ,因而萃
取率下降 。由此可以看出较佳的萃取温度是 42℃。
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第 23卷第 4期 刘玉平等 超临界二氧化碳萃取芫荽籽油的研究
2.2 芫荽籽油的脂肪酸组成
把所得的芫荽籽油送粮油质量监督检验中心进
行脂肪酸组成分析 ,所得结果见表 1。
表 1 芫荽籽油脂肪酸组成
名称 含量 /%
癸酸 0.7
豆蔻酸 0.2
棕榈酸 3.4
棕榈—烯酸 0.5
硬脂酸 0.6
油酸 78.4
亚油酸 13.9
亚麻酸 0.4
花生酸 0.5
花生—烯酸 0.4
其它 1.0
从所得结果可知 ,芫荽籽油中主要为不饱和脂
肪酸 ,占总含量的 93.6%,为一种健康型植物油。
3 结论
对超临界二氧化碳萃取芫荽籽油的工艺进行了
探讨 ,得到萃取的较佳工艺条件是萃取压力 20 MPa,
萃取温度 42℃,二氧化碳流量 30L/h,萃取时间 180
min,该条件下的萃取率大于 12%。对所得的芫荽籽
油的脂肪酸组成进行了分析 ,其中不饱和脂肪酸含
量为 93.6%。
参考文献
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的研究.食品科技 , 2007, 32(1):199-202.
ExtractionofCorianderSeedOilbySupercritical
CarbonDioxideFluid
LiuYuping SunBaoguo ShiHuazhi HuangMingquan
(SchoolofChemicalandEnvironmentalEngineering, BeijingTechnologyand
BusinessUniversity, Beijing 100037)
Abstract Singlefactorexperimentswerecariedourtoinvestigatetheefectsofextractingpressure, CO2 flow
rate, extractingtimeandextractingtemperatureontheyieldofcorianderseedoilextractedbysupercriticalcarbondi-
oxidefluid.Theproperparametersobtainedareasfolows:extractingpressure20MPa, CO2 flowrate30L/h, extrac-
tingtime180 min, extractingtemperature42℃.Theyieldofcorianderseedoilismorethan12% atthiscondition.
Thecompositionoffatyacidsinthecorianderseedoilwasanalyzed.
Keywords supercriticalcarbondioxidefluidextraction, corianderseedoil, technicalparameters
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