全 文 :中南药学 2013 年 1 月 第 11 卷 第 1 期 Central South Pharmacy. January 2013, Vol. 11 No. 1
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作者简介:托哈提阿吉 •麦麦提艾力,男,药师,主要从事中药民族药的开发与研究工作,Tel: 13899106820,E-mail:aji310@163.com
* 通讯作者:阿吉姑 •阿布都热西提,女,讲师,硕士,主要从事中药民族药的开发与研究,Tel:(0998)2305090,13899134025,E-mail:
aji_228@163.com
阿育魏实挥发油的提取工艺研究
托哈提阿吉 •麦麦提艾力 1,阿吉姑 •阿布都热西提 2*,樊铎 2(1.喀什地区第一人民医院药学部,新疆 喀什
844000;2.喀什师范学院化学与环境科学系,新疆 喀什 844000)
摘要:目的 比较研究微波萃取法和索氏提取法对阿育魏实挥发油的提取工艺。方法 以得油率为指标,液料比、
蒸馏时间、提取时间、碎粒度为提取因素进行正交试验得出最佳工艺。结果 索氏提取法当取样量为 20 g、提取时
间为 4 h、碎粒度为粉碎状、虹吸速度为中速时为最佳提取条件;而微波法当取样量为 25 g、微波时间为 90 s、浸
泡时间为 30 min、碎粒度为粉碎状,即为最佳提取条件。结论 与索氏法比较,微波法节约能耗,提取速率快,适
合大量快速提取。
关键词:阿育魏实;挥发油;提取工艺
中图分类号:R943, R284.2 文献标识码:A 文章编号:1672-2981(2013)01-0011-04
doi:10.7539/j.issn.1672-2981.2013.01.004
Extraction of Ajowan-caraway volatile oil
Tuohatiaji • MAIMAITIAILI1, Ajigu • ABUDUREXITI2*, FAN Duo2 (1. Department of Pharmacy, No.1 People’s
Hospital of Kashgar Prefecture, Kashgar Xinjiang 844000; 2. Department of Chemistry and Environmental Sciences,
Kashgar Teachers College, Kashgar Xinjiang 844000)
Abstract: Objective To compare the extraction process of Ajowan-caraway volatile oil by microwave extraction and
soxhlet extraction. Methods The best process was achieved by orthogonal test with yield of extraction as an index, while
liquid ratio, distillation time, extraction time and granularity as the extraction factors. Results The best extraction condition
in soxhlet extraction was: sample weight 20 g, extraction for 4 h, ground form, and medium siphone speed. The best extrac-
tion condition in the microwave extraction was: sample weight 25 g, microwave for 90 s, soaking for 30 min, and ground
form. Conclusion Microwave extraction is energy effi cient, fast, and suitable for quick mass extraction.
Key words: seed of Ajowan-caraway; volatile oil; extraction process
阿育魏实为伞形科植物阿育魏 [(Trachyspermum ammi
(L.)Sprague)]的果实。 阿育魏实作为维吾尔药的重要药
材之一,主要用于治疗瘫痪抽搐、胃寒腹痛、消化不良、膀
胱及尿道结石、脘腹冷痛等疾病 [1];其有效成分都在其挥发
油中,据报道有 50多种成分 [2],其中大部分都有药理作用 [3],
但对其提取工艺方面的研究尚未见报道。
挥发油提取方法以水蒸气蒸馏法较常见 [4],其中水蒸气
蒸馏法虽然是最常用的挥发油连续动态提取法,但其不足之
处是温度较高,耗时较长,溶剂用量大,易使对湿热不稳定
和易氧化的挥发油成分发生变化。而微波法萃取时间短,所
得成分重复性佳、质量均一、热敏性成分损失少,产品质量
相当于或优于回流提取、水蒸气蒸馏、超临界 CO2萃取的同
类产品,且具有操作方便、装置简单、提取时间短、提取率高、
无溶剂残留、产品纯正等优点。索氏提取法较水蒸气蒸馏法
的提取效率高、操作简单、应用广泛 [5-6]。因此,从产品质量、
时间、提取率、经济等方面考虑本文选择了微波法和索氏提
取法进行比较研究。
为了进一步了解阿育魏实,本文在现有的试验条件下运
用上述 2种方法以及相对应的正交试验对其挥发油提取工艺
进行了探索研究。
1 材料和仪器
1.1 材料
阿育魏实 [喀什市维吾尔医院,经由喀什师范学院生物
与地理科学系的古丽巴哈尔 •沙吾提副教授鉴定为伞形科植
物阿育魏(Trachyspermum ammi(L.)Sprague)的果实 ];
所用试剂均为分析纯。
1.2 仪器
索氏提取器M1-2270EGL(北京卓川电子科技有限公司);
MP17C-KE型微波炉(广东美的微波炉制造有限公司,功率
为 700 W);FA2104N电子分析天平(d= 0.1 mg,上海民
桥精密科学仪器有限公司);RE-52AA旋转蒸发器(上海亚
荣生化仪器厂);FW-100高速万能粉碎机(北京市永永光
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表 1 挥发油提取工艺因素水平表
Tab 1 Factor and level of extraction process of volatile oil
水平
(level)
因素(factor)
A碎粒度
(broken particle size)/mm
B提取时间
(extraction time)/h
C取样量
(sample content)/g
D虹吸速度
(siphon speed)
1 原始颗粒(1.5~ 2) 3 20 慢速(40 ℃)
2 碎颗粒(1.0~ 1.2) 4 25 中速(50 ℃)
3 粉碎状(< 1.0) 5 30 快速(60 ℃)
明医疗仪器厂) ;KL-2D-45CQ微波大型工业生产设备(广
州市凯棱工业用微波设备有限公司,电机功率:45 kW,萃
取有效容积:1 m3)。
2 方法
2.1 样品的制备
阿育魏实的粉碎:将阿育魏实过 60目筛进行筛选,除去
杂物。将筛选好的样品取适量,放入干净的粉碎机中,粉碎备用。
2.2 索氏提取法
称取阿育魏实药材 20 g,粉碎后,加一定量的石油醚浸
泡一段时间,然后用超声波处理后,将阿育魏实和浸泡的石
油醚一起倒入挥发油提取器中提取挥发油 [7]。
根据影响挥发油提取的因素选择颗粒度(A)、提取时
间(B)、取样量(C)、虹吸速度(D)为影响因素(不计
交互影响)以所得挥发油的得油率为评价指标,利用 L9(34)
正交表设计正交试验,具体影响因素及水平见表 1。
表 2 挥发油提取工艺因素水平表
Tab 2 Factor and level of extraction process of volatile oil
水平
(level)
因素(factor)
A碎粒度
(broken particle size)/mm
B提取时间
(extraction time)/min
C微波时间
(microwave time)/s
D取样量
(sample content)/g
1 原始颗粒(1.5~ 2) 10 30 20
2 碎颗粒(1.0~ 1.2) 20 60 25
3 粉碎状(< 1.0) 30 90 30
3 结果
3.1 索氏提取法试验结果
比较各因素的极差值(R)大小可以看出各因素对提取
效果影响的主次顺序为:A> B> C> D。比较每个因素
在 3个水平下的平均值 k1、k2 、k3的大小顺序得到最佳工艺
条件为:A3B2C1D2。即准确称取样品 20 g、提取时间为 4 h、
碎粒度为粉碎状、虹吸速度为中速(见表 3)。
表 3 L9 (34)正交设计及数据处理结果
Tab 3 Orthogonal test for extraction process of volatile oil
试验号
(No.)
影 响 因 素(factor) 挥发油得率
(yield of volatile oil)/%A B C D
1 1 1 1 1 3.36
2 1 2 2 2 3.6
3 1 3 3 3 2.81
4 2 1 2 3 5.05
5 2 2 3 1 4.9
6 2 3 1 2 4.84
7 3 1 3 2 5.96
8 3 2 1 3 6.41
9 3 3 2 1 5.85
k1 3.257 4.790 4.870 4.703
k2 4.930 4.970 4.833 4.800
k3 6.073 4.500 4.557 4.757
R 3.446 0.47 0.313 0.097
2.3 微波萃取法
分别准确称取阿育魏实粉末 20、25、30 g置于 250 mL玻
璃烧瓶中,加入 50 mL石油醚(60~ 90 ℃),浸泡 10、20、
30 min后于微波炉中中火处理 30、60、90 s,滤出萃取液,重
复萃取 3次过滤。滤液中加入适量的无水硫酸钠低温干燥 24 h
后过滤,旋转蒸发(45 ℃)挥去石油醚,收集挥发油并称重。
提取因素选择碎粒度(A)、浸泡时间(B)、微波时
间(C)、取样量(D)为影响因素(不计交互影响),以
所得挥发油的得油率为评价指标,利用 L9(34)正交表设计
正交试验,具体影响因素及水平见表 2。
中南药学 2013 年 1 月 第 11 卷 第 1 期 Central South Pharmacy. January 2013, Vol. 11 No. 1
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3.2 微波萃取法试验结果
比较各因素的极差值(R)的大小可以看出各因素对提
取效果影响的主次顺序为:A> C> B> D;比较每个因
素在 3个水平下指标的平均值 k1、k2、k3的大小,得到最佳
条件为:A3B3C3D2。即准确称取样品 25 g、微波时间为 90 s、
浸泡时间为 30 min、碎粒度为粉碎状(见表 4)。
表 4 L9 (34)正交设计及数据处理结果
Tab 4 Orthogonal test for extraction process of volatile oil
实验号
(No.)
影 响 因 素(factor) 挥发油得率
(yield of volatile oil)/%A B C D
1 1 1 1 1 1.98
2 1 2 2 2 2.48
3 1 3 3 3 2.88
4 2 1 2 3 5.05
5 2 2 3 1 5.52
6 2 3 1 2 5.45
7 3 1 3 2 6.05
8 3 2 1 3 4.86
9 3 3 2 1 5.78
k1 2.447 4.360 4.097 4.427
k2 5.340 4.287 4.437 4.660
k3 5.563 4.703 4.817 4.263
R 3.116 0.416 0.72 0.397
3.3 结果分析
索氏正交试验结果表明,阿育魏实碎粒度对试验结果有
极显著影响,提取时间对试验结果有显著影响,取样量对试
验结果影响甚微(见表 5)。
微波正交试验结果表明,阿育魏实碎粒度对试验结果有
极显著影响,微波时间对试验结果有显著影响,浸泡时间对
试验结果影响甚微(见表 6)。
表 5 阿育魏实挥发油得油率的方差分析
Tab 5 Variance analysis of the extraction of volatile oil
方差来源
(variance source)
离均差平方和
(sum of square of mean deviation)
自由度
(df)
方差
(variance)
F值
(F value)
显著性
(signifi cance)
A 12.041 2 6.020 857 * *
B 0.337 2 0.169 24.143 *
C 0.176 2 0.088 12.571
D 0.014 2 0.007
注(Note):F0.05(2,2)= 19.00,F0.01(2,2)= 99.00。
表 6 阿育魏实挥发油得油率的方差分析
Tab 6 Variance analysis of the extraction of volatile oil
方差来源
(variance source)
离均差平方和
(sum of square of mean deviation)
自由度
(df)
方差
(variance)
F值
(F value)
显著性
(signifi cance)
A 18.135 2 9.067 76.193 *
B 0.297 2 0.148 1.244
C 0.778 2 0.389 3.270
D 0.238 2 0.119
注(Note):F0.05(2,2)= 19.00,F0.01(2,2)= 99.00。
3.4 验证试验
按优选最佳工艺条件平行做 3份,结果表明微波法和
索氏提取法平均得油率分别为 3.71%及 4.32%,RSD分别为
0.49%和 0.63%,则说明确定的工艺合理、可行。
4 小结
通过 2个试验对阿育魏实挥发油提取结果的分析和总
结,不难看出碎粒度对挥发油的提取有极其显著影响,其
他影响因素因受试验条件限制对试验结果各有不同程度的影
响。因此在提取阿育魏实挥发油时应根据实际条件来确定试
验方法。
由数据可以看出索氏提取法的得油率较高,但从节约生
产能耗、生产速率、生产规模上考虑,用微波提取法比较好
(适合大量快速提取),即准确称取样品 25 g、微波时间为
90 s、浸泡时间为 30 min、碎粒度为粉碎状。
Central South Pharmacy. January 2013, Vol. 1 No. 1 中南药学 2013 年 1 月 第 11 卷 第 1 期
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参考文献
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人民卫生出版社,1983:797.
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析 [J].分析测试学报,2004,22(3):36-38.
[3] 吴霞,杨峻山 .阿育魏实化学成分的研究Ⅱ [J].中国药学杂志,
2006,41(14):18-19.
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油及其化学成分的气质联用分析 [J].食品科学,2011,32(16):
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[6] 陈福北,陈少东,刘红星,等 .索氏法和水蒸气蒸馏法提取
山奈(鲜品)挥发油化学成分的比较研究 [J].中国调味品,
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[7] 中国药典 2005年版 .一部 [S]. 2005:57.
(收稿日期: 2012-08-10; 修回日期: 2012-12-25)
作者简介:邹龙,男,博士后,教授,硕士研究生导师,主要从事中药新制剂及其质量控制研究,Tel:13808413661,E-mail:
1042231287@qq.com
酒精中毒已成为一个世界性问题,在国外列于心脑血管
疾病、癌症之后的最严重的 3个公共卫生问题之一,因此具
有醒酒解酒作用的方药的研究越来越受到人们的重视。李东
垣《脾胃论》:“夫酒者,大热有毒,气味具阳,乃无形之
物也。若伤之,止当发散,汗出则愈矣。其次莫如利小便,
上下分消其湿”。葛花、陈皮芳香化湿,生姜、山楂解酒和
胃,清热燥湿,茯苓、猪苓、泽泻渗水利湿,化湿、燥湿、
利湿上下分消,共同解酒毒。护肝醒酒方源自我省著名肝病
专家的临床经验方。护肝醒酒浓缩丸是将陈皮、甘草、山楂、
泽泻、甜叶菊提取成浸膏,茯苓、猪苓、枳椇子、葛花打成
细粉,生姜榨汁,与前述所得稠膏混合,泛制法制丸。本文
以浸膏得率、总黄酮、甘草酸的含量为指标,采用单因素和
正交试验法优选方中陈皮、甘草、山楂、泽泻、甜叶菊中的
有效成分最佳提取方法,为解酒浓缩丸的质量控制及市场开
发提供理论依据。
1 仪器与试药
1.1 仪器
AR124CN电子天平(奥豪斯公司,d= 0.1 mg);SP-
正交试验法优选护肝醒酒浓缩丸的醇提工艺
邹龙 1 ,王连平 2 (湖南中医药大学药学院,长沙 410208)
摘要:目的 优选护肝醒酒浓缩丸的最佳提取工艺。方法 以浸膏得率、总黄酮及甘草酸的提取量作为评价指标,
采用单因素和正交试验优选方中陈皮、甘草、山楂和泽泻中的黄酮类和三萜类有效成分的提取方法。结果 最佳提
取方法为用 10倍量 90%乙醇提取 2.5 h,回流提取 2次。结论 优选的提取方法对浸膏得率、总黄酮及甘草酸的提
取效率高,经济、合理、简单可行,适用于生产。
关键词:护肝醒酒浓缩丸;正交试验;浸膏得率;总黄酮;甘草酸;提取工艺
中图分类号:R943 文献标识码:A 文章编号:1672-2981(2013)01-0014-05
doi:10.7539/j.issn.1672-2981.2013.01.005
Optimization of alcohol extraction in Hugan Xingjiu pills
by orthogonal design
ZOU Long1, WANG Lian-ping2 (School of Pharmacy, Hunan University of Traditional Chinese Medicine, Chang-
sha 410208)
Abstract: Objective To optimize the extraction of Hugan Xingjiu pills. Methods The extraction process of Hugan Xingjiu
pills was optimized by orthogonal test, using the extract ratio, fl avonoid and glycyrrhizic acid content as evaluation markers.
Results The optimum alcohol extraction of Huganxingjiu pills was: 10 times of 90% alcohol as the solvent to extract twice
and refl ux for 2.5 h each time. Conclusion The extraction rate of active components in the pills is high by the selected tech-
nology, which is simple, economic, rational and feasible.
Key words: Hugan Xingjiu pill; orthogonal test; extraction ratio; fl avonoid; glycyrrhizic acid; extraction technology