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中 国 药 科 大 学 学 报
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:、 i v es rit y 14 9 9; 2 5( 4 ) :2 02 ~2 04
川续断中挥发油的分析
吴知行 周胜辉 杨尚军
(中国药科大学天然药物化学教研室 ,南京 2 1 00 09)
摘 要 从川续断 D云脚。 绍 ` ,拌 r口沮e , c . Y . C h en g 以 T . M . iA 根中提得挥发油 ,经用气相色谱 /质
谱 ( G C / M s) 和气相色谱 /红外光谱 ( G C/ IR )联用技术进行分析研究 ,共鉴定出 41 种化合物 。 川续断
挥发油对金黄色葡萄球菌有较强的抑菌能力 , 动物试验表明具有明显的生理活性 。
关键词 川续断 ; 挥发油 ; 气相色谱 /质谱 ; 气相色谱 /傅里叶红外光谱
川续断 从刚哪 哪产犷咖全吕 C . Y . C h e n g et T ·
M
.
iA 根微有香气 ,含挥发油 仁`〕 , 但其挥发油
的组成未见报道 。 因川续断根含较多皂贰 ,在
水溶液 中产生大量泡沫 , 用水蒸汽蒸馏法未
能提得挥发油 ,改用乙醚提取 ,再将乙醚提取
物进行水蒸汽蒸馏 ,得到挥发油 。
实验部分
1
.
1 提取
川续断于 19 91 年 8 月采 自湖北长阳 (湖
北长阳药品检验所汪学胜同志进行原植物鉴
定 ) ,将根剪碎 , 称取 50 9 , 置索氏提取器中以
乙醚连续回流提取 6 h , 回收乙醚 , 将数次乙
醚提取物加蒸馏水在磨口挥发油测定器中进
行水蒸汽蒸馏 ,经 6 h 后油量不再增加为止 ,
将所得挥发油经少量乙醚溶解 , 加适 量无水
硫酸钠脱水后过滤 , 滤液于低温水浴 中挥去
大部分乙醚 , 得含少量乙醚的挥发油 。
L Z 仅器及分析条件
l
·
2
.
1 G C / M S 条件 G C 一 1 4 A (岛津 ) 及
z A B
一
H (S 英国 v G 公司倒置双聚焦高分辨质
谱仪 ) , O v 1 01 弹性 石英毛细管柱 ( 25 m x
0
.
2 m m )
, 载气为高 纯氦气 , 柱前 压 1 k g /
c m ,
, 进样方式分流进样 (分流 比 10 : 1 ) ,进
样 口 温 度 2 5 0℃ , 柱 温 ` 5 0℃ ( 1 0 m i n )
3℃ / m in _ _ 、 、 , ` ,- 二二二二二` 卜 2 5 0
`℃ ( 4 0 m i n ) , 质谱分辨 率 1 0 0 0 ,
离子源温度 25 0 `C , 电离方式 lE , 电子能量 70
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,采用美国 N BS 数据库检索 。
1
.
2
.
2 G C / F T IR 条件 日本 S h im a d z u G C -
14 A 气相色谱仪 ; c 一 R 4 A 色谱数据处理机 。 美
国 N i e o le t 7 1 0 型红外光谱仪 ,带 G c / F T IR 接
口 , 分辨率 s e m 一 ` , N i e o l e t v a p o r P h a s e L ib r a r y
谱库 。 CB IP 熔 融键合毛细 管柱 ( 日本 hS i -
m a d z u
, 相 当于 S E一 3 0 ) , 长 2 5 m , 内径 0 . 5 3
m m
,膜厚 l 卜m , 柱 温程 序 升 温 为 3 0毛 ( 1 0
m i。 卜兰竺当 25 0℃ (至分析结束 ) , 汽化室温
度 29 0 ’C ,检测器 1F 0 , 温度 3 0 C , 不分流进
样 ,进样量 4 0 1 , 载气 N Z , 2 0 e m / s 。
2 结果与讨论
川续断挥发油的毛细管气相色谱 一质谱
总离子流图见图 1 。
挥发油的分析结果见表 1 。
采用 G c /M S 和 G C / FT IR 双联机分析方
法对川续断挥发油进行分析以提高鉴定的可
靠性 ,共鉴定出 41 种化合物 , 其中含量高的
组分为 e a r v o at n a e e t o n , 但未超过 1 0写 , 菇类
种类较少 , 而酚类化合物种类较多 。 在 41 种
化合物中 , 用 G C / M S 方法鉴定 出 29 种 , 用
G C / FT IR 方法鉴定出 12 种 , 有 10 种是用两
种方法鉴定的 。 此外 ,对 8 、 1 3 、 1 6 、 29 号峰经
标准样品保留指纹对照 。
收稿日期 19 94 一 02 一 21 国家自然科学基金资助项 目
4期 吴知行等 : 川续断中挥发油的分析 2 0 3
翩 ` . 尹 川续断挥发油对金黄色葡萄球菌有明显
的抑菌作用 , 动物试验表 明具有较好的生理
活性 ,将另行报道 。
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2 0 4中 国 药 科 大 学 学 报 5 2卷
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参 考 文 献
《全国中草药汇编》编写组 . 全 国中草药汇编 : 上册 . 北 3
京 : 人 民卫生出版社 , 1 9 7 5 . 1 34 ~ 1 3 5
H e l l e r S R , M i l n o G w A
. 召尸月/刀矛月 刀。邵 召产沈】￡六以及功 l 技 I翻 .
W a s h i n g ot n
: U S G o ve r n m e n t P r i n t i n g o f f ice
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S te n h a g e n E , A br ah a m s o n S
,
M e l a f f
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. 欣乒曲即 of
材饭粥 习州介以 公吸 刁. N e w y o r k : J曲 n w sl e y & S o n s . 1 9 7 4
A n ia iys
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F o u r t y
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i d e n t i且e d r r o m t h e e se n t i a l 0 11 o f 从洲如 Q绍 。名卿口赫留 b y G C /M S a n d G C /
F T I R m e t h od s
.
nI 诫 r o a n t iab e te r i a l er s t Pr o v e d t h a t th i s e s s e n tia l 0 11 h a d m a r k e d e f f e e t a g a i n s t S at 神娜任
〔芜趁:。绍 a 左子白绍 a n d a n im a l e x P e r im e n ts s h o w e d t h a t it h a d d e f i n i t e Ph a r m a e o lo g i e a l a e t i v i t y ·
K e y w o dr s 众 ,叙侧 s 韶卿口此邵 ; E S e n ti a l 0 11 ; G C /M S ; G C / F T IR