全 文 ：·60· Chinese Journal of Information on TCM Jun.2012 Vol.19 No.6

对叶百部总生物碱活性炭脱色工艺研究
王昶,陈丽艳,张树明,王伟明
黑龙江省中医研究院,黑龙江 哈尔滨 150036
摘要：目的 建立活性炭对对叶百部总生物碱提取物进行脱色纯化处理方法。方法 以温度、活性炭用量、时
间及 pH 值为考察因素,总生物碱含量、脱色率为考察指标,确定最佳脱色工艺。结果 最佳工艺为 35 ℃下、每 10 g
原药材加入活性炭 3 g、pH 值 6.4、吸附 7 min,脱色率以分光光度计为 65.8%,以目视比色计为 0.362 5,总生物碱损
失率为 26.2%。结论 活性炭脱色法可用于百部总生物碱的纯化处理。
关键词：对叶百部；生物碱；活性炭；脱色工艺
DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2012.06.023
中图分类号：R283.5 文献标识码：A 文章编号：1005-5304(2012)06-0060-03
Study on Decoloration Process of Activated Carbonon on Alkaloid of Stemona tuberosa Lour.
WANG Chang, CHEN Li-yan, ZHANG Shu-ming, WANG Wei-ming (Heilongjiang Academy of TCM, Harbin 150036, China)
Abstract：Objective To decolor and purify the total alkaloid extraction of Stemona tuberosa Lour. by
using activated carbon. Methods The decoloration techonlogy of activated carbon was optimized with
temperature, pH value, stirring time and the content of actived carbon as factors, and the content of total
alkaloid and the decoloring rate as indexes. Results The optimal process was as follows：temperature was
35 ℃, the content of activated carbon was 3 g in 10 g raw medicinal material, pH＝6.4, and the stirring
time was 7 min. The percent of decolorization was 65.8% for spectrophotometer, 0.362 5 for visual
colorimeter, and the total alkaloid loss rate was 26.2%. Conclusion Activated charcoal decoloration was
available in total alkaloid purification processing of Stemona tuberosa Lour..
Key words：Stemona tuberosa Lour.；alkaloid；activated carbon；decoloration process
对叶百部为百部科植物对叶百部 Stemona tuberosa Lour.
的干燥块根,具有润肺下气止咳、杀虫的功效[1],主治百日咳、
久咳不止、肺结核、钩虫病、蛲虫病等。研究表明生物碱是其
主要有效成分,具有良好的镇咳祛痰、抗菌抗病毒和杀虫等作
用,但鉴于百部生物碱成分的复杂性,找到一种简便、可行的纯
化方法是必要的,这将为制剂开发及后续处理提供良好的原
料。本试验采用活性炭进行百部总生物碱脱色纯化处理,考察
了相关影响因素,现报道如下。
1 仪器与试药
分析天平,sartorius 公司 BP211D 型；可见-紫外分光光
度计,日本岛津公司 UV-160A 型。
对叶百部药材,分别采集自四川、广西、云南、安徽、河
北,经本院中药所于祥龙研究员鉴定为对叶百部；新对叶百部
碱,本实验室自制,纯度 98.2%；活性炭(颗粒型),天津市化学试
剂六厂；乙腈为色谱纯,其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 试验设计
为考察百部总生物碱活性炭脱色效果及对总生物碱含量
的影响,先采用活性炭按考察参数对百部总生物碱提取液进行
脱色处理,分别采用分光光度法及目视比色法进行脱色效果分

基金项目：哈尔滨市科技局青年科技创新人才项目
(2011RFQYS090)
通讯作者：王伟明,E-mail：zyyjy@163.com
析,然后采用酸性染料比色法测定脱色后溶液总生物碱含量。
2.2 总生物碱的提取
取广西对叶百部药材粉末200 g,精密称定,加 10倍量 95%
乙醇回流提取 2 次,每次 1 h,滤过,合并滤液,回收乙醇,溶液
蒸干,残渣加水 30 mL 溶解,加盐酸调 pH 值 1～2,加乙酸乙酯
萃取3次,每次30 mL,弃去乙酸乙酯液,水液加氨水调pH值9～
10,加乙酸乙酯萃取 4 次,每次 30 mL,合并萃取液,加 0.2 mL
浓盐酸,回收乙酸乙酯,减压蒸干,残渣加丙酮 200 mL 溶解,即
得,pH 值为 6.4。
2.3 酸性染料比色法测定总生物碱含量
2.3.1 酸性染料的配制 精密称取溴甲酚绿缓 0.05 g,加醋
酸钠-醋酸缓冲液(pH＝5.4)100 mL,摇匀,溶解,得 0.05%溴甲
酚绿缓冲溶液。
2.3.2 对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的新对叶百
部碱,加丙酮制成 0.5 mg/mL 的对照品溶液。
2.3.3 供试品溶液的制备 精密吸取对照品溶液 0.1 mL,加
丙酮至0.5 mL,加 0.05%溴甲酚绿缓冲液 2 mL,氯仿 10 mL,振摇
1 min,静置 30 min 后,分取氯仿液。取 0.5 mL 丙酮,同法操作,
作为空白,在 415 nm 处进行测定[2]。
2.3.4 线性关系考察 精密量取上述对照品溶液 0.1、0.2、
0.3、0.4、0.5 mL,按“2.3.3”项下方法制备供试品溶液并测
定。以对照品的取样量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲
线,得回归方程 Y＝2.457X－0.026 7,r＝0.992 8。表明新对
叶百部碱在 0.005～0.025 mg/mL 范围内线性关系良好。
2012 年 6 月第 19 卷第 6期 中国中医药信息杂志 ·61·

2.3.5 精密度试验 取对照品溶液,连续测定6次,结果 RSD＝
0.8%,表明精密度良好。
2.3.6 稳定性试验 精密称取“2.2”项中丙酮溶液,按上述
方法测定,在 3 h 内每 30 min 测定 1次,结果 RSD＝1.1%,表明
供试品溶液在 3 h 内稳定。
2.3.7 重复性试验 精密称取“2.2”项中丙酮溶液 6 份,按
上述方法测定,结果 RSD＝3.2%。
2.4 比色法测定活性炭脱色效果
2.4.1 分光光度法测定 将“2.2”项中丙酮溶液样品分别在
200～800 nm 波长进行光谱扫描,在可见光区 500～800 nm 范
围内未见吸收峰出现,故无法以可见光区吸光度来反映颜色变
化情况。由图 1可见,在 343 nm 处有最大吸收,经多次预试验,
发现此吸收值与溶液颜色呈相关性,故可以此作指标,测试脱
色情况,同时为更客观地反映活性炭的脱色效果,兼以目视比
色法作为辅助指标。







图 1 百部总生物碱丙酮溶液全波长扫描
2.4.2 目测比色法脱色效果测定 取“2.2”项中丙酮样品
溶液,采用倍分法进行逐级稀释,制成不同浓度的比色标准溶
液。
2.5 影响活性炭吸附效果的因素考察
2.5.1 吸附时间对吸附的影响 精密量取“2.2”项中丙酮溶
液,固定活性炭加入量每 10 mL 加入 4 g,温度为 30 ℃,不断振
摇,改变吸附时间,试验结果见图 2。可以看出,在 3 min 内各
曲线下降幅度较大,而后逐渐趋缓,在 10～20 min 范围内总生
物碱含量曲线下降有所增加,而脱色效果测定曲线趋于平缓,
综合分析确定最佳吸附时间为 7 min。







图 2 吸附时间对百部总生物碱脱色效果的影响
2.5.2 活性炭用量对吸附效果的影响 精密量取“2.2”项中
丙酮溶液,固定吸附时间为 7 min,温度为 30 ℃,不断振摇,改
变活性炭的加入量,试验结果见图 3。可以看出,脱色效果及总
生物碱含量均对活性炭加入量较为敏感,随着活性炭加入量的
增加,总生物碱含量及脱色测定值均有较大幅度下降,尤其在
活性炭加入量为4 g以上时,总生物碱含量损失较大,综合分析
确定活性炭用量为每 10 mL 溶液加入 3 g。







图 3 活性炭用量对百部总生物碱脱色效果的影响
2.5.3 吸附温度对吸附效果的影响 精密量取“2.2”项中丙
酮溶液,固定吸附时间为7 min,活性炭加入量每10 mL加入 3 g,
不断振摇,改变吸附温度,试验结果见图 4。可以看出,温度在
30～50 ℃范围内,各测试值曲线变化不大,在 35 ℃时总生物
碱含量较 30 ℃略有升高,继续升高温度,生物碱含量下降,而
脱色曲线变化不大,故确定最佳吸附温度为 35 ℃。






图 4 吸附温度对百部总生物碱脱色效果的影响
2.5.4 样品溶液 pH 值对吸附效果的影响 精密量取“2.2”
中丙酮溶液,固定活性炭加入量每10 mL加入 3 g,温度为35 ℃,
吸附时间为 7 min,不断振摇,改变样品溶液 pH 值,试验结果见
图 5。可以看出,总生物碱含量在 pH 值大于 7 时迅速下降,这
与生物碱在碱性条件下吸附增强有关,而 pH 值的变化对分光
光度测试值影响不大,目视比色值随 pH 值增加而降低,这与酸
性条件下颜色变深有关,说明溶液中的其他物质对 pH 值较为
敏感,综合分析,确定 pH 值为 6.4。






图 5 pH 值对百部总生物碱脱色效果的影响
2.5.5 样品测定 取 5 个产地对叶百部各 40 g,按“2.2”项
下方法制备供试品丙酮溶液各 40 mL,分别加入活性炭 12 g(每
10 g 原药材加入3 g 活性炭),调 pH值至 6.4,温度为 35 ℃,振
摇 7 min,按上述方法测定。结果见表 1。
表 1 不同产地对叶百部活性炭脱色效果比较(%)
产地 采集时间 生物碱损失率 分光比色脱色率 目视比色脱色率
四川大巴山 2010.3 24.3 67.5 0.375 0
广西河池 2010.3 28.2 64.2 0.437 5
云南临沧 2010.4 26.9 66.8 0.312 5
安徽滁县 2009.5 27.4 62.1 0.375 0
河北安国 2009.7 24.1 68.4 0.312 5
平均值 26.2 65.8 0.362 5
波长/nm
吸
光
度

总生物碱含量 分光比色分析 目视比色分析
吸
光
度

时间/min
吸
光
度

吸
光
度

吸
光
度

活性炭用量/g
温度/℃
pH 值
(下同)
2.0
0.5
0
200 500 800
·62· Chinese Journal of Information on TCM Jun.2012 Vol.19 No.6

·临床报道·
耳穴贴压法治疗妊娠便秘疗效观察
曾晶,谈珍瑜,邹芝香
湖南中医药大学第一附属医院,湖南 长沙 410208
关键词：耳穴贴压法；妊娠；便秘
DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2012.06.024
中图分类号：R256.35 文献标识码：A 文章编号：1005-5304(2012)06-0062-02
临床上,妊娠期便秘较为多见,对孕妇的身心健康危害极
大。中医辨证论治便秘可收到较好疗效,但鉴于妊娠特殊时期,
大多孕妇对孕期服药有所顾忌,故寻找治疗妊娠便秘新的切人
点具有重要的临床意义。近年来,笔者采用耳穴贴压法治疗妊
娠便秘患者 30 例,获较好疗效,现报道如下。
1 资料与方法
1.1 一般资料
60 例观察病例为 2010 年 5 月－2011 年 10 月入住本院的
先兆流产合并便秘患者,按就诊先后顺序编号,查随机数字表分
为 2 组。试验组 30 例,最大年龄 41 岁,最小 26 岁,平均(31.5±
3.6)岁；最大孕周11.6周,最小孕周5.3周,平均(7.4±2.1)周；
肠鸣音(2.8±0.5)次/min,平均排便次数(2.2±0.5)次/周。对
照组30例,最大年龄42岁,最小24.2岁,平均(31.8±4.1)岁；
最大孕周12.4周,最小孕周5.6周,平均(8.1±2.5)周,肠鸣音
(3.0±0.6)次/min,排便次数(2.4±0.5)次/周。经统计学处
理,2 组孕妇年龄、孕周、肠鸣音、排便次数差异无统计学意
义(P＞0.05)。
1.2 病例选择标准
①以先兆流产合并便秘患者为研究对象,临床表现为大便
多日不解,或自感排便困难,便下干结,或结中旁流,或夹不消
化食物,伴腹胀、腹痛、倦怠、纳差、自汗出,舌苔白厚。②年
龄 22～41 岁。③排除肠道器质性疾病引起的便秘。
1.3 便秘与腹胀评估标准
便秘诊断标准：肛门停止排气,未排便时间超过生活节律
18 h,粪质干硬,伴有排便困难感[1]。根据排便困难程度分为
I～Ⅳ级,统计积分值[2]。Ⅰ级(0 分)：排便正常。Ⅱ级(1 分)：
仅有下坠感、不适感。Ⅲ级(2 分)：下坠感、不适感明显,或
有便频但排便困难而量少,较少出现腹痛或肛门烧灼感。Ⅳ级

不同产地的对叶百部总生物碱提取物采用活性炭脱色,生
物碱平均损失率 26.2%以内,而脱色率以分光光度计为 65.8%,
以目视比色计为 0.362 5,说明活性炭对杂质物质的吸附率远
大于生物碱,起到了较好的纯化效果。
3 讨论
本试验从吸附时间、活性炭用量、吸附温度及溶液 pH 值
4个方面考察了影响活性炭吸附效果的主要因素。笔者将百部
总生物碱转化为盐酸盐,增加了极性,降低了活性炭对其的吸
附能力,同时也对水、乙醇、丙酮及乙酸乙酯等作为溶剂进行
了筛选,结果发现水与乙醇由于表面张力较大,不利于渗入活
性炭的细孔中,影响吸附过程,而乙酸乙酯由于极性较小,总生
物碱盐酸盐溶解差,吸附过程总生物碱损失较多,丙酮作为溶
剂既满足对生物碱盐溶解性要求,又可得到较好的脱色效果。
以往采用大孔树脂或萃取法纯化生物碱样品,在回收溶剂
时往往变黑,黏度增加,不易干燥,外观及形态变差,给后续处
理带来不便,同时以上处理方法在实际工业生产中受到一定限
制,如要增加样品纯度,需反复处理,总生物碱损失量大,使工
艺复杂化。本研究采用活性炭脱色处理,在一定程度上解决了
以上问题,在有效减少了总生物碱损失的同时,起到了较好的
纯化效果,其条件温和,时间短,溶剂用量少,工艺简单,脱色后
样品溶液浓缩颜色不变深,黏度小,可蒸干成粉末状,便于长期
存放,为后续制剂应用及单体分离提供了良好的原料。1962 年,
黎氏等[3]采用活性炭从中药一叶萩中分离一叶萩碱,取得了较
好效果,之后关于此类研究较少,直至2004年,韩氏等[4]采用球
状活性炭对几类中药有效成分吸附研究,选择盐酸小檗碱为生
物碱成分代表进行了吸附、解析研究,取得了一定进展,这些研
究表明采用活性炭纯化生物碱的可能性,但均未获得推广。考
虑到活性炭脱色纯化作为百部总生物碱提取的中间环节,有较
好的实用价值,本试验在此方面进行了进一步研究,其除可作
为工业化生产的关键工艺外,还可作为生物碱类成分处理的方
法应用到其他药材上,对以生物碱为原料的制剂开发起到积极
作用。
参考文献：
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].北京：中国医药科
技出版社,2010：123-124.
[2] 刘喜纲,刘翠哲,常金花.应用酸性染料比色法测定总生物碱的含量[J].
中国药房,2007,18(11)：875-876.
[3] 黎莲娠,陈未名,方启程.利用活性炭吸附法从一叶萩中分离提取一叶
萩碱的研究[J].药学学报,1962,9(6)：352-358.
[4] 韩泳平,王曙宾,向永臣,等.球状活性炭对几类中药有效成分的吸附性
能研究[J].中草药,2004,35(5)：510-513.
(收稿日期：2011-10-24,编辑：陈静)