全 文 ：GC-MS法分析粗齿冷水花石油醚部位的脂溶性成分
文建文1，2，黄 艳1，2，何开家1，2，刘布鸣1，2*
(1．广西中医药大学，广西南宁 530022;2．广西中药质量标准研究重点实验室，广西壮族自治区中医药研究院，广西南宁 530022)
摘要 ［目的］研究粗齿冷水花石油醚部位中的脂溶性成分。［方法］采用硅胶柱层析分离粗齿冷水花石油醚部位脂溶性的化学成分，
甲酯化后利用气相 －质谱方法对其进行分析。结果:分离出 25 个成分，并鉴定出其中 14 个成分，主要成分为 7，11-二甲基-3-亚甲基-
(E)-1，6，10-十二碳三烯 (23． 750%)、1，2，3，5，6，7，8，8a-八氢-1，8a-二甲基-7-(1-甲基乙烯基)-［1S-(1α，7α．，8aα)］-萘(15． 541%)、1-甲
基-4-(5-甲基-1-亚甲基-4-己烯基)-(S)-环己烯(30． 349%)和角鲨烯(11． 485%)。［结论］这些成分均首次从粗齿冷水花中分离鉴定，为
充分开发和利用该药材资源提供科学依据。
关键词 粗齿冷水花;成分分析;气质 －联用
中图分类号 S567;O657． 63 文献标识码 A 文章编号 0517 －6611(2013)36 －14156 －01
Analysis of Liposoluble Components of Petroleum Ether Extract from Pilea sinofasciata C． J． Chen by GC-MS
WEN Jian-wen et al (Guangxi University of Chinese Medicine，Nanning，Guangxi 530022)
Abstract ［Objective］To study the liposoluble components of petroleum ether extract from Pilea sinofasciata C． J． Chen． ［Method］The liposol-
uble components of petroleum extract ether from Pilea sinofasciata C． J． Chen were isolated by silicagel column chromatography and analyzed by
GC-MS． ［Ｒesult］25 compounds were separated and 14 of them were identified． The main ingredients were 7，11-dimethyl-3-methylene-(E)-1，
6，10-dodecatriene(23． 75%)，1，2，3，5，6，7，8，8a-octahydro-1，8a-dimethyl-7-(1-methylethenyl)-［1S-(1α，7α，8aα)］-naphthalene(15． 541%)，
1-methyl-4-(5-methyl-1-methylene-4-hexenyl)-(S)-cyclohexene(30． 349%)，squalene(11． 489%)． ［Conclusion］All the compounds were iso-
lated from the plant for the first time． The results provide profitable supplements and references for the further utilization and study of Pilea sino-
fasciata C． J． Chen．
Key words Pilea sinofasciata C． J;Liposoluble components;GC-MS
作者简介 文建文(1984 － )，男，广西桂林人，硕士研究生，研究方向:
从事药物化学成分与分析。* 通讯作者。
收稿日期 2013-11-16
粗齿冷水花(Pilea sinofasciata C． J． Chen)为荨麻科植
物冷水花的全草，分布于我国陕西、甘肃、安徽、浙江、江西、
湖北、湖南、广东、广西、贵州、四川和云南，生于海拔 700 ～
2 500 m的林中阴湿处［1 －2］。冷水花属有较长的使用历史，
具有清热解毒，活血祛风，消炎止痛，治疗跌打损伤等功
效［1，3］;粗齿冷水花历史悠久，但目前对其化学成分、药理作
用及临床应用的现代研究未见报道。为此，笔者用硅胶柱层
析、甲酯化和 GC-MS 对粗齿冷水花石油醚部位中的脂溶性
成分进行分析和鉴定，系统地研究粗齿冷水花的化学成分，
为充分开发和利用该药材资源提供科学依据。
1 材料与方法
1． 1 材料与仪器 粗齿冷水花来源采自广西百色市，经自
然晾干。经广西中医药研究院何开家中药师鉴定为荨麻科
冷水花属植物粗齿冷水花(Pilea sinofasciata C． J． Chen)。石
油醚、甲苯、无水硫酸钠等为国产分析试剂。美国 Agi-
lent7890B-5977气相色谱 －质谱 －计算机联用仪。
1． 2 方法
1． 2． 1 提取分离与供试品制备。取粗齿冷水花 8． 4 kg经粉
碎后用 95%的乙醇回流提取 3 次，每次回流 3 h，合并提取
液，减压回收乙醇，得到黑色浸膏，加适量水混悬后依次用石
油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收溶剂后的提取物分
别为 263、6． 1、2． 3、1． 3 g。石油醚部位经石油醚 －乙酸乙酯
(100∶ 0 ～65∶ 35)梯度洗脱，得到 158 个流分，每份 500 ml，第
1 ～45流分为透明油状半固体物。经定性分析主要成分为烯
烃类化合物。取 200 mg 上述油状物置于 100 ml 具塞烧瓶
中，加 60 ～90 ℃石油醚 －甲苯(1∶ 1，V /V)20 ml使其溶解，加
0． 4 mol /ml KOH-MeOH溶液 10 ml，摇匀，于 45 ℃恒温水浴 1
h，停止加热，加纯净水 20ml，振摇，待分层清晰后取上清液，
加无水硫酸钠脱水，过滤，滤液作为供试品。
1． 2． 2 气相色谱 －质谱测试条件。色谱柱为 HP-5MS石英
毛细管柱(30 m × 0． 25 nm × 0． 25 μm);柱温为 70 ～ 250 ℃，
程序升温 3 ℃，初始温度 70 ℃，保持 1 min，以 4 ℃ /min升温
至 250 ℃，保持 10 min;进样口温度为 250 ℃，接口温度为
280 ℃，载气为高纯氦气;电离方式为 EI;柱流量1． 0 ml /min;
电子能量为 70 ev;进样量为 1 μl;分流比为 100∶ 1;离子源温
度为 230 ℃;质量范围为 35 ～500 amu。
图 1 样品的总离子流
2 结果与分析
按上述试验条件对供试品进样，得到粗齿冷水花石油醚
部位脂溶性成分的总离子流图(图 1)。由图 1 可见，共分离
出 25个色谱峰，对总离子流图中的各峰进行质谱扫描，所得
(下转第 14168页)
责任编辑 陈娟 责任校对 李岩安徽农业科学，Journal of Anhui Agri． Sci． 2013，41(36):14156，14168
DOI:10.13989/j.cnki.0517-6611.2013.36.133
分是壁薄腔大、排列规整的细胞，属传统制浆理论中的“杂
细胞”，“纤维细胞”含量很少;萃取后半料结构疏松，部分
细胞已碎裂。
试验结果表明，预处理可缩短打浆时间，明显改善半料
成浆性能，提高成片质量，但不足以满足工业化连续生产，
仍需添加外加纤维提高造纸法再造烟叶基片的物理性能以
满足生产要求。预处理对基片综合品质，以及对制浆、抄造
过程的影响有待进一步系统研究
参考文献
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檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪
12 －14．
(上接第 14156页)
质谱图通过 HPMSD化学工作站 NIST11 标准质谱数据库检
索，筛选出匹配度大于 90%的成分，从中共鉴定出 14种化学
成分，采用峰面积归一化法测定了各成分的相对含量，详见
表 1。由表 1 可知，粗齿冷水花中 7，11-二甲基-3-亚甲基-
(E)-1，6，10-十二碳三烯 (23． 750%)、1，2，3，5，6，7，8，8a-八
氢-1，8a-dimethyl-7-(1-甲基乙烯基)-［1S-(1α，7α，8aα)］-
Naphthalene(15． 541%)、1-甲基-4-(5-甲基-1-亚甲基-4-己烯
基)-(S)-环己烯(30． 349%)、角鲨烯(11． 485%)等物质含量
较高。
表 1 粗齿冷水花脂溶性成分的 GC-MS分析结果
序号 时间∥min 化合物 分子式 相对分子量 相对含量∥% 配比度∥%
1 15． 841 α-荜澄茄烯 α-Cubebene C15H24 204 0． 192 98
2 16． 351 1-甲基-1-乙烯基-2，4-二丙烯基 － 环己烷 1-ethenyl-1-methyl-2，4-dipropenyl-Cyclohexane C15H24 204 1． 091 91
3 17． 688 顺-α-佛手柑油烯〗cis-α-Bergamotene C15H24 204 0． 686 90
4 18． 223 α-石竹烯 α-Caryophyllene C15H24 204 1． 691 96
5 18． 331 7，11-二甲基-3-亚甲基-(E)-1，6，10-十二碳三烯 7，11-dimethyl-3-methylene-(E)-1，6，10-Dodecatriene C15H24 204 23． 750 97
6 19． 017
2，6，6，9-四甲基-(1Ｒ，2S，7Ｒ，8Ｒ)-三环［5． 4． 0． 0(2，8)］
十一碳-9-烯 2，6，6，9-tetramethyl-(1Ｒ，2S，7Ｒ，8Ｒ)-tricyclo
［5． 4． 0． 0(2，8)］undec-9-ene
C15H24 204 0． 164 91
7 19． 217
1，2，3，5，6，7，8，8a-八氢-1，8a-二甲基-7-(1-甲基乙烯
基)-［1S-(1α，7α，8aα)］-萘 1，2，3，5，6，7，8，8a-octahydro-
1，8a-dimethyl-7-(1-methylethenyl)-［1S-(1α，7α，8aα)］-
Naphthalene
C15H24 204 15． 541 98
8 19． 493
2，6-二甲基-6-(4-甲基-3-戊烯基)-二环［3． 1． 1］庚-2-烯
2，6-dimethyl-6-(4-methyl-3-pentenyl)-bicyclo［3． 1． 1］hept-
2-ene
C15H24 204 0． 844 93
9 19． 727 顺-α-甜没药烯 cis-α-Bisabolene C15H24 204 2． 628 98
10 19． 903
1-甲基-4-(5-甲基-1-亚甲基-4-己烯基)-(S)-环己烯 1-
methyl-4-(5-methyl-1-methylene-4-hexenyl)- (S)-Cyclo-
hexene
C15H24 204 30． 349 93
11 19． 999 β-姜黄烯 β-curcumene C15H24 204 0． 122 97
12 20． 337
3-(1，5-二甲基-4-己烯基)-6-亚甲基-［S-(Ｒ* ，S* )］-环
己烯 3-(1，5-dimethyl-4-hexenyl)-6-methylene-［S-(Ｒ* ，S
* )］-Cyclohexene
C15H24 204 1． 644 90
13 27． 213 9 -亚甲基-9H-芴 9-methylene-9H-Fluorene C14H10 178 0． 225 90
14 49． 756 角鲨烯 Squalene C30H50 410 11． 485 91
3 结语
通过气相质谱技术对 45 个半固体流分进行分析鉴定，
检出了 25个色谱峰，并鉴定出其中 14 个成分，已鉴定出来
的相对含量总和占总量的 90． 412%，其中 7，11-二甲基-3-亚
甲基-(E)-1，6，10-十二碳三烯 (23． 750%)、1，2，3，5，6，7，8，
8a-八氢-1，8a-dimethyl-7-(1-甲基乙烯基)-［1S-(1α，7α，
8aα)］-Naphthalene(15． 541%)、1-甲基-4-(5-甲基-1-亚甲基-
4-己烯基)-(S)-环己烯(30． 349%)、角鲨烯(11． 485%)含量
较高。这些成分均首次从粗齿冷水花中分离鉴定，为粗齿冷
水花化学成分研究和合理开发研究提供了科学依据。
参考文献
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86141 安徽农业科学 2013 年