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不同生长期武当玉兰中木兰脂素的含量比较
高申蓉 (湖北省中医院，湖北武汉 430061)
作者简介:高申蓉(1976． 12 ～) ，女，大学本科，主管中药师，主要从事医院药学工作，E-mail:dfyyyjs@ 126． com。
［摘要］目的:比较不同生长期武当玉兰中木兰脂素的含量。方法:采用反相高效液相色谱法，Agilent HC-C8 ( 250 mm × 4． 6
mm，5 μm)色谱柱，流动相为乙腈-四氢呋喃-水( 35∶ 1∶ 64)，流速 1． 0 mL /min，柱温 30 ℃，进样量 10 μL，检测波长为 278 nm，
进行含量测定。结果:不同生长期武当玉兰药材中木兰脂素含量差异显著，其中 10 ～ 15 年的含量最高。结论:武当玉兰的最佳
采收树龄为 10 ～ 15年。
［关键词］木兰脂素;武当玉兰; 不同生长期; 高效液相色谱法
［中图分类号］R284 ［文献标识码］A ［文章编号］1672-108X(2013)04-0046-03
Determination of Magnolin in Magnolia Sprengeri Pamp． in Different Growth Periods
Gao Shenrong (Traditional Chinese Medicine Hospital of Hubei Province，Hubei Wuhan 430061，China)
［Abstract］Objective:To compare the determinations of magnolin in Magnolia sprengeri Pamp． in different growth periods． Methods:
HPLC method was used with Agilent HC-C8(250 mm × 4． 6 mm，5 μm)column，and the mobile phase consisted of acetonitrile-
tetrahydrofuran-water (35∶ 1∶ 64)． The flow rate was 1． 0 mL /min，the column temperature was 30 ℃，sample size 10 μL and the UV
detector was set at 278 nm． Results:The content of magnolin in the samples collected in various periods was significantly different;the
total content of magnolin in the samples of 10 ～ 15 years old was the highest． Conclusions:It is suggested that Magnolia sprengeri
Pamp． should be gathered when they are 10 ～ 15 years old．
［Key words］Magnolin;Magnolia sprengeri Pamp．;Different growth periods;HPLC
武当玉兰为木兰科植物武当玉兰(Magnolia sprengeri
Pamp．)的干燥花蕾，具有通鼻窍、散风寒的功效，鄂西北
尤其是十堰地区广泛用于治疗风寒头痛、鼻渊、鼻塞，为
多种中药复方制剂以及中成药的主要组方药味，也是中
药辛夷的主要来源植物。2010 版《中华人民共和国药典
(一部)》［1］规定了辛夷的质量控制指标，其中包括木兰
脂素的含量。由于十堰地区采收武当玉兰时并无严格生
长时限限制，导致盲目采收。为提高武当玉兰药材的质
量，保护十堰地区武当玉兰药材资源，本研究采用高效液
相色谱法测定不同树龄武当玉兰中木兰脂素的含量，以
确定最佳采收树龄。
1 仪器与试药
德国 Dionex-U3000 液相色谱仪(德国戴安公司，
Dionex Chemeleon 色谱工作站，二极管阵列检测器) ，
SK5200H超声波清洗机(上海科导超声仪器有限公司) ;
岛津 AEU-210 型电子天平(d = 0． 1 mg，日本岛津) ;木兰
脂素对照品(中国药品生物制品检定所，批号 110882-
200505) ;武当玉兰(分别于 2010 年 1 月 28 日至 2010 年
2 月 23 日和 2011 年 1 月 15 日至 2011 年 2 月 20 日，在
十堰市武当山地区采摘，树龄由当地种植户确定，经湖
北省十堰市药品检验所中药室鉴定为木兰科植物武当
玉兰的花蕾) ，其中 1 批武当玉兰经十堰市药检所采用
2010 版《中国药典》(一部)方法测定木兰脂素的含量为
4． 38 mg /g;甲醇、乙腈均为色谱纯，水为双蒸水，其他试
剂均为分析纯。
2 方法与结果
2． 1 对照品溶液的制备
精密称定适量经减压干燥器干燥至恒重的木兰脂素
对照品，加甲醇制成含木兰脂素的浓度为 1． 02 mg /mL
的对照品溶液，摇匀，即得。
2． 2 供试品溶液的制备
精密称定本品粗粉 1 g，置具塞锥形瓶中，精密加入
乙酸乙酯 20 mL，密塞，称定重量，浸泡 30 min，超声处理
(功率 250 W，频率 33 kHz)30 min，放冷至室温，再称定
重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取
续滤液 3 mL，加入中性氧化铝(100 ～ 200 目，2 g，内径
9 mm，湿法装柱，用乙酸乙酯 5 mL 预洗)柱上，用甲醇
15 mL洗脱，收集洗脱液，置 25 mL 容量瓶中，加甲醇至
刻度，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液。
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DOI:10.13407/j.cnki.jpp.1672-108x.2013.04.006
2． 3 色谱条件
色谱柱为 Agilent HC-C8(250 mm ×4． 6 mm，5 μm) ;流
动相为乙腈-四氢呋喃-水(35∶ 1∶ 64) ;流速 1． 0 mL /min;
柱温 30 ℃;进样量 10 μL;检测波长 278 nm。在此色谱条
件下，木兰脂素色谱峰理论塔板数不低于 9 000。见图 1。
A．对照品;B．供试品;1．木兰脂素
图 1 木兰脂素的 HPLC色谱图
2． 4 标准曲线与线性范围
精密量取木兰脂素对照品溶液 0． 5、1． 0、2． 0、5． 0、
8. 0、10． 0 mL置 10 mL 容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。
分别精密吸取 10 μL 注入液相色谱仪，按上述色谱条件
测定峰面积，以对照品色谱峰面积对对照品浓度进行线
性回归，回归方程为:Y = 0． 0741X － 0． 0334，r = 0．
9998，表明木兰脂素在 0． 05 ～ 1． 02 mg /mL 范围内线性
关系良好。
2． 5 精密度实验
取“2． 1”项下木兰脂素对照品溶液，按上述色谱条
件，重复进样 6 次，测得峰面积，计算其 RSD为 1． 29%。
2． 6 稳定性实验
精密吸取“2． 2”项下的供试品溶液，室温放置 12 h，
分别在 0、2、4、8、12 h进行测定，记录木兰脂素的色谱峰
面积，计算其 RSD 为 1． 79%，表明处理后的供试品溶液
在 12 h内稳定。
2． 7 重复性实验
精密称定 9 份同一批武当玉兰，每份约 1． 0 g。按照
“2． 2”项下平行制备供试品溶液，按上述色谱条件进行
测定，记录色谱峰面积，外标两点法计算样品中木兰脂素的
含量，结果武当玉兰中木兰脂素的平均含量为 4． 38 mg /g，
RSD为 1． 78%。
2． 8 加样回收率实验
精密称取已知含量的武当玉兰 9 份，每份 0． 5 g，分
为 3 组，每组 3 份，分别精密加入对照品溶液 3． 0、4． 0、
5. 0 mL，按“2． 2”项下的方法制备供试品溶液，进样
10 μL，测定回收率。结果见表 1。
2． 9 样品测定
取不同批武当玉兰，按“2． 2”项下方法制备供试品
溶液，同上述色谱条件进样测定，外标两点法计算样品中
木兰脂素的含量。结果见表 2。
表 1 加样回收率实验木兰脂素含量测定结果
取样量
(g)
原有含量
(mg)
加入量
(mg)
测得量
(mg)
回收率
(%)
平均值
(%)
RSD
(%)
0． 499 2 2． 411 1 3． 060 0 5． 423 1 98． 4
0． 486 8 2． 351 2 3． 060 0 5． 306 6 96． 6
0． 511 0 2． 468 1 3． 060 0 5． 504 0 99． 2
0． 501 6 2． 422 7 4． 080 0 6． 393 8 97． 3
0． 497 4 2． 402 4 4． 080 0 6． 437 2 98． 9 97． 9 1． 30
0． 494 1 2． 386 5 4． 080 0 6． 451 0 99． 6
0． 498 4 2． 407 3 5． 100 0 7． 290 0 95． 7
0． 506 1 2． 444 4 5． 100 0 7． 406 2 97． 3
0． 515 3 2． 488 9 5． 100 0 7． 487 4 98． 0
表 2 不同样品中木兰脂素的含量测定结果(mg/g，n =5)
树龄 木兰脂素含量 RSD(%)
1 ～ 3 年 4． 38 1． 78
3 ～ 5 年 4． 42 2． 04
5 ～ 10 年 4． 85 1． 47
10 ～ 15 年 5． 69 1． 33
15 年以上 4． 71 1． 02
3 讨论
武当玉兰作为传统中药辛夷的植物来源，在单味中
药和复方中药制剂中均有应用。现代药理学研究表明中
药武当玉兰具有降压、抑菌、抗炎、抗过敏等作用。木兰
脂素为木脂素类成分，是武当玉兰主要的药理活性成分，
具有抗组胺、抗乙酰胆碱、拮抗 PAF 的作用［5］，且其含量
较高。故本研究以木兰脂素为指标研究武当玉兰最佳采
收时间。
从结果看，不同生长年限的武当玉兰中木兰脂素含
量的差异较大，其含量与生长年限成高斯分布曲线，1 ～3年
和 15 年以上树龄的武当玉兰的木兰脂素含量较低，其含
量高峰期出现在 10 ～ 15 年树龄的植株中。因此确定最
佳采收植株为生长年限 10 ～ 15 年的树种。由于武当玉
兰目前没有大规模人工种植，其树龄的确定相当困难，研
究组通过对当地种植武当玉兰的农户调查，确定植株的
生长年限，在第二年花蕾期进行采摘。每个生长年限段
的树种选取有代表性的植物进行分析。
色谱条件选择:经二极管阵列检测器对木兰脂素全
波长扫描发现，其最大吸收波长分别在 205、230、278 nm
处，综合考虑灵敏度和杂质的干扰，选择 278 nm 作为检
测波长。流动相的选择:本实验曾经试过乙腈-水、甲
醇-水、甲醇-乙腈-水等不同的流动相系统，发现乙腈-水
系统加入四氢呋喃可获得较好峰形和适合的极性范围，
最终确定流动相的比例为乙腈-四氢呋喃-水(35∶ 1∶ 64)
洗脱可获得较好的分离，分离度大于 1． 5，拖尾因子在
0. 95 ～ 1. 05。提取方法的选择:本研究曾采用直接乙酸
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乙酯注入高效液相色谱仪分析测定的方法，其分析效果
不佳，分析周期长，色谱柱污染程度重等。武当玉兰的成
分较复杂，检测易受干扰。本研究通过乙酸乙酯重提取
后上氧化铝柱的方法，可以除去大部分非极性成分，使色
谱分析取得良好的分离效果和重现性。本文分别对提取
溶剂、提取方式、提取时间以及提取次数进行了考察，结
合参考文献和结果表明，选择以乙酸乙酯超声提取 30
min，超声次数为 1 次即可提取完全。
参考文献:
［1］国家药典委员会． 中华人民共和国药典(一部) ［M］． 北京:中
国医药科技出版社，2010:169．
［2］方 红，郭 群，苏 玮，等． 高效液相色谱法测定中药辛夷
中木兰脂素的含量［J］． 药物分析，2002，22(5) :342-345．
［3］马玉良，韩桂秋． 辛夷中木脂素成分的研究［J］． 中国中药杂
志，1995，20(2) :102．
［4］苏中兴． 武当木兰花挥发油化学成分的研究［J］． 中药材，
1992，15(5) :30．
［5］李小莉，张永忠． 木兰脂素抗炎、抗过敏的实验研究［J］． 中草
药，2002，33(11) :1125．
(编辑:王乐乐)
(收稿日期:2012-10-15 修回日期:2012-11-27)
·论著·
不同蒸制时间对厚朴花中厚朴酚含量的影响
胡艳红，李志浩 (湖北医药学院附属东风医院，湖北十堰 442000)
作者简介:胡艳红(1972． 07 ～) ，女，大学本科，主管药师，主要从事医院药学工作，E-mail:lizhihaojack@ 126． com。
［摘要］目的:确定厚朴花药材最佳蒸制时间，为优化厚朴花的炮制工艺提供依据。方法:采用 RP-HPLC 法，色谱柱为 Agilent
HC-C18柱( 250 mm × 4． 6 mm，5 μm)，流动相为乙腈-甲醇-水( 15∶ 65∶ 30)，流速 1． 0 mL /min，柱温 30 ℃，进样量 10 μL，检测波
长 294 nm，考察不同蒸制时间厚朴花中厚朴酚的含量。结果:不同蒸制时间厚朴花药材中厚朴酚含量存在差异，以蒸制 8 min，
40 ℃低温干燥的厚朴花中厚朴酚含量最高。结论:厚朴花的最佳炮制工艺为蒸制 8 min后 40 ℃低温干燥。
［关键词］厚朴花;厚朴酚; 高效液相色谱法;炮制工艺
［中图分类号］R283 ［文献标识码］A ［文章编号］1672-108X(2013)04-0048-03
Effect of Different Evaporation Time on the Determination of Magnolol in Flos Magnoliae Officinalis
Hu Yanhong，Li Zhihao (Dongfeng Hospital Affiliated to Hubei Medical University，Hubei Shiyan 442000，China)
［Abstract］Objective:To determine the best evaporation time and provide evidence for optimizing the processing technology of flos
Magnoliae officinalis． Methods:RP-HPLC method was established to determine magnolol in flos Magnoliae officinalis． The Agilent HC-
C18 column was used． The mobile phase was consisted of acetonitrile-methanol-water (15︰ 65 ︰ 30)． The flow rate was 1． 0 mL /min．
The column temperature was 30 ℃，sample size 10 μL and the detecting wavelength was set at 294 nm． Results:The content of
magnolol in the samples processed in different evaporation time was significantly different． When flos magnoliae officinalis was evaporated
for eight to ten minutes and dried at 40 ℃，the content of magnolol was the highest． Conclusions:It is suggested that flos Magnoliae
officinalis should be evaporated under eight to ten minutes and dried at 40 ℃ ．
［Key words］Magnoliae officinalis flos;Magnolol;HPLC;Processing technology
厚朴花系木兰科植物厚朴(Magnolia officinalis Rehd．
et Wils．)或凹叶厚朴(Magnolia officinalis Rehd． et Wils．
var． bilaba Rehd． Et Wils．)的干燥花蕾，又名调羹花。春
末花蕾期或花未开放或稍开放时采摘。性辛、微温，味
苦，归肺、大肠经，具有芳香化湿、理气宽中之功效，主要
用于脘脾胀满、脾胃湿阻气滞等证［1］。古代本草未曾收
载厚朴花，1985 年版《中华人民共和国药典》(一部)收载
其作为药材使用。厚朴花传统炮制方法为稍蒸后低温干
燥或用文火烘干，或直接将厚朴花烘干后入药。现代研
究表明，厚朴花含有以石竹烯为主的大量挥发油，还含有
厚朴酚、和厚朴酚、樟脑等成分［2，3］。厚朴酚、和厚朴酚为
具有明确药理活性的两个酚类成分，具有抗炎、抗菌、抗
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