全 文 ：2011年 04月　　　　　　　　　　　　　　　　　云南化工　　　　　　　　　　　　　 　　　　　Apr.2011
　第 38卷第 2期　　　　　　　　　　　　YunnanChemicalTechnology　　　　　　　　　　　　　　Vol.38, No.2　
·分析测试·
微波消解—原子吸收光谱法测定蓬莱葛中的金属元素
张　毅 1 ,张龙旺 2 ,罗　雯 2 ,李俊敏 2 ,叶艳青 2
(1.云南师大附中 ,云南 昆明 650106;2.云南民族大学民族药资源化学国家民委-教育部重点实验室 ,云南昆明 650031)
收稿:2011-03-24　　　　接受:2011-04-07
基金项目:国家自然科学基金项目(20961012);云南民族大学化学与生物技术学院大学生创新实验计划项目(2010HSCX06)资助。
作者简介:张毅(1979-),男 ,云南大理人,中教一级 ,从事中学化学教学研究。
通讯作者:叶艳青(1967-),女 ,云南昆明人 ,理学硕士 ,教授 ,主要从事分离分析和现代仪器分析化学的教学和科研工作。
摘　要:　采用微波消解对中草药蓬莱葛进行消解 ,并在火焰原子吸收光谱仪器最佳工作条件下 ,用标准曲线
法测定其所含锌 、铁、铜 、钙 、铅 5种金属元素的含量。结果表明 ,方法检出限均小于 0.0022μg/mL,加标回收率
92.2% ～ 110.0%,相对标准偏差 RSD≤6.47%。
关键词:　微波消解;原子吸收;蓬莱葛;金属离子
中图分类号:　R284　　文献标识码:　A　　文章编号:　 1004-275X(2011)02-0018-03
　　中草药是中国的传统医药 。多年研究证实 ,中
草药的药效不仅与所含的有机成分有关 ,也与无机
成分尤其是微量成分有关。近年来 ,通过对中草药
中微量元素的含量测定来研究其对人体正常生理功
能的影响 ,这对考察中草药中微量元素的药理活性
及建立中草药中微量元素质量控制标准有重要意
义[ 1] 。蓬莱葛为马钱科植物蓬莱葛(Gardneriamul-
tifloraMakino)的干燥藤茎 ,秋 、冬季采收 ,别名广蒿
修(傣名)、多花蓬莱葛 、清香藤 、落地烘等 ,是云南
西双版纳地区傣族人民常用的植物药 ,收载于 《中
药大辞典 》中 。其药用部位为藤茎 ,具有清火解毒 ,
除风止痒 ,消肿止痛。用于药食中毒 ,虫蛇咬伤;疔
疮斑疹 、湿疹 、疱疹;伤痛 、痹痛[ 2] 。目前对中药蓬
莱葛的研究主要是其主要化学成分的分离与提
取[ 3] ,本文采用微波消解火焰原子吸收法对蓬莱葛
中的锌 、铁 、铜 、钙 、铅 5种金属元素进行测定 ,以期
从微量元素角度为蓬莱葛的作用机理提供实验依
据[ 4-7] 。微波消解法处理蓬莱葛 ,具有节约时间 、操
作简便 、节省试剂 、消解完全等特点 ,测定结果的精
密度和准确度令人满意 。
1　实验部分
1.1　主要仪器与试剂
1.1.1　试剂及材料
蓬莱葛原药(购于云南省西双版纳傣族自治
州民族医药研究所);硝酸 、盐酸 、30% H2O2 ,均为
分析纯;实验用水为蒸馏水 。 1000μg/mL锌 、铁 、
铜 、钙 、铅标准溶液(国家钢铁材料测试中心制);
使用时用 1%HNO3稀释成 100μg/mL钙 、铁标准
使用液 , 10μg/mL铜 、锌 、铅标准使用液。
1.1.2　主要仪器
WX-4000微波快速消解系统(上海屹尧分析
仪器有限公司);AA-6300原子吸收分光光度计
(日本岛津公司);锌 、铁 、铜 、钙 、铅空心阴极灯;电
子天平(奥豪斯仪器有限公司);电热恒温干燥箱
(上海实验仪器厂)。测定条件见表 1。
表 1　火焰原子吸收光谱法工作条件
Table1WorkingconditionsforFAAS
元素 波长/nm
狭缝宽
度 /nm
灯电流
/mA
燃烧器
高度 /mm
空气流量
/(L/min)
乙炔流量
/(L/min)
Ca 422.57 0.7 12 7 15 2.0
Pb 283.3 0.7 9 7 15 2.0
Cu 324.53 0.7 6 7 15 1.8
Fe 248.54 0.2 12 7 15 2.2
Zn 213.66 0.7 8 7 15 2.0
1.2　实验方法
1.2.1　样品处理
称取粉碎的蓬莱葛样品 0.2000g于 Telfon微
波消化罐中 ,加浓 HNO3 3.00mL,放置 720min,加
盖后于微波消解炉中消解 9 min(分三个工步 ,
140℃, 1013.25kPa, 800W, 3 min;180℃, 1519.88
kPa, 800W, 3min;210℃, 2533.12kPa, 1000 W, 3
min),冷却后取出 ,加入 5 ～ 6滴 30% H2O2 ,加热
赶酸 ,直至消解液澄清透明后 ,冷却后用 1%HNO3
定容至 10.00mL,待测 。同法制备空白试液。
1.2.2　器皿的处理
为确保测得结果的准确性 ,玻璃仪器、Teflon消
化罐等均以体积分数 1% HNO3浸泡 24h以上 ,用蒸
馏水反复冲洗 ,最后烘箱 110℃烘干后方可使用。
1.2.3　样品测定
按标准曲线的绘制条件 ,分别测定试剂空白
和样品试液。
2　结果与讨论
2.1　消化溶剂及消化条件的选择
消解试样使用最广泛的酸是 HNO3 、HCl、HF、
HC1O4 、H2O2等 ,它们都是良好的微波吸收体 ,它
们在微波炉中的稳定性 、沸点和蒸汽压以及与试
样的反应 [ 8] [ 10, 11] 。其中 HNO3是一种强氧化剂且
广泛地用来释放生物样品中的痕量元素 。为了完
全破坏复杂的有机基体往往需要 120℃以上的温
度 ,或加其它强氧化剂 ,如 H2O2 和 HClO4。本文
选择 HNO3作为消解试剂 ,采用逐步升温和升压的
程序工步消解法 ,安全 、稳定 ,开罐后消化液呈浅
黄色 ,加 5 ～ 6滴 30% H2O2后即得完全澄清透明
的液体。
2.2　标准曲线与检出限
按表 1选定的工作条件 ,测定标准溶液吸光度 ,
得线性回归方程及相性系数见表 2。对试样空白测
定 12次 ,计算其标准偏差 ,以 3倍空白值的标准偏差
为检出限 ,分别求得各元素的检出限 ,见表 2。
表 2　线性回归方程及相关系数
Table2Linearregresionequationandinterrelatedcoefficient
元素 线性回归方程 相关系数 检出限(n=12)/(μg/mL)
Zn Abs=0.45910C+0.00187 0.9998 0.0016
Fe Abs=0.073221C+0.0164 0.9999 0.0012
Cu Abs=0.14200C+0.0054 0.9998 0.0015
Ca Abs=0.099550C+0.0430 1.0000 0.0021
Pb Abs=0.037286C+0.0001 0.9999 0.0022
　　注:Abs为吸光度 , C为溶液质量浓度 ,单位是 μg/mL。
2.3　样品测定及精密度
蓬莱葛样品按实验方法进行测定 ,测定结果
见表 3。
表 3样品中金属元素的含量测定结果(n=5)
Table3Determinationresultsofsamples(n=5)
元素 金属元素的质量分数 , w/(μg/g) RSD/%
Zn 12.505 5.63
Fe 332.99 6.47
Cu 3.17 5.47
Ca 78.641 2.13
Pb 4.475 5.22
由表 3看出 ,蓬莱葛中 Ca、Fe、Zn的含量较多。
2.4　回收率试验
为了考察方法的可靠性 ,做了加标回收率试
验。结果见表 4。
表 4　回收率试验结果(n=5)
Table4Recoverytestresults(n=5)
元素 原底值 , ρ/(μg/mL)
加标值
/μg
加标后测得值 , ρ
/(μg/mL)
回收率
/% RSD/%
Zn 12.505 0.5 12.973 93.4% 0.87%
Fe 332.99 8.4 333.8787 105.8% 0.70%
Cu 3.17 2.25 3.4175 110.0% 6.10%
Ca 78.641 10 79.7171 107.6% 0.98%
Pb 4.475 4.0 8.1650 92.25% 2.48%
由表 4看出 ,用本方法测定蓬莱葛中锌 、铁 、
锰 、钙 、铅具有较好的回收率。
3　结论
1)微波消解法处理蓬莱葛 ,具有节约时间 、操
作简便 、节省试剂 、消解完全等特点 ,测定结果的
精密度和准确度令人满意 。
2)蓬莱葛中含有丰富的钙 、铁和锌 ,但检出了
有害元素铅 ,这可能与此样品生长环境被污染有
关 ,有可能影响此药功效;另外 ,蓬莱葛中含有较
多的铁 ,与其消肿止痛功效可能有关 [ 12] 。
3)微量元素是中药疗效的物质基础之一 ,但
药物中微量元素含量的多少并不能完全作为标准
来判别其质量高低 ,因为单纯的富含并不一定与
药物的生物效应完全一致 。微量元素含量与活性
间可能有一定的相关性 ,有待于进一步研究。
·19·　2011年第 2期　　　　　　　张　毅等:微波消解—原子吸收光谱法测定蓬莱葛中的金属元素
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DeterminationofMetalElementsinGardneriaMultifloraMakinoby
Microwave-digestionandAtomicAbsorptionSpectrometry
ZHANGYi1 , ZHANGLong-wang2 , LUOWen2 , LIJun-ming2 , YEYan-qing2
(1.TheHighSchoolAffiliatedtoYunnanNormalUniversity, Kunming650106, China;
2.KeyLaboratoryofEthnicMedicineResourceChemistry, StateEthnicAfairsCommission
＆MinistryofEducation, YunnanNationalitiesUniversity, Kunming650031, China)
Abstract:　TheaimofthisworkistoestablishasimplemethodtodeterminationofmetalelementsinGardneriamulti-
floraMakino.ThesamplesweredigestedbyMicrowave-digestion, andthemetalions(Ca, Cu, Fe, Zn, Pb)indigested
samplesweredeterminedbyAtomicAbsorptionSpectrometry.Theresultsshowedthatthedetectionlimitswerebelow0.
0022μg/mL, therelativestandarddeviationswerelessthan6.47%, andtheadditionstandardrecoverieswereintherange
of92.2% - 110.0%.Thedeterminationresultaresatisfied.
Keywords:　microwave-digestion;atomicabsorptionspectrometry;GardneriaMultifloraMakino;metalelements
·20· 云南化工　　　　　　　　　　　　　　　　　2011年第 2期