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爬山虎果籽油浸提工艺及其脂肪酸组成分析



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收稿日期:2011 - 05 - 31;修回日期:2011 - 11 - 09
作者简介:赵希艳(1970) ,女,副教授,硕士,主要从事功能
性物质研究及畜产品研究工作(E-mail)zhxyght@ 163. com。
检测分析
爬山虎果籽油浸提工艺及其脂肪酸组成分析
赵希艳1,高海生1,贾凌杉2,国旭丹1,郭 伟1
(1. 河北科技师范学院 食品科技学院,河北 昌黎 066600;
2.中国环境管理干部学院 现代化教学中心,河北 秦皇岛 066004)
摘要:主要研究了爬山虎果籽油的浸提工艺、理化性质和脂肪酸组成。筛选出正己烷作为爬山虎果
籽油的浸提溶剂,通过正交试验确定爬山虎果籽油的最佳浸提工艺条件为:颗粒大小 40 目,料液比
1∶ 9,浸提温度 65 ℃,浸提时间 80 min,浸提次数 2 次。气相色谱法测得爬山虎果籽油的不饱和脂
肪酸含量为 88. 63%,其中亚油酸含量为 74. 67%。
关键词:爬山虎果籽油;浸提;理化性质;脂肪酸组成
中图分类号:TS225;TQ646 文献标志码:A 文章编号:1003 - 7969(2012)02 - 0080 - 04
Solvent extraction and fatty acid composition of
Parthenocissus tricuspidate Plach seed oil
ZHAO Xiyan1,GAO Haisheng1,JIA Lingshan2,GUO Xudan1,GUO Wei1
(1. College of Food Science and Technology,Hebei Normal University of Science and Technology,
Changli 066600,Hebei,China;2. Modern Teaching Center,Environmental Management
College of China,Qinhuangdao 066004,Hebei,China)
Abstract:The solvent - extraction technologies,physicochemical properties and fatty acid composition of
Parthenocissus tricuspidate Plach seed oil were studied. The hexane was choiced as the best extraction sol-
vent. The optimum extraction conditions were obtained by orthogonal test as follows:the size of Partheno-
cissus tricuspidate Plach 40 meshes,solid - liquid ratio 1∶ 9,extraction temperature 65 ℃,extraction time
80 min,extraction times 2. The GC analysis showed that the unsaturated fatty acids of the oil was
88. 63%,and the linoleic acid content was 74. 67% .
Key words:Parthenocissus tricuspidate Plach seed oil;extraction;physicochemical properties;fatty
acid composition
爬山虎(爬墙虎、地锦)为葡萄科多年生落叶木 质藤本植物,在我国分布广泛,是一种具有一定药用
价值又具有重要生态意义的园林绿化植物[1]。其
成熟果实为球形浆果,蓝黑色,被白粉,果小而种子
较大且硬,鲜为人生食,结实性好,产量较高,其果实
自生自灭,造成野生资源的巨大浪费。
08 CHINA OILS AND FATS 2012 Vol. 37 No. 2
目前关于爬山虎果籽中糖类物质含量的测定研
究较多,董爱文等[2]曾对爬山虎果籽中糖类物质含
量的测定方法作了研究,但关于爬山虎果籽中油脂
提取、精制、理化性质、应用等方面的研究鲜见报道。
已有资料记载爬山虎果籽中含油丰富,高达 28%,
其脂肪酸组成主要有软脂酸、硬脂酸、油酸、亚油
酸等[3 - 4]。
本文对爬山虎果籽中油脂浸提工艺、理化性质
及脂肪酸组成进行初步探讨,希望为爬山虎这一植
物资源的综合开发和利用提供一定的参考。
1 材料与方法
1. 1 原料、试剂
爬山虎果,采于河北科技师范学院校园内。
无水乙醚、石油醚(30 ~ 60℃)、丙酮、无水乙
醇、乙酸乙酯、正己烷、异丙醇、三氯甲烷、一氯化碘、
乙酸汞、冰乙酸、淀粉、硫代硫酸钠、氢氧化钾、碘化
钾、过氧化氢、氢氧化钠等均为分析纯试剂;苯、甲醇
为色谱纯试剂。
1. 2 主要仪器
Agilent 6890N气相色谱仪,恒温水浴锅,电子
天平,干燥箱,索氏抽提器,研钵。
1. 3 试验方法
1. 3. 1 含油率的测定
将爬山虎果籽洗净,在 100 ~ 105 ℃下烘干 2 ~
3 h,剥皮后研碎,过 40 目筛。准确称取 5 份 5 ~
10 g 研碎过筛后的爬山虎果籽,用滤纸包好,置于
索氏抽提器中,加入 10 倍体积无水乙醚,在 60 ℃下
提取 6 ~ 8 h,过滤,滤液浓缩,在 100 ~ 105 ℃烘干至
恒重,称重,计算含油率[5]。
1. 3. 2 爬山虎果籽油的浸提[6]
爬山虎果籽油的浸提工艺为:爬山虎果籽 →
研碎 → 过筛 → 准确称量 → 置于烧瓶中 → 加入
浸提溶剂加热提取 → 过滤 → 滤液浓缩 → 烘干至
恒重 → 爬山虎果籽毛油。
准确称取 5 ~ 10 g 过 40 目筛的爬山虎果籽置
于烧瓶中,加入一定量的浸提溶剂,在一定温度下提
取一定时间,过滤,滤液浓缩,在 100 ~ 105 ℃烘干至
恒重,得爬山虎果籽毛油,称重,计算提取率[6]。
1. 3. 3 爬山虎果籽油的精制
将爬山虎果籽毛油加入烧瓶,搅拌油浴加
热,升温至 110 ℃后缓慢加热升温至 120 ℃,待
泡沫消失后降温至 80 ℃。加入精制剂(30% 过
氧化氢水溶液用 NaOH 溶液调节 pH 为 9 . 0,现用
现配) ,用量约为毛油体积的 5%,加热升温,
110 ℃左右有大量气泡产生,保温至气泡基本消
失,停止加热,转移至分液漏斗,用温水洗涤至中
性。加入 4%活性白土,在 80 ~ 90 ℃下保温吸附
脱色 20 min,过滤[6 - 7],得精制爬山虎果籽油,测
定其理化性质和脂肪酸组成。
1. 3. 4 理化性质的测定[8]
色泽的测定:采用 GB /T 5009. 37—2003;折光
指数的测定:采用 GB /T 5527—1985;酸值的测定:
采用 GB /T 5009. 37—2003;皂化值的测定:采用
GB /T 5534—1985;碘值的测定:采用韦氏测定法;
过氧化值的测定:采用 GB /T 5009. 37—2003。
1. 3. 5 脂肪酸组成的测定
采用气相色谱法测定脂肪酸组成[9]。
1. 3. 5. 1 油样的甲酯化
取 0. 4 g 油样,置于 25 mL 具塞试管中,加入
4 mL 石油醚与苯(体积比 1 ∶ 1)的混合液,振摇,油
样溶解后,加入 3 mL 0. 4 mol /L KOH -甲醇溶液,
边加边轻微摇匀,待溶液澄清透明无絮状物后,静置
15 min,然后加水至 25 mL 的刻度线,再静置 4 h。
取上层溶液进行色谱分析。
1. 3. 5. 2 气相色谱分析条件
色谱仪 HP -5880A,FID检测器,色谱柱 AC -20
(D 0. 32 mm × 100 m) ;载气 N2,体积流量 20 mL /
min,尾吹 25 mL /min;燃烧气 H2,流量 45 mL /min;助
燃气压缩空气,流量 400 mL /min;分流比 60 ∶ 1,汽
化温度 260 ℃,检测器温度 260 ℃;柱程序升温,起
始温度 120 ℃ 保持 1 min,然后以 8 ℃ /min 升到
220 ℃,保持 15 min,纸速 0. 5 cm /min;衰减指数 4;
进样量 1 μL。
1. 3. 6 数据处理
采用 DPS软件进行数据分析。
2 结果与分析
2. 1 爬山虎果籽含油率的测定结果
索氏抽提法测定爬山虎果籽含油率的结果见表
1。由表 1 可见,爬山虎果籽油的平均含油率为
29. 91%。
表 1 爬山虎果籽含油率 %
样品号 1 2 3 4 5 平均
含油率 29. 97 30. 12 29. 73 30. 05 29. 69 29. 91
2. 2 爬山虎果籽油最佳浸提溶剂的确定
在料液比 1∶ 8,浸提温度 55 ℃,浸提时间 60 min
下,考察了无水乙醚、石油醚(30 ~ 60 ℃)、丙酮、乙
酸乙酯、无水乙醇、正己烷对爬山虎果籽油提取率的
影响,结果见图 1。
182012 年第 37 卷第 2 期 中 国 油 脂
图 1 不同溶剂对爬山虎果籽油提取率的影响
从图 1 可以看出,正己烷浸提时爬山虎果籽油
的提取率最高,可达 65. 48%。正己烷提取率高可
能是因为正己烷沸点低,具有较强的亲脂性。
2. 3 爬山虎果籽油浸提工艺优化
根据预试验确定的 4 个因素的水平,以正己烷
为浸提溶剂,进行四因素三水平的正交试验,因素水
平见表 2,正交试验设计与结果见表 3,方差分析见
表 4。
由表 3 可以直观看出,RA > RC > RB > RD,即各
因素对提取率影响的强弱顺序为:颗粒大小 >浸提
时间 >料液比 >浸提温度。
由表 4 可知,因素 D 的影响是显著的,因素 A、
B、C的影响是极显著的。即浸提温度对提取率的
影响显著,颗粒大小、料液比和浸提时间对提取率的
影响极显著。
由表 3、表 4 确定爬山虎果籽油浸提的最佳工
艺为 A2B3C3D3,即颗粒大小为 40 目,料液比 1∶ 9,浸
提时间 80 min,浸提温度 65 ℃。
表 2 因素水平
水平
A颗粒大小
(目)
B料液比
C浸提时间
/min
D浸提温度
/ ℃
1 20 1∶7 60 55
2 40 1∶8 70 60
3 60 1∶9 80 65
表 3 正交试验设计与结果
试验号 A B C D
提取率 /%
Ⅰ Ⅱ Ⅲ
提取率
之和 /%
1 1 1 1 1 57. 98 57. 25 58. 56 173. 79
2 1 2 2 2 63. 35 63. 04 63. 65 190. 04
3 1 3 3 3 70. 34 69. 98 70. 84 211. 16
4 2 1 2 3 69. 74 68. 78 70. 69 209. 21
5 2 2 3 1 75. 43 75. 21 75. 82 226. 46
6 2 3 1 2 68. 76 68. 12 69. 19 206. 07
7 3 1 3 2 69. 14 69. 67 69. 54 208. 35
8 3 2 1 3 67. 68 68. 21 67. 28 203. 17
9 3 3 2 1 70. 08 69. 58 70. 62 210. 28
K1 574. 99 591. 35 583. 03 610. 53
K2 641. 74 619. 67 609. 53 604. 46
K3 621. 80 627. 51 645. 97 623. 54
R 066. 75 036. 16 037. 37 019. 08
表 4 方差分析
方差来源 平方和 自由度 均方 F值 显著性
A 260. 90 2 130. 45 49. 60 **
B 80. 41 2 40. 21 15. 29 **
C 221. 91 2 110. 96 42. 19 **
D 21. 11 2 10. 56 4. 02 *
误差 47. 36 18 2. 63
注:F0. 95(2,18)= 3. 55,F0. 99(2,18)= 6. 01;* 表示差异显
著,**表示差异极显著。
2. 4 爬山虎果籽油浸提次数的确定
按正交试验所得最佳工艺条件,分别提取 1 ~ 4
次,考察浸提次数对爬山虎果籽油浸提效果的影响,
结果见表 5。由表 5 可知,浸提次数越多,提取率越
高。但是 2 次、3 次、4 次的提取率之间的差异不显
著,2 次的提取率极显著高于 1 次的提取率,故浸提
2 次即可。
表 5 浸提次数对爬山虎果籽油浸提效果的影响
浸提次数 提取率均值 /% 5%显著水平 1%极显著水平
4 89. 63 a A
3 88. 23 a A
2 82. 24 a A
1 79. 13 b B
注:表中字母相同表示差异不显著,反之则差异显著。
2. 5 爬山虎果籽油理化性质的测定结果
精制后的爬山虎果籽油色泽呈棕黄色,具有爬
山虎果籽的味道,其理化性质的测定结果见表 6。
由表 6 可知,所得爬山虎果籽油的碘值较高,可能是
由于爬山虎果籽油中含有大量的不饱和双键。
28 CHINA OILS AND FATS 2012 Vol. 37 No. 2
表 6 爬山虎果籽油的理化性质
测定项目 测定结果
色泽 棕黄
相对密度(d20) 0. 912 4
折光指数(n20) 1. 453 4
酸值(KOH)/(mg /g) 1. 12
皂化值(KOH)/(mg /g) 193. 7
碘值(Ⅰ)/(g /100 g) 138. 92
过氧化值 /(mmol /kg) 0. 036
2. 6 爬山虎果籽油脂肪酸组成分析结果
爬山虎果籽油甲酯化处理后经气相色谱分析,
其色谱图如图 2 所示。对色谱图进行面积归一化处
理,得到爬山虎果籽油各脂肪酸的相对含量。见
表 7。
图 2 爬山虎果籽油脂肪酸气相色谱图
表 7 爬山虎果籽油中脂肪酸的组成及含量
保留时间 /min 脂肪酸 含量 /%
20. 278 棕榈酸 8. 19
24. 103 硬脂酸 2. 21
25. 626 油酸 13. 61
28. 099 亚油酸 74. 67
30. 654 亚麻酸 0. 35
由图 2 可知,爬山虎果籽油主要含有 5 种脂肪
酸,分别是棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸。
由表 7 可知,爬山虎果籽油中不饱和脂肪酸含
量为 88. 63%,其中亚油酸含量高达 74. 67%。
3 结 论
(1)通过对比试验分析,优选出适合爬山虎果
籽油的最佳浸提溶剂为正己烷。
(2)爬山虎果籽油最佳浸提工艺条件为:颗粒
大小 40 目,料液比 1 ∶ 9,浸提温度 65 ℃,浸提时间
80 min,浸提次数 2 次。
(3)爬山虎果籽油中不饱和脂肪酸含量为
88. 63%,其中亚油酸含量高达 74. 67%。
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