全 文 ：神农香菊中挥发油 、总黄酮与
杭菊花 、贡菊花的比较研究
姜从良1　芦金清2　李　竣2　毕晓黎2
1　湖北省秭归县医疗中心(443600)　2　湖北中医学院药学系(430061)
摘要:目的:通过对三种菊花的比较研究 ,了解神农香菊与杭菊花和贡菊花中主要有效成分的异同。方法:采
用TLC 法对三种菊花中挥发油和黄酮成分进行分析 ,运用药典改良法提取测定三种菊花挥发油含量 ,并应用气相
色谱法对三种菊花挥发油中樟脑 、龙脑进行定量分析;采用紫外分光光度法测定三种菊花总黄酮的含量。结果:三
种菊花挥发油总含量为香菊>贡菊花>杭菊花 ,所含樟脑 、龙脑相对含量的顺序为香菊>贡菊>杭菊 , 而三种菊花
的总黄酮含量则为杭菊花>贡菊花>香菊。结论:神农香菊具有很高的药用价值。
关键词:香菊;杭菊花;贡菊花;挥发油;黄酮类化合物
中图分类号:R284.1　　　　文献标识码:A　　　　文章编号:1008-987X(2001)03-0048-02
　　神农香菊(Dendranthema indicum (L.)Des Monl
Var.aromaromaticum O.H.Liu et S.F.Zhang)为菊科植
物的干燥头状花序 ,产于湖北神农架 ,其花色金黄 ,
清香浓郁 ,质量好 ,但神农香菊至今的研究报道较
少。药用菊花的有效成分主要为挥发油和黄酮类化
合物 ,为探讨神农香菊药用开发利用价值 ,我们以杭
菊花和贡菊花作对照 ,对神农香菊中主要成分:挥发
油和总黄酮进行了定性定量分析 ,从而为评定质量
优劣提供参考。
1　仪器与材料
仪器:挥发油测定器(油比水轻型),103气相色
谱仪(上海),751-UV分光光度计(惠普上海分析仪
器有限公司)
材料:神农香菊(采于湖北西部神农架林区 ,
2000年 9 月),杭菊花(湖北麻城引种),贡菊花(安
徽黄山),均为武汉市武昌区药材公司提供 。樟脑 、
冰片 、芦丁对照品均购于中国药品生物制品检定所 ,
试剂均为分析纯 。
2　方法与结果
2.1　样品中挥发油的分析与测定
(1)挥发油的提取
精密称取样品 50g ,装入 2000ml圆底烧杯中加
入10倍量的蒸馏水振摇混匀后 ,稍浸片刻 ,连接挥
发油测定器装置系统 ,再加 1ml石油醚(沸程 30°C ～
60°C)浮于挥发油测定器刻度部分水的上层 ,先加热
至沸腾 ,再控温保持沸腾 ,蒸馏 15小时 ,停止加热 ,
待冷却后 ,从冷凝管上端加少量(1ml 左右)石油醚
冲洗冷凝管 ,放置使分层完全后 ,打开测定器下端活
塞 ,收集石油醚层于精密称重的称量瓶中 ,在室温通
风避光处使石油醚挥尽 ,精密称重 ,换算成百分含
量 。结果见表1。
表 1　三种菊花挥发油含量比较(n=3)
品名 挥发油颜色 挥发油含量(%)
香菊 黄色 0.5325
贡菊 黄色 0.2336
杭菊 草绿色 0.1632
(2)挥发油 GC 定量分析
龙脑对照品溶液的配制(以冰片为对照品 ,含量
以龙脑 、异龙脑总量计 ,以下同):精密称取冰片
10.23mg ,置于 1ml容量瓶中 ,加乙醚至刻度为龙脑
对照品溶液 。
樟脑对照品溶液的制备:精密称取樟脑
10.15mg ,置于 1ml容量瓶中 ,加乙醚至刻度为樟脑
对照品溶液 。
GC色谱条件:色谱柱为 2m×3mm不锈钢柱;担
体 ,102硅烷化白色担体(60 ～ 80 目);固定液 , 8%
PGE-20M;柱温120°C ,柱前压1.5kg cm2 ,气化室温度
240°C;检测器 FLD , 温度 180°C;载气 、氮气流速
40ml min;空气 350ml min;氢气 70ml min;灵敏度
10
7 ,衰减 1;记录纸速 8mm min。
标准曲线的绘制:将对照品溶液分别进样 0.2 ,
0.4 ,0.6 ,0.8 ,1.0 ,1.2 , 1 ,4 , 1.6μl ,重复进样 5次 ,计
算峰面积 。将进样体积换算成樟脑 、龙脑的纯品含
量 ,得标准曲线 ,求得回归方程为:樟脑 y=0.178x+
3.25 , r=0.9742;龙脑 y=0.0435x+0.07 , r=0.9753。
样品的测定:取挥发油 0.4μl 进样 ,测定樟脑 、
龙脑的峰面积 ,对照标准曲线 ,计算其百分含量 ,结
果见表 2。
·48·　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 湖北中医学院学报Journal of Hubei College of TCM　　　　　　　　　2001年 9 月第 3卷第 3 期September.2001 , Vol.3 , No.3
表 2　三种菊花挥发油中樟脑、龙脑含量比较(%)
样名 樟脑 龙脑
香菊 3.57 4.12
香菊 2.33 3.47
杭菊 1.48 2.93
2.2　黄酮类化合物的含量测定
供试液制备:分别精密称取样品各 5g ,置索氏
提取器中 ,加 95%乙醇连续提取 4小时 ,回收乙醇
至稠膏状 ,加 60%(V V)乙醇置水浴上溶解 ,过滤 ,
洗涤至 100ml量瓶中 ,加醇至刻度 ,摇匀 ,精密吸取
1ml于 10ml量瓶中 ,加 30%(V V)乙醇至刻度 ,摇匀
为供试品溶液。
标准溶液制备:精密称取在 120°C减压干燥至
恒重的芦丁对照品 15.3mg ,置 50ml量瓶中 ,加 30%
乙醇 30ml ,置水浴上微热溶解 ,放冷 ,加 30%乙醇至
刻度 ,即得芦丁溶液 。
测定波长选择:精密量取芦丁对照液 4ml , 置
10ml量瓶中 ,加 5%NaNO2 溶液 0.3ml ,摇匀 ,放置 6
分钟加 10%Al(NO 3)溶液 0.3ml ,摇匀 ,放置 6 分钟
加4%NaOH 溶液 4ml ,再用 30%乙醇液稀释至刻度 ,
摇匀 ,放置 10分钟置比色皿中 ,在波长 400nm ～ 60nm
之间测定吸收谱 ,确定最大吸收波长为 510nm 。
稳定性试验:精密量取芦丁对照液 4ml ,置 10ml
量瓶中 ,加 5%NaNO2 溶液 0.3ml ,摇匀 ,放置 6分钟
加10%Al(NO3)3 溶液 0.3ml ,摇匀 ,放置 6 分钟加
4%NaOH 溶液 4ml ,再用 30%乙醇液稀释至刻度 ,摇
匀 ,于 510nm 测定吸收度 ,然后每隔 5分钟测定吸收
度 ,观察其吸收度变化情况 ,结果见表 3。表明最佳
测定时间为显色后 5分钟～ 25分钟。
表 3　稳定性实验结果
时间(min) 吸收度 A 时间(min) 吸收度A
0 0.342 20 0.382
5 0.391 25 0.380
10 0.385 30 0.371
15 0.384 35 0.362
标准曲线制备:精密吸取芦丁对照液 0.0 ,0.5 ,
1.0 ,2.0 ,3.0 ,4.0 ,5.0ml ,分别置 10ml量瓶中 ,加 5%
NaNO2 溶液 0.3ml , 摇匀 , 放置 6 分钟加 10%Al
(NO3)3溶液 0.3ml ,摇匀 ,放置 6分钟加4%NaOH 溶
液4ml ,再用 30%乙醇液稀释至刻度 ,摇匀 ,放置 15
分钟后 ,于 510nm 测定吸收度 。按浓度与吸收度相
关关系求得回归方程为 y=-0.0043+0.3505x , r=
0.9984(n=5),显示在 0.015 ～ 0.06mg ml浓度范围
内线性关系良好 。
样品测定:分别精密吸取上述供试品溶液 2ml
于 10ml量瓶中 ,加 5%NaNO2溶液 0.3ml ,摇匀 ,放置
6分钟加10%Al(NO 3)3 溶液 0.3ml ,摇匀 ,放置 6分
钟加 4%NaOH 溶液 4ml ,再用 30%乙醇液稀释至刻
度 ,摇匀 ,放置10分钟 ,另取一份用30%乙醇液稀释
至刻度的空白液作对照 ,于 510nm测定吸收度 ,并计
算样品溶液中总黄酮的含量 ,结果见表4。
表 4　三种菊花中总黄酮含量(%)(n=3)
品名 含量
香菊 2.12
贡菊 2.46
杭菊 2.79
　　加样回收实验:精密称取神农香菊 1g ,共 5份 ,
分别加芦丁对照品约 10mg ,按供试液制备和样品测
定项下操作测定吸收度 ,得样品平均加样回收率
98.77%,RSD为 1.34%。
3　分析与讨论
菊花具有疏风 、清热 、明目 、解毒之功能 ,入药或
茶饮 。可治头痛 、眩晕 、目赤 、心胸烦热 、冠心病 、高
血压病 ,能防治感冒 、菌痢 、肠炎 、便秘等多种疾病。
因其产量高 ,价格便宜 ,饮用方便 ,作为保健饮料已
广为应用。香菊则花色金黄 ,清秀浓郁 ,质量好而倍
受人们欢迎 ,有重要的开发和利用价值。
菊花主含樟脑 、龙脑等多种挥发油成分 ,以萜类
和倍半萜的含氧衍生物为主。其中樟脑 、龙脑是其
主要有效抗菌 、消炎的成分 。从实验结果看 ,三种菊
花挥发油总含量的高低顺序为香菊>贡菊>杭菊。
其中香菊含量约是杭菊花的 5倍 ,贡菊花的 1.5倍。
所含樟脑 、龙脑相对含量的顺序为:香菊 、贡菊 、杭
菊 。另从 TLC 色谱结果也表明三种菊花挥发油的
主要化学成分的斑点基本相同。
三种菊花黄酮类化合物总量测定的实验结果表
明:三种菊花总黄酮含量分别为杭菊花>贡菊花>
香菊 。平均回收率为 98.77%。采用铝盐试剂螯合
比色测定。黄酮类成分产生络合作用的条件是黄酮
类成分必须具备下述条件之一者 ,即 5-羟基(a), 3-
羟基(b)或邻二酚羟基(c);(a),(b)都是羟基与 4倍
羰基共同与金属离子铝形成络合物 ,形成的络合物
使颜色加深 ,在 510nm处有最大吸收波长 ,借以测定
其总含量。实验中香菊的黄酮提取物颜色较杭菊花
和贡菊花均深 ,但加入络合试剂后 ,后者变深而前者
较浅 ,推测可能香菊中有不被络合的黄酮类成分存
在。从 TLC色谱也看出 ,香菊与杭菊 、贡菊的色谱图
均显出明显差异 ,具体化学成分待进一步深入研究。
(收稿日期:2001-04-12　编辑:李汉鑫)
·49·2001 年第 3卷第 3 期　　　　姜从良 , 等.神农香菊中挥发油 、总黄酮与杭菊花 、贡菊花的比较研究