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抚芎与川芎中阿魏酸及欧当归内酯A的含量比较



全 文 :第 10 卷 第 4 期
1998 年
江 西 中 医 学 院 学 报
JOURNAL OF JIANGXI COLLEGE OF
TRADITIONAL CHINESE MEDIC INE
Vol.10 No.4
1998
抚芎与川芎中阿魏酸及欧当归内酯 A 的含量比较
倪小兰 何行真         单汝川  
(江中制药厂 南昌 330006)    (上海中西药业 上海 200065)
  摘 要 采用 RP-HPLC 测定了抚芎中阿魏酸和欧当归内酯 A 的含量 ,并与川芎进行了比较。结果表
明 ,抚芎中阿魏酸的含量与川芎中的相当 ,但欧当归内酯 A 的含量却远低于川芎中的含量。
  关键词 抚芎 川芎 阿魏酸 欧当归内酯 A 高效液相色谱法
  伞形科植物抚芎( Ligusticum sinense Oliv.cv.
Chaxiong Mss.又名茶芎 ,是江西特产中药 ,其干燥根茎
入药 ,功效与川芎(Ligusticum chuanxiong Ho rt)相同 ,
具有活血行气 、祛风止痛的作用。化学成分研究表明 ,
抚芎中含有阿魏酸(ferulic acid , FA)[ 1]和欧当归内酯 A
(levistolideA , DL)[ 2] , 其中阿魏酸具有抑制血小板凝
聚的生理活性[ 3] ,而欧当归内酯 A 则是有效成分蒿本
内酯的二聚体 , 和蒿本内酯的含量直接相关。本文采
用 RP-HPLC 测定了抚芎中阿魏酸和欧当归内酯 A
的含量 ,并以川芎为对照 , 比较了它们之间的异同。
1 实验材料
  仪器和溶剂:岛津 LC-10A 色谱仪;岛津 SPD-
10A UV-VIS 探测器 ,岛津 CTO-10A Column 烘箱;
岛津 C- R7Ae Plus Chromatopac, 岛津 C LC-ODS 柱
(6.0 mm×150.0mm), 超声振荡仪(上海船舶电子设
备研究所)。 水为高纯水 , 其它溶剂为分析纯(重蒸
制)。
样品:抚芎购自产地江西省瑞昌市 , 川芎购自产地
四川省灌县。 2种药材均打成粉末 ,过 40目筛备用 。
2 样品测定
2.1 色谱条件
2.1.1 阿魏酸的色谱条件:流动相为 1%醋酸水溶液-
甲醇(体积比 57∶43), 温度 35 ℃, 检测波长 325 mm ,流
速 1 mL/ min , AUFS=0.001 , 柱效 N=5642 , 对称因子
=1.014。
2.1.2 欧当归内酯 A色谱条件:流动相为水-甲醇-四
氢呋喃(体积比 45∶20∶35), 温度 35 ℃, 检测波长 276
nm , 流速 1 mL/ min , AUFS= 0.001 ,柱效 N=8579 , 对
称因子=1.022。
2.2 标准品 阿魏酸为分析纯 , 购自上海试剂一厂。
欧当归内酯 A 为华西医科大学提供 , 柱状晶体。熔点
122 ~ 124 ℃(未校正), 纯度超过 95%。
2.3 提取条件 根据正交法选择最佳提取条件 。称
量抚芎和川芎粉末各 250 mg ,以水和甲醇为提取溶媒 ,
以回流和超声为提取方式 , 选择不同的提取时间 ,提取
后 ,过滤 , 定容 5 m L , 6 000 r/min 离心 20 min , 取 0.5
mL 上清液为供试品。吸取 10μL 进样 , 测定阿魏酸和
欧当归内酯 A 的含量。
测定结果表明 , 阿魏酸的最佳提取条件为以甲醇
为溶媒 , 超声振荡提取 1 h。欧当归内酯 A 的最佳提取
条件为以甲醇为溶媒 , 回流提取 4 h。
2.4 标准曲线 精密称取阿魏酸 2.0 mg , 置 10 m L
容量瓶中 , 以含 5%甲酸的甲醇溶液溶解定容 , 配成标
准贮备液。分别稀释至 1.25 , 2.50 , 3.75 , 5.0 , 6.25 和
7.50 mg/ L ,各取 10 μL 进样分析 , 以平均峰面积为横
坐标 , 进样浓度为纵坐标 ,进行回归计算 , Y =0.1647
+8.495×10-6X , r =0.999 8。
精密称取欧当归内酯 A 2.0 mg , 置于 10 m L容量
瓶中 , 用甲醇溶解定容 ,配成标准品贮备液。分别稀释
至 5.0 , 10.0 , 15.0 , 20.0 , 25.0 和 30.0 mg/ L , 各取 10
μL 进样分析 , 以平均峰面积为横坐标 , 进样浓度为纵
坐标 , 进行回归计算 , Y =0.428 6+2.195×10-5X , γ
=0.998 9。
2.5 精密度试验
2.5.1 日内精密度:取 3.75 mg/ L 阿魏酸标准品溶
液 , 同一天重复测定 6 次 ,每次进样 10 μL ,计算得均值
为 3.733 mg/ L , RSD为 1.124%。取 10.0 mg/ L 欧当
归内酯 A 标准品溶液 ,同一天重复测定 6次 , 每次进样
10μL , 计算得均值为 10.084 mg/ L , RSD 为 1.030%。
2.5.2 日间精密度:取 3.75 mg/ L 阿魏酸标准品溶
液 , 连续重复测定 3 d ,每天 3 次 , 每次进样 10 μL , 计算
得均值为 3.717 mg/ L , RSD为 2.768%。取 10.0 mg/
L 欧当归内酯 A 标准品溶液 ,连续重复测定 3 d ,每天 3
次 , 每次进样 10 μL ,计算得均值为 10.073 mg/ L , RSD
·170·
为 1.680%。
2.6 加样回收率试验 精密称取 250 mg 抚芎和川芎
的粉末 ,分别用 3 种不同浓度的阿魏酸标准品溶液和
欧当归内酯 A标准品溶液 , 在密闭容器中提取 , 测定混
合溶液浓度和提取液浓度 , 计算回收率。加样回收率
计算公式:Recvery(%)=(Cm-Cs)÷ Css×100%(Cm
为混合提取液测定值;Cs 为样品溶液已知值;Css 为标
准品溶液计算值)。阿魏酸的平均回收率为 95.60%,
RSD值为 1.760%。 欧当归内酯 A 的平均回收率为
100.27%, RSD值为 2.490%。
2.7 样品制备与测定
2.7.1 阿魏酸:精密称取抚芎和川芎粉末各 250 mg
甲醇超声提取 1 h ,过滤 ,定容 50 mL , 6 000 r/min 离心
20 min , 取0.5 mL 上清液为供试品。吸取 10μL 进样 ,
测定样品中阿魏酸的含量 ,结果见表 1。
2.7.2 欧当归内酯 A:精密称取抚芎和川芎粉末 500
mg ,甲醇回流提取 4 h , 过滤 , 定容 25 mL , 6 000 r/min
离心 20 min , 取 0.5 m L上清液为供试品。吸取 10 μL
进样 ,测定样品中欧当归内酯 A 的含量 ,结果见表 1。
表 1 抚芎和川芎中阿魏酸和欧当归内酯 A 的含量(n =1)
抚芎 川芎 抚芎 川芎
阿魏酸的质量
浓度(mg/ L) 3.270 2.809
欧当归内酯 A的
质量浓度(mg/L) 3.184 19.977
阿魏酸的
质量分数(%)0.065 0.056
欧当归内酯 A的
质量分数(%) 0.016 0.10
3 小结与讨论
抚芎阿魏酸的含量测定已见于文献报道〔张海道
等.常用中药材品种整理和质量研究———芎艹穷类专题
研究(1986-1988)〕, 但其出峰时间在 2.5 min左右 ,未
能和干扰峰分离 , 且标准品测定峰存在裂分 , 效果不理
想 , 我们通过在标准品溶液和流动相中加入适当的甲
酸 , 获得了较好的分离度和单一的标准品峰。
抚芎的阿魏酸含量与川芎没有明显区别 , 但其欧
当归内酯 A 的含量却远低于川芎中的含量 ,这一特征
可以作为区分抚芎和川芎的指标。
本实验结果表明 , 这两种药均含有阿魏酸与欧当
归内酯 A , 而且两者阿魏酸含量相当 , 可为临床实践中
常以抚芎代替川芎的应用提供理论依据。
(收稿日期:1998-05-05)
▲     ▲     ▲     ▲     ▲
论“肺阳”与慢性咳喘的关系
《素问·宝命全形论》 :“人生有形 , 不离阴阳。”此谓
慢性咳喘病系谓“积年久咳” , 以咳喘气逆 、痰多白沫 ,
畏寒易感 ,反复发作 , 甚至面浮肢肿 , 难以平卧 , 喉中痰
鸣为主要临床表现。相当于西医之慢性支气管炎 、阻
塞性肺气肿或支气管哮喘。主要病理为“阳虚饮停” ,
往往经过由肺气虚※肺阳虚※脾气(阳)虚※肾阳虚
(甚至肾阴阳两虚)的过程。肺阳于慢性咳喘病中之意
义:《类经图翼·阴阳体象》有“阴无阳不生 , 阳无阴不
成”之说 , 则有肺阴的存在 , 就不能否认肺阳的存在。
肺为五脏六腑之华盖 ,其基本功能的实现 ,赖于肺阳的
主持和参与。《素问》云“阳化气” , 说明阳气是脏腑功
能活动的基础 ,又有“肺为水之上源”之说 ,可见水液代
谢障碍 、痰饮或水肿 、小便不利与肺之肃降有关。《灵
枢》云“形寒寒饮则伤肺” , 即损伤肺阳而患咳喘。肺阳
于慢性咳喘病中的治疗与转归作用:《伤寒论》首交提
出“肺中冷” ,创“温药和之”大法 ,立甘草干姜汤温肺复
气。《金匮翼》:“温法有二:外入之寒 , 温必散;内生之
寒 ,温必兼补。”代表方当作小青龙汤 、苓桂术甘汤 , 因
温散 、温补有异 , 治肺 、治脾各殊 , 由此衍生出桂苓五味
甘辛 、苓甘五味姜辛 、苓甘五味姜辛半夏 、苓甘五味姜
辛半杏 、苓甘五味姜辛半杏大黄等 5个治咳方。
〔阁摘自《中医药学报》 1998(4):3~ 4〕
辨证论治无排卵性月经不孕症 33例
  脾肾阳虚证(14 例), 拟禹余粮丸加减(党参 、熟地
各 20 g ,白术 、赤石脂 、仙茅 、续断 、仙灵脾各 12 g , 鹿角
胶 、艾叶 、紫石英各 10 g);肝肾阴虚证(9 例), 拟育阴灵
加减(熟地 20 g , 龟板 18 g , 山药 、续断 、牛膝各 12 g , 桑
寄生 、杜仲 、菟丝子 、山茱萸 、阿胶 、白芍 、女贞子 、桑椹
子各 15 g);气滞血瘀证(10例),拟逍遥散合桃仁四物 、
失笑散化裁(当归 、白芍 、白术各 12 g , 川芎 、桃仁 、柴
胡 、蒲黄各 10 g , 菟丝子 、五灵脂各 15 g ,红花 4 g , 甘草
6 g)。均经净第 1 天开始服药 , 连服 8 剂 ,连服 2 个月
经周期为 1 个疗程 , 每个月经周期前 ,或行经期随症加
减 3 ~ 5剂 。2 ~ 6 个疗程治愈 22 例 , 有效 9 例 ,其中妊
娠 8 例。认为治疗最适宜阶段在月经周期 20 ~ 22 d ,
经前期开始 , 亦即分泌期 , 至行经期为阴盛阳生 , 阴阳
互相滋长 , 平衡阴阳是关键。经后期着重祛有余 ,补不
足 , 此时又是卵泡发育 、成熟 、排卵阶段 , 促使胞宫修
复 、促排卵育种是务 ,除此之外 ,清除经前 、经后期中兼
证 , 坚持调治 2~ 6 个疗程 , 能收事半功倍之效。
〔阁摘自《甘肃中医》 1998(4):41~ 42〕
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4期 倪小兰等:抚芎与川芎中阿魏酸及欧当归内酯 A的含量比较