全 文 ：以进样量对峰面积作图 ,得到各自的标准曲线 ,其回
归方程及相关系数分别为:C丹参素=0.262+0.567E
-05A , r =0.9998;C原儿茶醛 =0.462 +0.785E -
05A , r=0.9995;C原儿茶酸=0.482+0.619E-05A , r
=0.9996;分别在 0.018 ～ 0.36 μg 、0.022 ～ 0.44
μg 、0.014 ～ 0.28 μg 范围内呈良好的线性关系。
3.4 　精密度试验　精密吸取样品溶液连续进样 5
次(每次进样量为定量环容量的 4 ～ 5倍),测定各峰
面积 ,结果丹参素 RSD=0.56%、原儿茶酸 RSD=
0.48%、原儿茶醛 RSD=1.12%。
3.5 　重复性试验　取同一甘西鼠尾草按 3.2项下
方法操作并进样测定 ,结果丹参素 RSD=1.51%、
原儿茶酸 RSD=1.24%、原儿茶醛 RSD=1.86%。
3.6 　加样回收试验　在已知含量的甘西鼠尾草中
加适量丹参素钠 、原儿茶酸 、原儿茶醛对照品 , 按
3.2项下方法操作并进样测定 ,计算回收率 ,结果丹
参素平均回收率为 98.42%, RSD=1.96%;原儿茶
酸平均回收率为 99.59%, RSD=1.58%;原儿茶醛
平均回收率为 99.78%;RSD=1.74%。
3.7 　样品含量测定　取甘西鼠尾草及丹参药材各
五批 ,分别按 3.2项下操作并测定 ,结果见表。
　表　　甘西鼠尾草与丹参药材有效成分含量比较(%)
批号 甘西鼠尾丹参素 原儿茶醛 原儿茶酸
丹参
丹参素 原儿茶醛 原儿茶酸
1 1.30 0.11 0.07 1.05 0.09 0.05
2 1.19 0.10 0.06 1.02 0.08 0.05
3 1.43 0.14 0.08 0.96 0.07 0.04
4 1.39 0.13 0.08 1.10 0.09 0.05
5 1.31 0.15 0.07 1.08 0.09 0.05
4 　讨论
4.1 　丹参中水溶性酚酸类及丹参酮类成分为丹参
的有效成分 ,药材中这两部分含量高 ,则药材质量较
好 。
4.2 　研究结果表明 ,西藏产甘西鼠尾草的脂溶性
丹参酮类及水溶性酚酸成分的含量均较四川产丹参
药材高 ,可能与日照时间及海拔有关 ,这为寻找新的
药用资源提供了依据。
(2003-03-20收稿)
竹叶椒叶挥发性成分的研究
熊　艳　蒋孟良　吴学文
(湖南中医学院 ,长沙 410004)
　　摘要　将经水蒸气蒸馏法制备所得的竹叶椒叶挥发油 , 通过气相色谱-质谱分析 ,结合计算机检索技术对其化
学成分进行分离和鉴定 ,应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量。
关键词　竹叶椒　挥发油　气质联用分析
　　竹叶椒(Zanthoxylum armatum DC.)系芸香科
植物 ,生物低山疏林下或灌丛中 ,分布在我国东南及
西南各省 、区。味辛 、微苦 ,性温 ,具有祛风除湿 、温
中理气 、清热解毒 、活血止痛的作用 ,主治跌打损伤 、
风湿肿痛 、皮肤瘙痒 、痈疮肿毒及毒蛇咬伤〔1〕 。目
前尚未有对竹叶椒挥发油化学成分的研究报道 ,本
文以水蒸气蒸馏法提取其叶中挥发油 ,采用气相色
谱-质谱法从中分析鉴定了 23个成分 ,占挥发油总
组分的 99.592%。
1 　仪器与方法
1.1 　样品来源　样品采于岳麓山 ,经湖南中医学
院生药教研室鉴定 ,洗净后备用。
1.2 　挥发油提取　按中国药典 1995年版一部附
录方法提取 ,将竹叶椒新鲜的叶 1000 g 粉碎后 ,用
挥发油提取器按常规水蒸气蒸馏法提取 4 h后 ,收
挥发油部分 ,以乙酸乙酯溶解后定容至 5 ml供鉴定
用。
1.3 　仪器　HP 6890/HP 5973 GC/MS联用仪。
1.4 　气相色谱条件　HP-5MS 石英毛细管柱:30
m×0.25 mm×0.25μm;汽化室温度:280℃;载气:
高纯氮;毛细管柱采用程序升温:80℃,保持 2 min
后 ,以 5℃/min的速度升到 280℃并保持 10 min;柱
流量:60 ml/min;进样量:1μl;分流比:50∶1。
1.5 　质谱条件 　离子源为 EI;离子源温度为
230℃;电子能量为 70 eV;质量范围:50 ～ 500 amu;
扫描周期:1 s。
2 　结果
按上述色谱条件测定 ,结果见表 。
3 　讨论
竹叶椒挥发油共分离出 34个峰 ,对各峰质谱图
解析 ,计算机数据库检索及查对有关资料 ,鉴定出其
中 23个化学成分 ,分析结果见表 。已知鉴定成分占
总量的 99.592%, 未鉴定出的成分占总量的
0.408%,其中enzen ,1-methoxy-4-(2-propenyl)-含量
·410· 中药材第 26 卷第 6期 2003 年 6 月
DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2003.06.012
　　表 竹叶椒叶中挥发性成分及相对含量(%)
峰号 化合物 含量(%) 峰号 化合物 含量(%)
1 Unidentified 0.026
2 Unidentified 0.038
3 Unidentified 0.057
4 Unidentified 0.020
5
Icyclo [ 3.1.0] hecane , 4-methylene-1-(1-
methylethyl)- 0.020
6 R-.alpha.-Pinene 0.022
7 Ucalyptol 0.633
8
4-Cyclohexadiene , 1-methy-4-( 1-
methylethyl)- 0.015
9 Unidentified 0.001
10 orneol 0.382
11 enzene, 1-methoxy-4-(2-propenyl)- 93.912
12 enzene, 1-methoxy-4-(1-propenyl)- 0.488
13 enzene, 1-methoxy-4-(1-propenyl)- 0.262
14 Unidentified 0.020
15 Unidentified 0.016
16
yclohexane, 1-ethenyl-1-methyl-2 , 4-bis (1-
methylethenyl)-, [ 1S-(1.alpha., 2.beta.,
4.beta.)]- 0.188
17
Icyclo[ 5.2.0] nonane, 2-methylene-4 , 8 , 8-
trimethyl-4-vinyl- 0.372
18 alpha.-Caryophyllene 0.063
19 Aristolene 0.045
20
H-Cyclopro [ e] azulene , decahydro-1 , 1 , 7-
trimethy1-4-methylene,-[ laR-( 1a.alpha.,
4a.beta., 7.alpha., 7a.beta.,7b.alph)]- 0.249
21
H-Benzocycloheptene, 2 , 4a , 5 , 6 , 7 , 8 , 9 , 9a-oc-
thalydro-3 , 5 , 5 ,-Trimethyl-9-methylene-(4aS-cis)- 0.894
22
Naphthalene, 1 , 2 , 3 , 4 , 4a , 5 , 6 , 8a-octahydro-
7-methyl-4-methylene-1-( 1-methylethyl )-(1.alpha., 4a.beta., 8a.alpha.)- 0.026
23 Naphthalene, 1 , 2 , 3 , 5 , 6 , 8a-hecahydro-4 , 7-
dimethyl-1-(1-methylethyl)-(1S-cis)- 0.109
24
4-Methanoazulene , decahydro-4 , 8 , 8-trime-
thyl-9-methylene-[ 1S-(1.alpha., 3a.betha.,
4.alpha., 8a.beta.)]- 0.073
25 Viridiflorol 0.026
26
Naphthalene, 1 , 2 , 3 , 4 , 4a , 5 , 6 , 8a-octahydro-
4a , 8-dimethyl-2-(1-Methylethylidene)-(4aR-
trans)- 0.057
27 Unidentified 0.129
28 Unidentified 0.067
29
(1H)-Azulenone, 2 , 4 , 6 , 7 , 8 , 8a-hecahydro-3 ,
8-dimethyl-4-(1-methylethylidene)-(8S-cis)- 1.621
30 Unidentified 0.009
31 ther, 1-hexadecenylmethyl 0.090
32 Hexatriacontane 0.018
33 Icosane 0.026
34 Unidentified 0.025
最高 ,占总量的 93.912%。
参 考 文 献
1 　宋立人 , 等.现代中药学大辞典(上册).北京:人民卫生
出版社 , 2001∶847
(2003-03-10收稿)
黄花败酱化学成分的分离与鉴定
初正云　姜　泓　刘英勃　葛海林
(辽宁中医学院 ,沈阳 110032)
　　黄花败酱系败酱科(Valerianaceae)败酱属植物
黄花败酱(Patrinia scabiosaefolia Fisch)的根或带根
全草 。具有清热解毒 ,排脓破瘀之功效;可用于治疗
肠痈 ,下痢 ,赤白带下 ,产后淤滞腹痛 ,目赤肿痛 ,痈
肿疥癣等症〔1〕 。迄今为止 ,从黄花败酱地下部分的
挥发油中共分离鉴定出 9个化合物 ,从根中分得 2
个香豆素 ,11个环烯醚萜 ,15种五环三萜皂苷 ,除此
而外 ,黄花败酱根中还含有 β-谷甾醇及其苷〔2〕 、鞣
质 、糖类和微量生物碱。八十年代末开始 ,南朝鲜和
日本学者先后从黄花败酱种子中分离出七种新皂
苷 ,最近又从黄花败酱的地上部分分离出芦丁等 5
种化合物〔3〕 。为了进一步开发和利用资源 ,我们对
其化学成分进行了研究 ,从黄花败酱的全草中分离
出一个化合物 ,并用化学方法及光谱方法对其进行
鉴定。
1 　仪器与试剂
1.1 　仪器　熔点测量采用 XT-4双目体视显微熔
点测定仪(温度计未较正)。750型可见-紫外分光
光度计;红外光谱仪为 IR-247型岛津红外分光光度
计(KBr压片);核磁共振氢谱用 ARX-300型核磁共
振仪测定;核磁共振碳谱用 ARX-300型核磁共振仪
测定;Autospec-UltimaETOF 质谱仪 。
1.2 　试剂与材料　柱层析及薄层层析硅胶为青岛
海洋化工厂产品;氯仿 、甲醇 、乙醚 、乙酸乙酯 、正丁
·411·中药材第 26 卷第 6 期 2003 年 6 月