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蚊子草挥发油的结构鉴定和定量分析



全 文 :1 9 9 2年
N o
.
1
吉 林 大 学 自 然 朴 学 学 报
T A CAS CI ENT IR A UM N AT UR L AI UM N UIR S V EIT AT IS JL IN I ENS IS
第 1期
1 9 9 2
研究简报
蚊子草挥发油的结构鉴定和定量分析
孙允秀 毛坤元 姜文普 张惠祥
(吉林大学化学系 , 长春 )
提要 本文报导了长 白山区蚊子 草挥发油的提取 方法 . 用 G C /M S 方 法鉴定得到了 3 6 种化 合物
的结构 , 又用气相色谱法对所得各种化合物进行 了定量分析 .
关健词 蚊子草 , 挥发油 , 气相色谱
蚊子草别名合叶子 , 学名 F “ eIP n du la p a l从at a( p a l l . ) M二 l’m . 蔷薇科 , 多年生草本植物 .
我省主要产地在安图 、 抚松及长白等县 1[] . 全草可以入药 . 用于发汗 , 治疗痛风 、 风湿 、 癫
痛 、 冻伤 、 烧伤等症 2[] . 本文报导了蚊子草挥发油的提取精制方法 , 并用 G c / M s 方法对其进
行分析 , 得到了 36 种化合物的结构 . 用气相色谱法对这些化合中物进行了定量分析 . 从这些
化合物的结构特点和含量分布讨论了它们的应用前景 .
1 实验部分
于 5 月份采集吉林省长白山区抚松县花前期蚊子草地上全株 , 精选剪碎 , 用饱和氯化钠
水溶液浸泡 , 水蒸汽蒸馏 , 乙醚萃取 , 无水硫酸钠干燥 , 除去乙醚 , 得淡黄色挥发油 , 具有特
殊的清香气味 , 安瓶封装 , 于冰箱中保存 .
F i n n ig a n M a t 4 5 1 0 型 G C / M S / DS 联用仪 , s E 一 3 0 型 6 0 m / 0
·
2 5 2 m m 石英毛细管柱 , 柱
温 50 一 2 80 ℃ , 程序升温 10 ℃ /m in , 质谱仪 IE 70 e y , H e 载气 , 进样 1 卜.L 分析结果用 N B S
库 , 经电子计算机检索 , 查阅标准谱川 , 再以一般解析质谱方法 , 逐一解析审查各谱 , 确定结
构式 .
另外 , 用 V ar ian 3 7 0 0 型气相色谱仪与 G C / M S 同柱同条件做定量分析 , 用计算机归一化
处理 , 确定各成分的峰面积 .
2 结果与讨论
(l ) 蚊子草藏量丰富 , 据抚松一县统计 , 年生长量为 21 万吨川 . 本文用萃取法得的挥发
油收率约为 0 . 1% (W /W ) .
( 2) 用 G C / M S / D S 分析 , 确定了 36 种化合物的结构 (表 1 ) , 并用气相色谱法进行定量分
析 , 用色谱峰面积表征各化合物的含量 . 由于本实验使用了两个 30 m 的长毛细管柱串连 , 提
高了分离效率 , 得到了满意的气相色谱图 . 气相色谱图各峰与色质联机总离子流图表现 出严
格的一一对应关系 . G C /M S 与 G C 两台仪器同条件分析结果相互印证 , 结果可信 .
(3 ) 用色谱峰面积定量是相对含量 . 扫描号为 60 的峰是溶剂乙醚峰 , 占 48 . 4 91 % . 扫描
号从 1 5 0 0 到 1 9 5 0 的色谱峰均为长链高级烷烃 , 占 1 . 67 8% . 蚊子草挥发油主要成分均 已确
收稿日期 1 9 9 1一 0 4一 1 2
1 19 一
定 , 占总面积的 3 . 7 29 % . 其余小峰 G C /M S 总离子流图中未给出 , 这是 由于 G C / M S 的柱
长只有 30 m , 而 G C 采用 30 m x Z 的柱子 , 分离效率高 .
(4 ) 在 36 种化合物中以含氧化合物醉 、 酚 、 醛 、 酮为主 , 烷烯化合物也较多 . 其它如菇
类 , 杂环类极少 (倍半菇有一种 , 金合欢烯 ; 杂环有一种苯并唾哇 ) . 经基化合物为主则构成
了清香型的特点 , 不像水果香精常以醋类为主体 , 人参香精以倍半赌为主 s[] . 醇类香气清浓 ,
倍半褚类则较淡雅 . 表 1 中有些成分 (打 , 号者 )在食用香料手册阁中已有记载 , 从结构分析
未见明显有毒成分 .
表 1 蚊子草挥发油分析结果
总离子流
图峰号 化 合 物
色谱峰面积
(% )
总离子流
图峰号 化 合 物
色谱峰
面积 (% )
乙醚 (溶剂 )
乙酸 乙醋
1一始 一 3一戊醉
l
,
1
一二 一乙氧基一乙烷
环戊醉
环庚三烯
正 己醛
2
一始 一己醛 一 l
反 一 3一烯 一 1一己醉
4一烯 一 3一甲一 1一戊醉
顺 一3 一烯 一卜己醉
苯甲醛
苯酚
2
, 6一二甲一苯酚
苯甲醉
正壬醛
苯乙醉
邻径基苯甲酸甲酸
苯基乙烯基醚
4 8
.
4 91 0
.
0 1 9
0
.
39 0 0
.
0 9 9
1 18
15 1
1 72 9 0
.
1 0 1
97’286?)0l1534;’02肉匕Ug
0
.
6 9 9 0
.
14 5
2 1 6 0
.
7 2 9 0
.
54 1
1 9 4 0
.
0 4 5 0
.
0 79
0
.
7 6 6 0
,
0 5 8
2
.
4 2 2 0
.
0 8 3
2
.
2 6 0 Q
,
0 4 8
1
.
1 6 7 0
,
0 2 6
1
.
7 6 8 0
.
0 4 3
0
.
6 0 3 0
.
0 5 1
0
.
15 9
苯并曦哇
邻轻荃笨甲酸
邻叔丁基苯酚
邻 甲氧墓对丙始基苯酚
邻 甲氧墓对异丙基笨酚
4 (6
` ,
6,
一二 甲基 一 1` 一环己始蓦 )丁烯 一 2一酮
正十一烷
Q一金合欢烯
2
, 6一二叔丁基 一 4一甲笨阶
4
,
4
,
7
一 Q 一三甲基一四 氢吹喃 一 2 酮
4 , 6
,
8
一三甲一 l一壬烯
2
,
6
,
12
一三甲一 + 二烷
正十七烷
正十 九烷
正二十一烷
正十六硬酸
l
一氨 一 2一氛一 N 一节氧碳基 一 1一节氧碳基乙烷
正二十碳醉
多为长链高级烷烃
0 1 9 9
3
.
57 2 0
.
2 8 8
6

78 7 0 28 9
5
.
2 2 9 0
.
12 4
0
.
9 7 6 0
.
19 1
1
.
9 7 4 0
.
10 5
0
.
1 6 5 11 1 5 0 0~ 19 50 6 7 8
参 考 文 献
吉林省中医中药研究所等编 , 长白山植物药志 , 吉林人民出版社 , 1 982 : 5 39
IJ 中卿王B , 1 9 7 5 : 1 5 1
H
e ll e r
,
5
.
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a n d H而 le , C . W . , M a s s S碑 e t ar l aD t a aB se , U . 5 . oG ve nr me t P ir n t i n g o f f ic e w 韶 l卜
i
n g t o n
,
E P A / N IH
,
1 9 7 8
:
1 9 8 0
抚松县农牧局 , 野生经济植物种类贮 t 统计表 , 1 8 8 9 年
张惠祥等 , 科学通报 , 1 9 8 4 ; 2 , ( 1 8 ) : 1 1 1 1
济南轻工业研究所 , 合成食用香料手册 , 轻工业出版社 , 1 9 8 5
25431姗;0’i76韶7’7’8一。;
ō胜J,J,曰于力性户O心U尸,L一IL厂
.
一 1 2 0
S t r u e t u r al I de n t i f i e at i o n an dQ u an t i t at i ve
A n al y si so f V o l at i l e 011
o f F’il iP e n du l aP al mat aM ax i m
S u n Y u n x iu
,
M a o K u n y u a n
,
J i
a n g W e n p u a n d Zh a n g H u ix ia n g
(众户沙加喇 of Che 切始t勺 , J祖翻 U ” 八肥儿众少 , hC 二召动训 )
A b s t r a c t T h e p r e se n t p a p e r d e s e r ib e s t h e e x t r a e t i e m e t h do
o f v o la t i le 0 11 o f dF iP
e n d u al P a l耐 a
(加左. ) M ax im a n d i t s s t r u e t u ar l id e n t i if e a t io n b y t h e G C / M S m e t h do . T h i r t y s i x s t r u e t u r e s o f
t h e e o m Po u n d s w e r e o b t a i n de
.
F u rt h e rm o r e
, e a e h e o m P o u n d w a s q u a n t it a t iv e ly a n a l y z e d w it h
t h e G C m e t h od
.
T h e f o r e g r o u n d t h e v o l a t i l e 0 11 o f F
. 尸才“ m at a (尸以亡. ) M ax 俪 b e i n g a p p p li e d
w a s d i s e u s se d
.
K e y w o rdS F汀动翻du la P a l阴 a r a ( P a l . ) M ax 俪 , v o la t i le 0 11 , g a s e h r o m a t o g ar p h y


12 1