全 文 ：世界科学技术一中医药现代化★基础研究
气相色谱一质谱联用介析青风慕挥发油中裕学成介 *
口任 洁 薛兴亚 章飞芳
(中国科学院大连化学物理研究所
徐
大连
青 *“ 梁鑫森
1 16 2 0 3)
摘 要: 目的: 方法: 用药典记载的提取方法提取药材青风藤的挥发油 , 经过气相 色谱一质谱联用
分析 , 共分离出 20 多个峰 , 通过与软件 中的质谱标准谱图库比较鉴定出其中 101 种化合物 。 结果 :
青风藤中主要物质 为 n 一十六烷酸和 (2, 2) 一 9 , 1 2一十八烷酸 。 意义 : 该研究为青风藤的物质基础研究和
进一步的开发应用提供实验依据 。
关键词 :青风藤 挥发油 气相色谱一质谱联用
挥发油是中草药的一大类成分 , 是一种能随水
蒸气蒸馏的以褚烯 、 倍半菇烯及其含氧衍生物为主
要成分的油状液体 , 广泛存在于中药 、 香料中 。 气相
色谱法 ( G )C 可分离挥发油 中的成分 , 结合质谱检测
可 以对挥发油 中的成分作出定性和定量分析 。
青风藤 ( C a ul i s S i n o m e n i i )为较常用 中药 ,别名清
风藤 (通 称 ) , 风龙 (广 东 ) , 《本草 纲 目》又称之为青
藤 , 寻风藤 , 商品为防己科植物青藤与 毛青藤 的藤
茎 。 用于祛风湿 ,通经络 , 利小便 。 用于风湿痹痛 ,关
节肿胀 , 麻痹搔痒 。 很多中药的挥发油可以人药 , 目
前为止 , 国内对青风藤的研究大部分集中在用液相
色谱分析其提取物 , 而对于青风藤挥发油 的化学成
分研究则未见有人报道 。 旨在研究青风藤 的物质基
础和开发青风藤的新用途 , 本实验用药典中记载的
挥发油提取方法提取 了青风藤的挥发油 , 采用气相
色谱一质谱联用分析 了其组成 ,发现其以脂肪酸为主
要成分 。
一 、 实验部分
1
. 试剂与仪器
( 1 )药材 。
青风藤 (产地安徽 ,购于大连市美罗药房 ) ,
( 2 )仪器 。
A ig l
e n t一6 8 9 0 G C 15 9 7 3M S 气质联用系统 (美 国安
捷伦公司 ) ,
( 3 )试剂 。
正己烷 (色谱纯 , 天津市科密欧化学试剂开发中
心 ) ;正 己烷 (分析纯 , 天津市科密欧化学试剂开发中
心 ) ;异丙醇 (色谱纯 , 山东禹王实业有限公 司禹城化
工厂 ) ;水为超纯水 。
2
. 样品处理方法
称取 31 . 64 9 青风藤生药粉末 , 放人挥发油提取
器 ,加人 30 mL 超纯水
, 回流提取 h5 ,馏出液用正 己
收稿 日期 : 2 0( 拓 ~以一 2 0
修回 日期 : 2 0( 拓戒拓-() 5
中国科学院知识创新工程重要方向项 目 ( KGC xZ 一 SW一 2 13 ) :基于现代理论和技术的复方中药系统研究 , 负责人 : 梁鑫森 ;国家自然科学基金重
点项 目 (20 23 502 0) : 中药药效组分的指纹图语分析的方法研究 , 负责人 : 梁逸曾。
联系人 :徐青 ,本刊编委 , 博士 , 刹研究员 ,主要从事系统分离技术及材料的研究 , elT : 04 1 1一84 37 95 19 , E l l坦11: xu q in @g id cP :ac on
(平。而 cS 论cn e 记功以 eT ch on l硬哟召为山 rn 众at 沁 n of rT ad 让勿耐 以艺脱 se Me idc i ne 口以 从山比血 Me idc 司 21
2 ( 0巧 第八卷 第三期 ★ Vl o .8N o 3
烷 : 水 以 2: 1的体 积 比萃取 3次 , 分 出正 己烷 层 ,并
向其中加人无水硫酸钠干燥 。 然后将干燥好的正己
烷层 旋转蒸 发 , 最 后用 氮气吹扫 定容至
件中的质谱标准谱图库的匹配度 ,结合人工解析 , 鉴
定 了其中的 101 个化合物 ,结果如表 1 。
P^502
巧50浙。
0
.
l m L
。
3
.
G C / M S 分析
( l) 色谱条件 。
色 谱 柱 选 用 V iar an 公 司 的 60 m x
0
,
2 5
m
x o
.
2 5林m D B 一5 石英毛细管柱 ;载气
选用 氦气 ; 进样 口 温度选择 为 2 60℃ ;进样
量为 1卜;L 分流 比经过 比较选择用 50 : ;l 柱
前压为 巧 sP i ; 程序升温条件为初始柱温选
在 5 0℃ ,保 持 3m in , 然后 以 1 . 5℃ /而 n 的速
率升 至 160℃ , 再以 3℃ /分钟的速 率升 至
2 80℃ ,保持 4 0nI i n 。
( 2 )质谱条件 。
电离方式采用 电子离子化 ( IE )方式 ;电
子能量为 7 e0 V ; 离子源温度是 2 30℃ ; 四级
杆温度为 15 0℃ ;传输线温度是 2 8 0℃ ;溶剂
延迟 测 定后 选 为 7m i;n 扫 描 范 围 是 30 -
5 0 0m a U
。
( 3 )分离与鉴定 。
青风藤挥发油提取物经气相色谱分离 ,
质谱仪记录质谱图 , 得到 G C一M S 谱图 , 各
色谱峰相应的质谱图经计算机谱库检索及
人工解析确定其化学结构 。
O4 印 O8 , o , 20 m in
图 1 * 风蕊挥发油气相色谱圈
25
圈 2
75 1 0 0 1 25 m i
n
稀释 2X() 倍的* 风慈挥发油气相色谱圈
W-一fl70Aō淤黝黑二 、 结果与讨论本实验选择 最佳程序升温对青风藤挥
发油样品进行了测定 ,获得了满意的分析结
果 。
由于青风藤挥发油 中各化合物含量悬
殊很大 , 故无法在一次实验 中同时测定 , 所
以选取不同浓度的样品进行了两次分析 。 图
1 和图 2 即分别为样 品稀释前和稀释 20
倍后的气相色谱图 。
经过气相色谱一质谱联用分析得到了青
风藤挥发油的总离子流色谱图图 3 。 对图 3
上的质谱信息进行分析 ,根据其与工作站软
1印以义幻
,仪口加 O
印以义扣
T i ,一 , 20
.
0 40
.
0 60
.
0 80 0
图 3 青风蕊挥发油总离子流色讲圈
〔肠而 sc ic cn 。 adn ceT h nD婉洲婉山ha 扁。 of 升司众初抽以 hc ine s 。 沁idc ine 耐枷 ha Me 面司
世界科学技术一中医药现代化★基础研究
表1 青风藤挥发油的化学成分分析结果
序号 保留时间( mi) n化学成分 相时分子质量 相似度( %)
4 91 7 0 %23 5 891 20 8
.
9 6
7 8 8
1 0
.
0 2
1 1
.
94
14
.
1 3
4 1
.
3 2
巧 , 57
18
.
13
2 1
.
4 0
24 .4 8
24 .7 3
2 7
.
85
30
.
5 2
3 0
.
9 8
3 2
.
6 5
3 3
.
9 3
3 4
.
82
3 5
.
18
3 7
.
94
42
.
5 8
43
.
22
43
.
95
礴4 . 18
44
.
90
45
.
02
45
.
32
45
.
70
46 12
4 6
.
4 4
4 7
.
0 5
4 7
.
9 2
4 8
.
14
4 8
.
74
4 8
.
94
4 9
.
4 3
5 1
.
2 1
5 1
.
80
52
.
23
5 2
.
80
5 3
.
6 7
5 3
.
8 1
5 4
.
7 8
55
.
7 3
56
.
10
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分子式
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C似 ; 4
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C尹 10
C邢 1刀
C I尹二
C尹 60 2
C ,氏 0
C ,担刀
C I尹 14
C ;0H
,6
C尹刀
C尹 1刀
CsH
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C ,尹 1: 0 2
C ,eH
:刀
C尹 10 2
C ,尹沪
C祖 150
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C ,尹 l: 0
CsH
,刃 2
C I尹沪
C:占 ,刃
C l尹刃
C l尹 :刃
C ,0BH
C I尹、
泥 10H夕
C ,叭闰 0
C ,尹 16
C尹 1。
C , H ,N S
C尹理 0 2
C `尹 ,刃
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C ,3H
;。
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C尹 : 0
C尹 1刃 2
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.
14
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1 12
.
13
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.
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.
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.
10
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.
0 6
17 0
.
13
15 4
.
14
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.
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15 2
.
12
154
.
14
140
.
12
154
.
14
l科 . 12
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.
15
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.
14
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.
15
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.
14
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.
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.
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14 8
.
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.
15
13 6
.
13
17 4
.
14
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.
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15 2
.
0 8
15 2
.
12
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.
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174
.
14
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.
12
152
.
0 8
132
.
06
150
.
07
-
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〔肠而 cS 衍cn e 田以 eT hc on 如幻诩而山。众` 动 n of rT侧位如伪公 hc ine se Me idc ine an d M山沁血 Me idc 司 刀
20 (拓 第八卷 第三期 ★ V. o l8 N. o3
续裹 l
序号 保留时间 ( i m) n化学成分 分子式 相对分子质全 相似度 ( %)
4 98 301
0 938 %7 41 5
(1 5一 ed no)一 1
,
7
,
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.
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.
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.
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.
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C , ,H u o , 192
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C声匆 204 . 19
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24 〔平。忍 反幼cn 。 山以 eT hc on lo酬腼山m 七` 动n of 乃ad 众如耐 hc ien se 城 idc ien 助d M七`e ha eM idc 司
世界科学技术一中医药现代化★基础研究
续衰 1
序号 保留时间 (而 n化学成分 分子式
C声刃
C: :H :,O
4
C l邢肠
C l少与
C l, H司
C 14 H龙 0 2
C leH
34
C声 10
C o H龙0 2
C lsH刃
C廿 H湘0 2
C声刃 2
C:尹刃 2
C ,尹刃 2
C ,尹刃 2
C :尹刀 0 4
C声刃 2
C ,9H 340
2
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以图中两个含量 最高的峰 的
判定为例 , 将 10 1 . 3 8m in 时的实际
质谱图与软件 自带谱库中的谱 图
比较 (图 4) 可 以看出 , 上面 的实际
质谱图与下面的 n 一十六烷酸的标
准谱图无论在碎 片信息还是 在碎
片丰度的 比例上都十分吻合 , 而且
其在 m / z 为 6 0 的位置这一直链脂
肪酸的特征碎 片离 子有较强 的碎
片因此判定该化合物为 n 一十六烷
酸 。
同理 , 比较 107 . 5 而 n 的实际
质谱图与软件 自带谱库中的谱图
比较 (图 5) 可 以判定 出 , 此化合物
为 (z , Z卜9 , 12一十八烷酸 。
结果表明 , 青风藤挥发油 中含
有多种化合物 ,其主要化学成分为
脂肪酸 。 根据质谱库中的数据和实
际谱图的比较 ,推断含量最高的两
个 色谱峰 分别是 101 . 38m in 时 的
n 一 十 六 烷 酸 和 10 7 . 5 5m i n 时 的
9
,
12 一十八烷酸 。 目前国内尚没有
对青风藤挥发油化学成分的研究 ,
此研究 方法为青风 藤的物质基础
研究 和进一步的开发 应用提供了
实验依据 。
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世界科学技术一中医药现代化★中药材产地适宜性研究
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K e y w o dr s : T CM G Is 一 I ; uS it ab l e p or d u e i n g aer
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(责任编辑 :郭 屹 , 责任编审 :柳 莎 , 张志华 ,责任译审 : 熊艳艳 )
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衅a k s we er id e n t迅 e d b y e o呷iar 飞 t h e s t a n dadr m as s 叩 e e trD m e t yr i n t h e s o ft w aer a n d ht e e却 e ir m e in al m as s 印 e e -
加m e勿 . nA d ht e wot m ia n e o m p e in s we er id e in iif e d as n 一 H e x ad e e an o i e a e id an d (Z , z )一 9 , 12一 o e ta d e e ad i e n o ie a e id
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K e卿 o dr s : C au l i s S i n o m e in i ; v o l a ti l e 0 11; 邵 5 e h or m at o gr a p场一m as s s p e e otr m e勿
( 责任编择 : 周立东 , 责任编审 :柳 莎 , 张志华 , 责任译审 : 熊艳艳 )
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