全 文 ：中国热带医学 2011年第 11卷第 5期 CHINA TROPICAL MEDICINE Vol .11 No.5 May 2011
实验研究
黎药是我国传统医学的重要组成部分，是中华民族的瑰
宝。近年来，中药中重金属问题越来越被人们所关注，中药重金
属元素含量的高低，直接影响到中药的质量，也是制约我国中
药走向国际市场的主要障碍之一[1]。因此建立一种快速、简便、
准确、环保的中药材中重金属的测定方法十分必要。本文采用
火焰原子吸收法建立辣蓼等 4种黎药药材的重金属铜元素的
分析检测方法，以氢化物原子荧光法建立辣蓼等四种黎药药材
的重金属铅、镉、砷、汞元素的分析检测方法。测定了辣蓼、胆
木、三叉苦、薜荔中的铜、铅、镉、砷、汞元素含量。
1 材料与方法
1.1 仪器 3510原子吸收分光光度计 安捷伦科技（上海）仪
器有限公司 AFS- 830双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限
公司）铜空心阴极灯，镉、铅、砷、汞编码空心阴极灯
1.2 试药 实验用水为高纯去离子水;铜、铅、镉、砷、汞的单元
素标准储备液（1000μg·L-1）（国家标准物质研究中心），盐酸、
硝酸、硫酸、二硫腙、四氯化碳、氢氧化钾、氯化钴、硫脲、草酸、
铁氰化钾、抗坏血酸（优级纯，广州试剂厂），硼氢化钾（分析纯，
国药集团化学试剂有限公司）。4种药材均采自海南省，经医学
科学院药植所海南分所冯锦东研究员鉴定，并分别留样。
1.2.1 铜的测定（火焰原子吸收分光光度法）
1.2.1.1 仪器条件 灯电流：2mA左右；灯模式：氘灯扣背景；
狭缝：0.2nm；波长：324.7nm，助燃比：8:1.5
1.2.1.2 供试品溶液的制备 分别称取已于 60℃烘干，粉碎，
过 380μm筛的辣蓼等 4种黎药粉末 1.000g，（每种药材不同产
地的 5份）精密称定，置 100ml锥形瓶中，加入浓硝酸 10ml，高
氯酸 2ml浸泡过夜。置电热板上消化完全，冷却后，移入 10ml
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得，同时做空白试验。
1.2.1.3 标准曲线法的绘制。取 100mL量瓶 6支，依次加入
100mg·L-1铜标准应用液 0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL（各
自相当铜质量浓度 0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mg·L-1） 加
入硝酸 5.0mL，用水稀释定容至 100mL，摇匀后待测。测得铜的
线性回归方程为：I=185.31ρ+5.69，r=0.9998，线性范围：0~
4.00mg·L-1。
1.2.2 铅、镉、砷、汞的测定（氢化物原子荧光光谱法）
1.2.2.1 仪器条件 负高压：290V；原子化温度：200℃；原子化
高度：8.0mm；灯电流：砷 60mA，汞 25mA，铅 80mA，镉 80mA；载
气：400ml/min；屏蔽气：800ml·min-1；读数时间 10s；延迟时间
1s；读数方式：峰面积；硼氢化钾溶液浓度：测砷汞 20g/L、测铅
镉 30g/L（加入时间 16S）；载流：测砷汞 5%的盐酸；测铅 1.6%的
盐酸；测镉 0.20mol·L-1硫酸。
辣蓼等四种黎药药材重金属元素含量研究
赖伟勇，杨卫丽，刘明生，张俊清 *
基金项目：海南省重点科技项目（2008-0000168）
作者单位：海南医学院药学系，海南 海口 571101
作者简介：赖伟勇（1962~），男，高级工程师，主要从事药物安全性研究，E-mail:weiyonglai3520@163.com；
* 通讯作者：E-mail:junqzhang2004@56.com.
摘要：目的 建立海南产辣蓼、胆木、三叉苦、薜荔 4种黎药药材的重金属元素含量测定方法，测定其重金属元素含
量。 方法 采用火焰原子吸收法建立辣蓼等 4种黎药药材的重金属铜元素的分析检测方法；采用氢化物原子荧光法
建立辣蓼等 4种黎药药材的重金属铅，镉、砷、汞元素的分析检测方法。 结果 5种元素的线性相关系数为 0.992，精
密度小于 2.5%，回收率为 95%~105%，4种黎药药材的重金属元素含量均符合绿色中药标准。 结论 该方法简便、准
确、稳定，可用于四种药材的质量控制。
关键词：黎药；重金属；辣蓼
中图分类号：R-331 文献标识码：A 文章编号：1009-9727（2011）5-579-03
Detection of heavy metal contents in four Li Nationality Medicine. LAI Wei-yong，YANG Wei-li，LIU Ming-sheng，
et al. （Department of Pharmacy，Hainan Medical College，Haikou 571101，Hainan，P. R. China; Corresponding author：
ZHANG Jun-qing，E-mail：junqzhang2004@56.com）
Abstract：Aim To establish the methods for detection of heavy metal contents in the Li Nationality medicines（LNH）
of Polygonum hydropiper，Nauclea officinalis Pierre ex Pitard.，Euodia lepta（spreng.）Merr.，Ficus pumila L. Methods
The content of Cu was detected by flame atomic absorption spectrometry and the contents of Pb，Cd，As，Hg were detected by
hydride generation atomic fluorescence spectrometry. Results The linear correlation coefficients of Cu，Pb，Cd，As，and
Hg were 0.999. The recoveries were 95%~105%，and the precisions were less than 2.5%. Levels of heavy metals in the four
medicines were within the extent of green standard for traditional Chinese medicine. Conclusion The detection method
is convenient，precise and reliable for the quality control of the four LNH. ：
Key words：Li Nationality Medicines; Heavy metal content; Polygonum hydropiper
579
CHINA TROPICAL MEDICINE Vol .11 No.5 May 2011 中国热带医学 2011年第 11卷第 5期
1.2.2.2 供试品溶液的制备
1.2.2.2.1 砷、汞供试品 分别称取已于 60℃烘干，粉碎,过
380μm筛的辣蓼等 4种黎药粉末 0.500g，（每种药材不同产地
的 5份）精密称定，置 100ml锥形瓶中，加入浓硝酸 10ml，高氯
酸 2ml浸泡过夜。置电热板上消化完全，冷却后，移入 25ml容
量瓶中，加入抗坏血酸 - 硫脲溶液（100g·L-1）5ml用水稀释至刻
度，摇匀，即得，同时做空白试验。
1.2.2.2.2 铅供试品 分别称取已于 60℃烘干，粉碎，过 380μm
筛的辣蓼等四种黎药粉末 1.000g，（每种药材不同产地的 5份）
精密称定，置 100mL锥形瓶中，加入浓硝酸 10mL，高氯酸 2mL
浸泡过夜。置电热板上消化完全，直到溶液近干，用 2%的盐酸
溶解盐类；冷却后，用 2%的盐酸移入 50mL容量瓶中，加入 20g·L-1
草酸 1.0mL、100g·L-1 铁氰化钾 5.0mL，用 2%的盐酸定容至
50mL，摇匀。放置 30min后测定铅，同时做试剂空白试验。
1.2.2.2.3 镉供试品 分别称取已于 60℃烘干，粉碎，过
380μm筛的辣蓼等四种黎药粉末 1.000g，（每种药材不同产地
的 5份）精密称定，置 100mL锥形瓶中，加入浓硝酸 10mL，高氯
酸 2mL浸泡过夜。置电热板上消化完全，直到溶液近干，用
0.20mol·L-1硫酸溶液溶解盐类；冷却后，用 0.20mol·L-1硫酸溶
液移入 50ml 容量瓶中，加入 0.5g·L-1二硫腙四氯化碳溶液
5.0mL，剧烈震荡 2min，加入 50g·L-1硫脲溶液 10mL及含钴溶
液 0.5mL，用 0.20mol·L-1硫酸溶液定容至 50mL，混匀测镉，同
时做试剂空白试验。
1.2.2.3 标准曲线的绘制
1.2.2.3.1 砷、汞标准曲线的绘制 取 100mL容量瓶 6支，依次
加入 1.00mg·L-1砷标准应用液 0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、5.00
mL （各自相当砷质量浓度 0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、
50.00μg·L-1），0.10mg·L-1汞标准应用液 0.00、0.10、0.20、0.50、
1.00、2.00mL（各自相当汞质量浓度 0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、
2.00μg·L-1），用少量水稀释后，加入盐酸 5.0mL、抗坏血酸 - 硫
脲溶液（100 g·L-1）20ml，用水稀释定容至 100ml，摇匀，放置
30min后待测。测得砷的线性回归方程为：y=34.906x+8.8135，
r=0.9998，线性范围：0~100μg·L-1。汞的线性回归方程为 y=930.46
x+2.7302，r=0.9999，线性范围：0~10μg·L-1。
1.2.2.3.2 铅标准曲线的绘制 取 100mL量瓶 6支，依次加入
1.00mg·L-1铅标准应用液 0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00mL（分
别相当铅质量浓度 0.00、5.00、10.00、20.0、40.0、80.0μg·L-1），用
盐酸 2%加至 50mL加入 20g·L-1草酸 2.0mL、100g·L-1铁氰化钾
10.0mL，用 2%盐酸稀释定容 100mL，测得铅的线性回归方程
为：y=37.019x+0.9203，r=0.9999，线性范围：0~80μg·L-1。
1.2.2.3.3 镉标准曲线的绘制 取 100mL量瓶 6支，依次吸取
100μg·L-1镉标准工作溶液 0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00mL
（各自相当镉质量浓度 0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00μg·L-1），
然后精确加入二硫腙四氯化碳溶液 10.0mL，剧烈震荡 2min，加
入 50g·L-1硫脲溶液 20mL及上述含钴溶液 2.0ml，用 0.20mol·
L-1硫酸溶液定容至 100mL。摇匀，放置 30min后待测.测得镉的
线性回归方程为：y=498.57x- 0.2609，r=0.9995，线性范围：
0~8.0μg·L-1。
2 结果
2.1 精密度试验 取铜、砷、汞、铅、镉工作标准溶液，各测定 5
次，分别计算其 RSD，Cu为 0.98%，As为 1.36%，Hg为 1.50%，
Pb为 1.66%，Cd为 1.80%。
2.2 重复性试验 取同一批次辣蓼药材 1.000g，按照“2.1”及
“2.2”条方法平行制备 5份样品，计算 RSD，Cu为 1.02%，As为
1.53%，Hg为 1.62%，Pb为 1.78%，Cd为 1.89%。
2.3 准确度试验 按“1.2.1”及“1.2.2”条试验方法对标准试样
GBW 07604（GSV- 3杨树叶试样）进行了测定。结果表明测定结
果与标准值基本相符，方法可靠。测定结果见表 1。
表 1 准确度试验结果
2.4 回收率试验 精密称取“2.3”条中辣蓼药材 9份，每份
0.500g，分别精密加入高、中、低 3个质量浓度的各元素对照品
溶液，每种添加量各 3份，按“1.2.1”及“1.2.2”条方法测定加样
回收率，结果见表 2。
表 2 回收率试验结果
2.5 样品含量测定 按照“1.2.1”及“1.2.2”条实验方法，对辣
蓼、三叉苦、胆木、薜荔 4种黎药药材中的铜、铅、镉、砷、汞、的
含量进行了测定，结果见表 3。
表 3 辣蓼、三叉苦、胆木、薜荔 4种药材重金属元素含量（mg/kg）
3 讨论
铜的测定对条件进行的优化，选取不同的灯电流、狭缝、助
燃比进行实验，结果灯电流为 2mA狭缝为 0.2nm、助燃比为 8：
1.5最佳。
! # $ # %
&’ # # #
() % #
! #!
$ #$
% #! $
&’ ! #
!
# % #
(
! #
% #
)* !! #
!#
% % !
+ $ %! # %
$ $
!#
580
中国热带医学 2011年第 11卷第 5期 CHINA TROPICAL MEDICINE Vol .11 No.5 May 2011
作者单位：1.煤炭总医院, 北京 100028； 2.济南第四人民医院，山东 济南 250031
作者简介：王东盛（1972～），男，医学博士，主治医师，主要从事消化介入方面的研究。
胰腺纤维化是慢性胰腺炎的特征表现。在胰腺纤维化发生 和发展过程中，活化的胰腺星状细胞（pancreatic stellate cell，
砷的测定价态的影响，实验时加入抗坏血酸 - 硫脲溶液进
行还原，抗坏血酸、硫脲对测汞没有影响，所以选择砷汞联测。
铅的测定溶液的酸度及硼氢化钾溶液浓度对测定的荧光
信号有较大影响，实验选取了载流为 1.6%的盐酸，硼氢化钾溶
液浓度为 30g/L能取得较大的荧光信号。
铜、铅对镉的测定有影响，加入二硫腙四氯化碳溶液及在
硫酸介质中测定能消除干扰。
对海南辣蓼等 4种黎药药材重金属元素含量测定结果表
明：这 4种黎药药材重金属元素含量符合《药用植物及制剂外
经贸绿色行业标准》限量要求。（《药用植物及制剂外经贸绿色
行业标准》[2] 限量要求：Cu≤20.0mg/kg；Pb≤5.0mg/kg；Cd≤
0.3mg/kg；As≤2.0mg/kg；Hg≤0.2mg/kg）
参考文献：
［1］张俊清，刘明生，符乃光，等 .中药材微量元素及重金属研究的意
义与方法［J］.中国野生植物资源，2002，21（3）：48～51.
［2］WM/T2-2004 .药用植物及制剂外经贸绿色行业标准［S］.
［3］GB/T5009.11-2003 .食品中总砷及无机砷的测定［S］.
［4］汪芸 .原子荧光光谱法测定中药材砷、汞的含量［J］.中药材，
2004，27（12）：918～919.
［5］吴婷，张丽 .原子荧光分光光度法测定中药材中的铅含量［J］.南
京中医药大学学报，2006，22（2）：101～103.
［6］杨莉丽，高丽荣，张德强 .氢化物发生—原子荧光光谱法测定中药
中微量砷［J］.分析化学，2003，31（9）：1152.
收稿日期：2010-08-02 编辑：杜中华
实验研究
己酮可可碱干预大鼠胰腺纤维化的研究
王东盛 1，寇妍 2，王成纲 1，陆英 1，刘明 1，刘海洋 1
摘要：目的 研究己酮可可碱（PTX）干预大鼠胰腺纤维化及其可能的机制。 方法 通过对大鼠胰管内注射 2%三
硝基苯磺酸（TNBS）的方法制备大鼠胰腺纤维化模型。Wister大鼠 18只，随机分为模型组、PTX干预组、正常对照组，每
组各 6只。PTX干预组大鼠术后第 2d开始腹腔注射 PTX，剂量为 6mg/kg.d。模型组腹腔注射等量生理盐水，3组大鼠均
于术后第 4周处死取胰腺。采用免疫组化技术检测治疗前后胰腺组织中 α-平滑肌肌动蛋白（α-SMA）、血小板衍化生
长因子（PDGF）、磷酸化细胞外信号调节激酶（P-ERK1/2）的含量同时做组织胶原纤维染色,部分胰腺组织液氮冻存,以
Western blot方法检测 α-SMA的表达。 结果 模型组发生胰腺纤维化, PTX干预组有轻度纤维化。PTX干预组 α-
SMA、PDGF、P-ERK1、P-ERK2在基质细胞核中的表达均低于模型组（P<0.001）。胶原纤维染色显示 PTX治疗组胶原面
积百分比明显低于模型组（P<0.01）。 结论 PTX有抗大鼠胰腺纤维化的作用，其可能通过抑制 ERK信号传导通路发
挥作用。
关键词：己酮可可碱；纤维化；胰腺炎；干预
中图分类号：R-331 文献标识码：A 文章编号：1009-9727（2011）5-581-03
Effect of pentoxifylline on pancreas fibrosis in rat. WANG Dong-sheng，KOU Yan，WANG Cheng-gang，et al.（1.Coal
General Hospital，Beijing 100028，P. R. China）
Abstract：Aim To observe the effects of pentoxifylline on pancreas fibrosis in rat. Methods Eighteen rats were
randomly divided into model group，PTX intervention group and normal control group each consisted of 6 rats. 2% TNBS was
injected into the ratspancreatic duct to set up the model of pancreatitis; Mice of interventional group were treated with PTX，
and 4 weeks later，expressions of PDGF，α-SMA，P-ERK1 and P-ERK2 were determined by using immunohistochemistry
technique and HE and Masson staining in some samples. Expression of α -SMA was detected by using Western blot.
Results Pancreas fibrosis was observed in model group，whereas there was no significant pancreas fibrosis in PTX
treatment group. The contents of α-SMA，PDGF，P-ERK1 and P-ERK2 in the PTX group were significantly reduced compared
with the model group（P<0.001）. Pancreas fibrosis proportion was also reduced in PTX interventional group （P<0.01）.
Conclusion Pancreas fibrosis can be inhibited by PTX in rats.
Key words：Pentoxifylline; Fibrosis;Pancreatitis; Intervention
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
581