全 文 ：作者简介:赵海，副主任药师，从事中药临床药学及中药制剂研究，
Tel:18984006068
* 通讯作者:李平，副主任药师，从事中药质量标准研究，E － mail:
670082381@ ． com
贵州不同产地民族药紫金莲质量比较研究
赵 海1 喻懋国2 李 平1*
(1．贵阳中医学院第二附属医院，贵州 贵阳 550003; 2．贵州景诚制药有限公司，贵州 修文 550200)
摘 要:目的:综合评价贵州不同产地紫金莲的质量。方法:收集贵州水城、六枝和毕节 3 个产地 3 批紫金莲药材进行外观
性状及显微特征观察;浸出物测定;薄层色谱鉴别比较;建立了紫外分光光度法测定其总黄酮含量;采用高效液相色谱法测
定白花丹醌含量。结果:贵州不同产地的紫金莲药材水溶性浸出物含量在 15． 1% ～ 17． 4%之间;总黄酮的含量以无水芦丁
计在 2． 36% ～ 2． 95%之间;白花丹醌含量分别为 0． 627%、0． 779%、0． 340%。结论:不同产地紫金莲药材外观、显微特征基
本相似;浸出物、总黄酮含量差异不大;白花丹醌含量有一定差异，六枝、水城含量较贵阳［1］、毕节高。
关键词:紫金莲;质量;产地
中图分类号:Ｒ29 文献标识码:A 文章编号:1006 － 6810(2015)04 － 0047 － 03
紫金莲为蓝雪科植物紫金莲 Ceratostigma willmottianum
Stapf的干燥根。主要分布于贵州贵阳、毕节、水城等地［1］，
为贵州少数民族地方用药。收载于《贵州省中药、民族药
材质量标准》(2003 年版)，原标准项下仅有外观性状鉴别
和显色反应鉴别项［2］。我们对不同产地(毕节、水城、六
枝)紫金莲的外观性状、显微鉴别、薄层鉴别、浸出物、总黄
酮及白花丹醌含量测定研究分析，报道如下。
1 药材来源
药材采自水城、六枝、毕节地区，经贵州省药检所中药
室林开忠教授鉴定为蓝雪科植物紫金莲 Ceratostigma will-
mottianum Stapf的干燥根。
2 仪器与试药
高效液相色谱仪(日本岛津 /LC － 20AT);紫外分光光
度计 UV 1801(上海美析仪器有限公司);AL204 电子天平
型(梅特勒 －托利多);XSP － 8CC 显微镜(上海蔡康);ZF
－ 2 型三用紫外仪。
无水芦丁对照品(中国药品生物制品检定所，批号:
110731 － 201004，供含量测定用);白花丹醌对照品(进口，
批号:20140132，经归一化法测定其纯度达 99． 5%);紫金
莲对照药材(中国药品生物制品检定所，批号:120965 －
200703，供薄层鉴别用);槲皮素对照品(中国药品生物制
品检定所，批号 100081 － 200406:，供含量测定用);甲醇为
色谱纯;其余试剂为分析纯;水为超纯水。
3 性状
均符合《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003 年
版)标准项目。根茎短，结节状，具支根多条;粗根呈圆柱
形，弯曲，偶见扭曲，长 10 ～ 20cm，直径 0． 4 ～ 0． 8cm 或更
粗。表面淡褐色至深褐色或棕紫色。上部具侧枝茎痕，两
茎痕间有微曲细纵纹，并有小圆点状细根痕散在。质脆，易
折断，断面纤维状，浅红色或淡蓝色，中心髓部约占直径的
1 /3，浅褐色。气微香，味甘、淡。
4 鉴别
4． 1 显微鉴别:横断面:木栓层为数列细胞，呈淡黄色。韧
皮部较宽，薄壁细胞内侧有多量的纤维细胞，能见形成层
环。木质部的射线明显，射线之间有导管和空腔呈放射性
排列。粉末:呈橙黄色，方晶散在或存于晶鞘纤维中，多见
网纹导管。淀粉粒呈星状，复粒较少，木栓细胞排列紧密。
各产地紫金莲显微鉴别没有明显区别。
4． 2 薄层鉴别
4． 2． 1 取本品粉末(过三号筛)1g，加乙醚 15mL，浸渍 1h，
时时振摇，滤过，滤液室温挥尽乙醚，残渣加甲醇 0． 5mL 使
溶解，作为供试品溶液。另取紫金莲对照药材 1g，加乙醚
10mL，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药
典》一部Ⅵ B)试验，吸取上述 2 种溶液各 10μL，分别点于
同一硅胶 G薄层板上，以氯仿 －甲醇(9:1)为展开剂，展
开，取出，晾干，喷以 1%氢氧化钾乙醇溶液，在 105℃加热
至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应
的位置上，显相同颜色的主斑点。
表 1
S．对照药材 样 1．水城采集紫金莲
样 2．六枝采集紫金莲 样 3．毕节采集紫金
742015 年 4 月第 4 期 中国民族医药杂志
DOI:10.16041/j.cnki.cn15-1175.2015.04.034
4． 2． 2 取本品粉末 5g，加甲醇 －水(1:1)60mL，加热回流
1h，趁热滤过，滤液浓缩至约 30mL 后，加 5% 硫酸溶液
2mL，回流 1． 5h后，用醋酸乙酯振摇提取 2 次，每次 25mL，
合并醋酸乙酯液，浓缩至约 1mL，作为供试品。另取槲皮素
对照品，加醋酸乙酯溶解，制成每 1mL含 0． 5mg的溶液，作
为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005 年版一部
附录 VIB)试验，吸取上述两种溶液各 5 ～ 10μL，分别点于
硅胶 G薄层板上，以甲苯(水饱和)－甲酸乙酯 －甲酸(5:
4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%的三氯化铝的乙
醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与
对照品相应的位置上显相同颜色的斑点。
表 2
S．对照品 样 1．水城采集紫金莲
样 2．六枝采集紫金莲 样 3．毕节采集紫金
5 浸出物
参考《中国药典》2010 年版一部附录 X A 浸出物测定
法项下水溶性浸出物测定法中的热浸法测定。实测样品 3
批，结果见表 1。
6 总黄酮含量测定
6． 1 对照品溶液的制备 :精密称取无水芦丁对照品 50mg
(49． 86mg)，置 50mL量瓶中，加 60%乙醇 35mL，微热使溶
解，放冷，用 60%乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取 10mL，
置 50mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，既得(每 1mL中含无水
芦丁 0． 19976mg)。
6． 2 标准曲线的绘制:精密量取对照品溶液 1mL、2mL、
3mL、4 mL、5 mL、6 mL，分别置 25mL量瓶中，加水至 6 mL，
加 5%亚硝酸钠溶液 1 mL，混匀，放置 6min，加 10%硝酸铅
溶液 1 mL，摇匀，放置 6min，加氢氧化钠试液 10 mL，再加
水至刻度，摇匀，放置 15 分钟，以相应的试剂作空白，找紫
外 －可见分光光度发附录(V A)，在 500nm 波长处测定吸
光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
6． 3 测定法:取供试品粉末(过三号筛)0． 5g，精密称定，
置锥形瓶中，加 60%乙醇 100mL，称定重量，加热回流 2 小
时，放冷，称定重量，用 60%乙醇补足重量，过滤，精密吸取
续滤液 5 mL，置 25 mL 量瓶中，照标准曲线制备项下的方
法，自“加水至 6 mL”起，依法操作，另精密吸取续滤液
5mL，加水稀释至 25mL，摇匀，作空白，依法测定吸光度，从
标准曲线上读出供试品中无水芦丁的重量，计算，即得。
6． 4 样品测定 结果见表 1。
7 白花丹醌含量测定［3］
7． 1 色谱条件与系统适用性试验:色谱柱:Diamonsil C18柱
(200 × 4． 6mm 5μm);流动相:甲醇 －水(75:25);检测波
长:265nm;流速:1． 0mL·min －1，理论板数按白花丹醌(C11
H8O3)峰计算，不低于 5000。
7． 2 对照品溶液制备:取白花丹醌对照品适量，精密称
定，加甲醇制成每 1mL 含 15μg 的对照品溶液(浓度:14．
96μg /mL)。
7． 3 供试品溶液制备:精密称取本品 0． 1g，置具塞锥形瓶
中，精密加甲醇 50mL，称定重量，超声 30 min，放置至室温，
过滤，取续滤液，即得。
7． 4 测定法:按照上述色谱条件，取对照品溶液和供试品
溶液各 10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
7． 5 样品测定:结果见表 1。
表 1 样品水溶性浸出物、总黄酮、白花丹醌含量测定值(n = 3)
产地 样品 1(水城) 样品 2(六枝) 样品 3(毕节)
白花丹
醌含量(%)
0． 612;0． 645;
0． 623
0． 756;0． 795;
0． 785
0． 362;0． 356;
0． 301
水溶性
浸出物(%)
15． 5;15． 1;
15． 8
16． 0;16． 7;
15． 3
16． 8;17． 4;
16． 1
总黄酮
含量(%)
2． 81;2． 85;
2． 75
2． 56;2． 95;
2． 38
2． 45;2． 43;
2． 36
8 结果与讨论
紫金莲为贵州少数民族习用药材，苗药名“紫金标”
“包家利幼”，苗族常用于治疗跌打损伤，用时多以根或根
茎煎水服用。贵州还开发出有以此为主药的复方中药制
剂。本文对不同产地的紫金莲进行质量分析和评价，结果
表明:各产地紫金莲性状均与《贵州省中药材、民族药材质
量标准》(2003 年版)标准描述相符;各产地显微鉴别没有
明显区别;薄层色谱结果显色斑点清晰、分离效果好、专属
性强，各产地药材斑点大小颜色略有不同;水溶性浸出物含
量在 15． 1% ～ 17． 4%之间;总黄酮含量以无水芦丁(C27H30
O16)计在 2． 36% ～ 2． 95%之间。
王爱民等建立的 HPLC 法测定紫金莲中白花丹醌含
量、，测定了贵州贵阳及周边县市(修文、清镇)的含量分别
为 0． 342%，0． 262%，0． 204%［1］。此次我们选择水城、六
枝、毕节 3 地 3 批样品的测定均值分别为 0． 627%，0．
779%，0． 340%，可见各产地各紫金莲白花丹醌含量有一定
差异，六枝、水城含量较贵阳、毕节高，质量较优。
参考文献
［1］贵州省中药资源普查办公室，贵州省中药研究所．贵州
84 中国民族医药杂志 2015 年 4 月第 4 期
中药资源［M］．北京:中国医药科技出版社，1992:790．
［2］贵州省药品监督管理局．贵州省中药材、民族药材质量
标准［S］．贵州:贵州科技出版社，2003:369．
［3］王爱民，王永林，李勇军，等．紫金莲药材的质量控制方
法的研究［J］．中国中药杂志，2008(9):2130 － 2132．
2015 年 2 月 16 日收稿
△基金项目:云南省应用基础研究计划自筹经费项目
(2011FZ236)
作者简介:俞永琼(1966 －)，女，主管药师。主要从事民族医药、
中药资源、制剂和新药研究工作;Tel:13577031583，E － mail:
1326039839@ qq． com。
* 通信作者:马克坚(1961 －)，男，副主任药师，硕士研究生导
师。主要从事民族医药、中药资源、艾滋病临床和新药研究等工
作;Tel:087165156742，E － mail:kejianma@ 126． com。
云南西畴、马关和宣威产阳荷根药材重金属含量的检测△
俞永琼 郭世民 马克坚* 李艳萍
(云南省中医中药研究院，云南 昆明 650223)
摘 要:目的:检测云南西畴、马关和宣威产阳荷根药材中重金属铅、镉、砷、汞和铜的含量。方法:采用 ICP － MS 检测。结
果:铅、镉、砷、汞和铜的总量:西畴 7． 39 mg /kg，马关 54． 10 mg /kg，宣威 21． 46 mg /kg。结论:云南西畴、马关和宣威产阳荷
根药材中重金属含量有一定差异。
关键词:阳荷根;药材;重金属;含量;ICP － MS法
中图分类号:Ｒ29 文献标识码:A 文章编号:1006 － 6810(2015)04 － 0049 － 02
阳荷根为姜科姜属植物阳荷 Zingiber striolatum Diels
的地下部分。据《本草纲目》记载，阳荷根有活血调经、镇
咳祛痰、消肿解毒、消积健胃等功效，现只在局部地区的民
间应用。重金属的含量是影响药材质量的一个重要指标。
笔者采集了云南省有代表性的西畴、马关和宣威 3 个产地
的阳荷根药材，采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP － MS)
对其铅、镉、砷、汞和铜的含量进行了检测。
1 仪器与试药
电感耦合等离子体质谱仪(美国 Agilent 7700);ETHOS
One － High Performance Microwave Diegestion System(意大利
Mlistone);电子天平(美国 Denver TB － 215D);超纯水制造
系统(成都超纯)。硝酸(A． C． S Ｒeagent，美国 J． T． Bake);
铅单元素标准溶液 GBW08619(1000μg /mL，中国计量科学
研究院);镉单元素标准溶液 GBW08612(1000μg /mL，中国
计量科学研究院);砷单元素标准溶液 GBW08611(1000μg /
mL，中国计量科学研究院);汞单元素标准溶液 GBW08617
(1000μg /mL，中国计量科学研究院);铜单元素标准溶液
GBW08615(1000μg /mL ，中国计量科学研究院);杨树叶成
分分析标准物质 GBW07604(国家标准物质研究中心);多
元素内标混合准溶液 Part#5188 － 6525(美国 Agilent);调谐
溶液 Part#5184 － 3566(美国 Agilent);全部试验用水均为超
纯水制造系统制备的电阻率大于 18． 25MΩ． cm的超纯水。
2 试验方法
2． 1 测定条件:正向功率:1． 55 kw;采样深度:10 mm;辅助
气流量:0 L /min;载气流速:0． 99 L /min;进样速度:0． 1 rps;
测量点数 /峰:3;数据采样模式:常规;重复次数:3。
表 1 各元素采集质量数与时间
元素 采集质量数 积分时间 /质量数(s)
Pb 208 0． 30
Cd 114 0． 09
As 75 0． 99
Hg 202 0． 99
Cu 63 0． 30
2． 2 供试品溶液制备:供试品取约 0． 5g，精密称定，置微
波消解罐中，加硝酸 10mL，密闭并按表 2 所列参数进行消
解。消解完全后，消解液冷却至 60℃以下，取出消解罐，放
冷，将消解液转入 50mL 样品管中，用少量水洗涤 3 次，洗
涤液合并于样品管中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
表 2 微波消解仪工作参数
时间(min) 能量(W) 温度(℃)
10 1400 130
10 1400 130
10 1400 180
10 1400 180
2． 3 标准品溶液制备:精密量取铅、镉、砷、铜元素标准溶
液适量 2%硝酸溶液稀释制成每 1mL含铅、砷 0 ng、1 ng、5
ng、10 ng、20 ng，含镉 0 ng、0． 5 ng、2． 5 ng、5 ng、10 ng，含铜
0 ng、50 ng、100 ng、200 ng、500 ng 的系列浓度混合标准溶
液。另精密量取汞元素标准溶液适量，用 2%硝酸溶液稀
释制成每 1mL分别含汞 0 ng、0． 2 ng、0． 5 ng、1 ng、2 ng、5
ng的系列标准溶液(临用现配)。
2． 4 内标溶液制备:精密量取多元素内标混合标准溶液适
量，用水稀释制成每 1mL 分别含锗、铟、铋、1μg 的混合溶
液，即得。
942015 年 4 月第 4 期 中国民族医药杂志
DOI:10.16041/j.cnki.cn15-1175.2015.04.035