全 文 :收稿日期:2008-03-19; 修订日期:2008-12-10
作者简介:郭 瑛(1980-),女(汉族),江西萍乡人 ,现任南昌大学基础化
学实验中心讲师 ,博士学位 ,主要从事药物分析和合成的研究工作.
朱砂莲挥发油成分的气相色谱 -质谱分析
郭 瑛 1 ,肖朝萍2 ,王 红 2
(1.南昌大学基础化学实验中心 ,江西 南昌 330031;
2.中国科学院成都有机化学研究所 ,四川 成都 610041)
摘要:目的 分析朱砂莲挥发油的主要化学成分。方法 采用水蒸气蒸馏法从朱砂莲中提取挥发油。用气相色谱-质谱联
用(GC-MS)法对其化学成分进行鉴定 ,用归一法计算各组分的相对百分含量。结果 分离得 52个化学组分峰 , 并确定出
其中 30个化学成分 ,占挥发油总数的 90.5%。结论 朱砂莲挥发油中主要成分是亚油酸 、棕榈酸 、 9-十八碳烯酰胺 、邻苯
二甲酸丁酯等。
关键词:朱砂莲; 挥发油; 气相色谱-质谱法
中图分类号:R284.1 文献标识码:B 文章编号:1008-0805(2009)05-1224-01
朱砂莲 AristolochiatuberosaC.F.LiangetS.M.Huang为马
兜铃科植物 [ 1] , 多年生藤本 ,分布于广西 、四川等地 , 被民间广泛
用于治疗喉痛 、腹痛 、胃痛 、肠炎 、蛇虫咬伤等 ,特别是镇痛效果良
好。在四川乐山等地被广泛使用 ,只需磨细用水冲服即可。有关
朱砂莲化学成分研究报道甚少 , 仅分离出马兜铃酸 、马兜铃内酰
胺等极少数成分 [ 2, 3] 。马兜铃科植物所含马兜铃酸成分 , 对肝 、
肾有毒副作用 [ 4] 。如要安全使用此科药用植物 , 应对该植物的
组成有较全面的理解 , 并提炼出其有效成分 , 以减少毒副作用。
我们通过水蒸气蒸馏提取出朱砂莲挥发油 ,采用气相色谱 -质谱
法对其进行分析研究 ,并比较了两种产地朱砂莲挥发油成分 ,为
开发利用朱砂莲这一药用资源提供一定的科学依据。
1 仪器与原料
美国 HPGC6890/MS5973气相色谱-质谱联用仪 , 乙醚试剂为
分析纯 , 实验用朱砂莲采自四川乐山。
2 方法与结果
2.1 样品提取与分离 选用朱砂莲根块磨碎 , 按常规水蒸气蒸
馏法带出挥发组分 , 所得水油混合物用乙醚萃取 , 挥发干燥后为
黄色透明油状液体 , 具有强烈的中草药味。
2.2 分析条件
2.2.1 色谱条件 色谱柱为 HP-5MS(30 m×0.25 mm)弹性石
英毛细管柱 , 载气为氦气。气化室温度 260℃, 接口温度 220℃,
程序升温 50℃ 6℃/min※140℃ 13℃/min※ 230℃(保持 5min)。
2.2.2 质谱条件 EI电离源 , 电子能量 70 ev;离子源温度
230℃;扫描质量范围为 30 ~ 400 amu。 质谱检索标准库为 NBS
库。
3 结果
按上述实验条件 , 对朱砂莲进行测定 , 获得了满意的分离。
化合物的定量按峰面积归一化 , 成分鉴定是根据 GC/MS联用所
得的质谱信息 , 应用美国 NBS标准谱库检索与标准谱图对照 ,分
析确定了朱砂莲挥发油中的部分化学成分。结果见表 1。
4 讨论
分析结果表明 , 乐山朱砂莲的主要成分为亚油酸(相对含量
为 32.7%), 棕榈酸(相对含量为 19.2%), 9-十八碳烯酰胺(相
对含量为 5.8%), 邻苯二甲酸丁酯(相对含量为 4.7%), 2, 4, 5
-三甲基 -1, 3-二氧戊环(相对含量 5.0%)等。
朱砂莲中的主要挥发性成分 , 如亚油酸是人体必需的脂肪
酸 , 具有良好的降血脂 ,降胆固醇及降低血液黏稠性等功效 ,它还
有营养脑细胞 , 调节植物神经 , 使皮肤光滑细腻的作用 [ 5] 。亚油
酸和十六碳酸均具有抗微生物的作用 , 对某些细菌有抑制作
用 [ 6] 。但朱砂莲中亦含有苯 、乙苯 、二氯苯等苯系毒性物质。 加
上其所含大量的马兜铃酸 , 故使用这种药物时 , 会产生一定的毒
副作用 。现在各国对药物的成分含量均有严格的规定 ,为发挥朱
砂莲良好的镇痛性能 ,对其有效成分的研究还需深入进行。
表 1 朱砂莲挥发油的化学成分分析结果
峰号 保留时间t/min 化合物名称
相对含量
(%) 相似度
1 1.63 乙酸 1.7 90
2 1.71 二氯甲烷 0.8 83
3 1.77 苯 1.0 90
4 2.05 3-羟基 -2-丁酮 0.3 86
5 2.14 2, 4 , 5-三甲基 -1, 3-二氧戊环 5.0 91
6 2.51 Z-4, 5-二甲基 -1, 3-二氧戊环 0.2 80
7 2.83 2, 3-丁二酮 0.5 83
8 3.30 糠醛 0.5 95
9 3.67 乙苯 0.4 80
10 5.48 苯甲醛 0.4 97
11 7.03 1, 4-二氯苯 0.6 94
12 12.39 对乙烯基苯酚 0.8 81
13 15.49 4-羟基 -3-硝基苯甲醛 1.5 39
14 16.25 对羟基苯甲醛 2.6 91
15 16.43 2, 6-特丁基苯醌 1.1 98
16 16.61 2 , 6-二特丁基 -4-羟基- 1.6 94
4-甲基 -2, 5-环己二烯 -1-酮
17 16.94 1, 2, 4a, 5, 6, 8a-氢 -4, 7- 0.2 93
二甲基-1-异丙基萘
18 17.12 2, 6-二特丁基 -4-甲基苯酚 1.6 95
19 18.38 α-雪松醇 0.2 91
20 19.86 芴酮 0.1 90
21 20.26 菲 0.5 90
22 20.90 邻苯二甲酸异丁酯 1.3 91
23 21.29 十六碳酸甲酯 1.0 93
24 21.68 邻苯二甲酸丁酯 4.7 95
25 21.82 十六碳酸 19.2 99
26 22.61 9, 12-十八碳二烯酸甲酯 0.8 93
27 23.12 亚油酸 32.7 97
28 23.36 十六碳酰胺 2.2 83
29 23.99 二十烷 0.1 90
30 24.55 9-十八碳烯酰胺 5.8 94
参考文献:
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时珍国医国药 2009年第 20卷第 5期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2009VOL.20NO.5